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7.- determinacion d pseudoefedrina

7.- determinacion d pseudoefedrina

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determinacion de la cantidad de pseudoefedrina en una tableta empleando la ley de Beer
determinacion de la cantidad de pseudoefedrina en una tableta empleando la ley de Beer

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PRACTICA No. 2
DETERMINACION DE PSEUDOEFEDRINA EN TABLETA POR MEDIO DEL ESPECTOFOTOMETRO UV
OBJETIVO
El alumno determinara la cantidad de pseudoefedrina en una tableta, empleando la ley de Beer 
HIPÓTESIS
Si a una tableta que contenga pseudoefedrina se le realiza una extracción para separarla de los compuestos en los que secontenga, y a partir de un estándar de una solución de este mismo compuesto y sus respectivas diluciones en partes por millón, se obtendrá una curva patrón para poder determinar la concentración real de la sustancia en la tableta problema
INTRODUCCION
Lambert estudió la influencia de la longitud del paso óptico en la relación de luz incidente y saliente (P
0
/P). Se encontró quepresentaban una relación directamente proporcional, de manera que propuso lo siguiente:Pero la relación entre la intensidad y la concentración de la especie absorbente tiene mucho más interés por lo que Beer determinó que al aumentar la concentración del absorbente, se producía el mismo efecto que unaumento de proporcional en la longitud del trayecto de absorción de la radiación. De esta forma, la constantede proporcionalidad
de la ecuación anterior, es a su vez, proporcional a la concentración de soluto absorbente, esto es:
=aC, y usando logaritmos de base 10 en vez de naturales, solo puede modificarse el valor de
(o a). Así laforma combinada de las leyes en donde
a
incorpora el factor de conversión de base 10, es decir, 2.303 sedenomina
“Ley combinada de Lambert-Beer” 
que por lo general se conoce solo como
Ley de Beer.
Si la longitud de trayecto de la muestra se expresa en centímetros y la concentración en gramos de absorbente por litro desolución, la constante
a
, llamada absorbancia relativa específica o coeficiente de absorción, tiene por unidades litro g
-1
cm
-1
.Con frecuencia se desea especificar C en términos de concentraciones molares, manteniendo b en unidadesde centímetros, entonces la ecuación anterior se describe como:Donde Є, en unidades de L mol
-1
cm
-1
se llama coeficiente molar o coeficiente molar de absorción.Una gráfica de la absorbancia en función de la concentración será una línea recta que pasa por el origen, tal como semuestra en la figura: (
Esta es la representación de la ley de Beer)
     A     b    s    o    r     b    a    n    c     i    a
Concentración g/LPendiente = ab
A = abC
 
                                                                                                                                                                            T                                                                                                                       r                                                                                                                       a                                                                                                                          n                                                                                                                       s                                                                                                                          m                                                                                                                                                                                    i                                                                                                                                                          t                                                                                                                         a                                                                                                                          n                                                                                                                       c                                                                                                                                                                                       i                                                                                                                       a                                                                                                                                                                                  %       
Concentración g/LT = 10
-abC
Las escalas de lectura y de medición de los espectrofotómetros suelen estar calibradas para leer absorbancias ytransmitacias. La Sensibilidad de un espectrómetro depende de la magnitud de la absorbancia específica y de la absorbanciamínima que puede medirse con el grado de certidumbre requerido.
Desviaciones con respecto a la ley de Beer 
Se clasifican en tres categorías: reales, instrumentales y químicas; Las desviaciones reales se originan en cambios del índicede refracción del sistema analítico.Kortum y Seiler señalaron que la ley de Beer sólo es aplicable en forma precisa a bajasconcentraciones; no es la absorbancia específica lo que es constante, sino la expresión:Donde
n
es el índice de refracción de la solución a concentraciones 10
-3
M o menores, el índice de refracción esesencialmente constante. Y lo mismo sucede con la absorbancia específica. Esto no elimina la posibilidad de análisiscuantitativos a concentraciones elevadas, pues el uso de soluciones patrón y una curva de calibración pueden proporcionar una exactitud suficiente.La desviación de la ley de Beer supone una luz monocromática, pero la luz verdaderamente monocromática sólo puedeobtenerse en un alto grado con fuentes de emisión de líneas muy especializadas. Todos los monocromadores, cualesquiera
kb P  P 
=
0
ln
abC  P  P 
=
0
log
bC  P  P 
ε 
=
0
log
22
)2(
+=
nnaa
real 
 
que sea su calidad y tamaño tienen un poder de resolución finito y por consiguiente un paso de banda instrumental mínimo.Sin embargo, si la absorbancia es esencialmente constante en la amplitud del paso de la banda instrumental, la ley de Beer concuerda con límites bastante precisos. De esta forma si la constante de absorbancia no es constante en el intervalo delongitudes de onda usado, la ley de Beer produce errores.Las desviaciones químicas de la ley de Beer son causadas por desplazamientos de un equilibrio químico o físico en el queparticipa la especie absorbente. Si una especie absorbente participa en un equilibrio ácido-base, la ley de Beer fallará, amenos que el pH y la fuerza iónica se mantengan constantes.
Ley d absorción: descripción de los procesos de absorción.
La ley de absorción, también conocida como ley de lambert y Beer, o simplemente ley de Beer, da información cuantitativa decómo es que la atenuación (disminución en la energía de un haz de radiación por unidad de área) de la radiación depende dela concentración de las moléculas que la absorben y de la distancia que recorre el rayo en el medio absorbente. Cuando laluz atraviesa una solución de analito, la intensidad de radiación disminuye como consecuencia de la excitación de analito.Cuanto mayor sea la trayectoria del rayo en la solución de analito de una concentración dada, habrá mas especies queabsorban la radiación y la atenuación será mayor.La transmitancia
de la solución, es la fracción de radiación incidente que transmite la solución, tal como semuestra en la ecuación siguiente y se puede expresar como porcentaje de transmitancia: La absorbancia de
 A
de una solución esta relacionada con la trasmitancia en forma logarítmica;el aumento en la absorbancia de una solución se acompaña de una disminución en latransmitancia.
Medición de transmitancia y absorbancia.
Para medir absorbancia y transmitancia, las soluciones a analizar deben de estar contenidas en una cubeta o celda; en lasparedes de las celdas puede haber perdidas por reflexión o dispersión, que pueden ser sustanciales, asimismo la luz queviene de la superficie de moléculas o de partículas grandes, como el polvo presente en el disolvente, también se puededispersar en todas direcciones y atenuar aún más el rayo cuando éste atraviesa la solución.Para compensar estos efectos, la energía del haz transmitido por la solución del analito se compara con la energía de un hazque atraviesa una celda casi idéntica que contiene solo el disolvente del analito o un blanco. De esta manera se obtiene unaabsorbancia experimental que se acerca mucho a la verdadera absorbancia de la solución,es decir:Ahora, los términos
y
se refieren a la potencia de un haz que ha pasado a través de las celdas que contienen el banco(disolvente) y el analito, respectivamente.
Ley de Beer 
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia está relacionada linealmente con la concentración (
) de las especiesabsorbentes y con la longitud de la trayectoria de la radiación (
b
) en el analito absorbente; y seexpresa mediante la siguiente ecuación:En este caso,
a
es una constante de probabilidad llamada
absortividad.
Dado que la absorbancia es una cantidadadimensional, la absortividad debe tener unidades que cancelen las unidades de
b y
. Por ejemplo, si c tiene unidades engramos por litro (g L
-1
) y b esta en centímetros (cm.), la absortividad tiene unidades de litros por gramos centímetro (L g
-1
cm
-1
).Cuando la concentración
se expresa en la ecuación
 
anterior en moles por litro y
b
en centímetros, laconstante de proporcionalidad se denomina
absortividad molar 
y se representa con el símbolo ε. Donde εtiene unidades de litros por mol centímetro (L g
-1
cm
-1
).
 Aplicaciones de la ley de Beer 
La ley de Beer se puede utilizar en distintas maneras. Pueden calcularse las absortividades molares de las especies si seconocen sus concentraciones, también se puede utilizar el valor de la absorbancia medida para conocer la concentración sies que se conocen la absortividad y la longitud de la trayectoria de la radiación. Sin embargo, la absortividad es una funciónde diversas variables, tales como el disolvente, la composición de la solución y la temperatura, de ahí que los valores de laabsortividad que se encuentran en la literatura varíen con las condiciones en las que se hace la medición. Por esta razón, esaconsejable no depender nunca de los valores dados en la literatura para un análisis cuantitativo. Para conocer laabsortividad en las condiciones del análisis, se preparan varias soluciones patrón analito en el mismo disolvente y una mismatemperatura. Con las soluciones patrón se construye una curva de calibración, o curva de trabajo, de absorbancia frente a laconcentración, o también puede obtenerse una ecuación de regresión lineal. A veces es necesario hacer por duplicados de la
0
 P  P 
=
 P  P  A
0
loglog
==
 Psolucióne Pdisolvent  P  P  A
loglog
0
=
abc P  P  A
==
0
log
bc A
ε 
=
 
solución del analito para compensar los efectos debidos a la matriz, también se puede aplicar el método de las adicionesestándar para el mismo fin.
Limitaciones de la ley de Beer 
La relación lineal entre la absorbancia y longitud de la trayectoria de la radiación a una concentración fija, es unageneralización para la que hay pocas excepciones. Por lo contrario, es muy frecuente encontrar desviaciones a laproporcionalidad directa entre absorbancia y concentración (cuando
b
es constante). Algunas de estas desviaciones,denominadas desviaciones reales, son significativas y representan limitaciones reales de esta ley. A veces se observandesviaciones debidas a la forma en que se mide la absorbancia (desviaciones instrumentales) o como resultado de loscambios químicos asociados a las variaciones de concentración (desviaciones químicas).
Desviaciones reales de la ley de Beer 
 La ley de Beer solo describe el comportamiento de la absorción en soluciones diluidas y, en este sentido es una ley limitada.Con concentraciones superiores a 0.01M, la distancia promedio entre los iones o moléculas de las especies absorbentesdisminuyen al punto en que cada partícula afecta la distribución de carga (y, por tanto la absorción) de las partículas vecinas.Como el grado de interacción depende de la concentración, cuando este fenómeno ocurre se presenta se observendesviaciones de la relación lineal entre la absorbancia y concentración. Esto también se observa en concentraciones diluidasde sustancias absorbentes que contienen concentraciones altas de otras especies, electrolitos en particular. Cuando los ionesestán muy cerca de analitos, alteran su absortividad molar por interacción electrostática, ocasionando desviaciones de la leyde Beer.
Desviaciones químicas
Las desviaciones de la ley de Beer se presentan cunado las especies absorbentes experimentan asociación, disociación oreaccionan con el disolvente formando productos que tienen una absorción distinta de la del analito. La magnitud de estasdesviaciones se puede predecir conociendo las absortividades molares de las especies absorbentes y las constantes deequilibrio de las reacciones. Desafortunadamente, casi nunca se percibe que estos procesos están afectando al analito y, por tanto, es prácticamente imposible compensarlos. Los equilibrios típicos que dan origen a este efecto incluyen a los equilibriosentre monómeros y dímeros, los que forman complejos metálicos con más de un tipo de complejo, los equilibrios ácido-base ylos que llevan a asociaciones del disolvente y del analito.
Desviaciones debidas a los instrumentos
La necesidad de contar con fuentes de radiación monocromática y evitar la radiación parásita (radiación debida al instrumentoy que esta fuera de la banda de longitud de onda seleccionada para hacer las mediciones) son algunos de los prácticos querestringen la aplicación de la ley de Beer. Estrictamente, esta ley se aplica sólo cuando las mediciones se hacen con unafuente de radiación monocromática, sin embargo en la práctica, se emplean las fuentes de radiación policromática junto conuna rejilla o filtro para aislar luna banda de longitud de onda que sea más o menos simétrica en torno a la longitud de ondaque se va a utilizar. La luz policromática, literalmente luz multicolor, es la que tiene muchas longitudes de onda, como la queemite un filamento incandescente de tungsteno de una lámpara; tiene una sola longitud de onda, como la de un láser, o unasola banda estrecha de longitudes de onda. Si la banda seleccionada corresponde a una región en que el analito muestra unaabsortividad casi constante, las desviaciones de la ley de Beer son mínimas.Para evitar estas desviaciones es conveniente seleccionar una banda de longitudes de onda cercana a la longitud de ondadonde la absorción sea máxima y la absortividad del analito cambie muy poco con la longitud de onda.Utilizar celdas no apareadas también puede ser una causa de desviación de la ley de Beer, que aunque es trivial, también esimportante. Para evitar los problemas causados por las celdas óptimamente desiguales en instrumentos de un solo haz, sepuede utilizar la misma celda para el blanco y la muestra. Después de hacer las lecturas con el blanco, la celda se vacía por aspiración, se lava, se enjagua y se llena con la solución del analito.CURVA DE CALIBRACIÓNSe trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar lacantidad de esta sustancia presente en una muestra incógnita.En muchas determinaciones se cumple una relación proporcional entre la magnitud o
intensidad de color 
que da una reaccióny la
cantidad del reactivo
que la provoca.Factores necesarios:
1)
Para realizar una curva de calibración o linealidad, matemáticamente el número de mediciones mínimo debe ser por lomenos 3, ya que si realizamos solamente 2 siempre será una recta. Pero en realidad la cantidad de mediciones que debemosrealizar para hacer una curva tiene que ser en lo posible mayor o igual a 5.
 
Éstas deben estar uniformemente distribuidas a lo

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