Ministerul Educaiei i tiinei al Republicii Moldova Universitatea Tehnic a Moldovei Catedra: Chimie fizic, coloidal i organic Facultatea:Tehnologia i managementul

n industria alimentar Specialitatea: Tehnologia vinului i a produselor obinute prin fermentare

Tema: Cristalizarea si sublimarea

A elaborat:

student gr.TV 081 Urmanschi Igor

A evaluat:

Profesor Gheiu Mihail

CHIINU 2010

1.

Scopul lucrarii:

Cristalizarea si sublimarea acidului benzoic in scopul de a-l purifica.

2.

Notiuni teoretice ce stau la baza modululi de lucru:

Cristalizarea este o metoda importanta de purificare a substantelor organice ce consta in separarea unei substante solide din solutii suprasaturate sau din topituri la solidificare. Pentru a obtine o substanta analitic pura, procesul de cristalizare se repeta de citeva ori. Substanta supusa cristalizarii se dizolva la incalzire intr-un dizolvant adecvat. Dizolvantul trebuie sa aiba proprietatile: Sa dizolve maximal substanta de recristalizat la incalzire si foarte putin la rece. Impuritatile trebuie sa fie bine solubile in dizolvant. Dizolvantul adecvat se alege in modul urmator: In eprubeta se pun 10-15 mg de substanta si 3-4 picaturi de dizolvant. Daca substanta se dizolva imediat, atunci dizolvantul nu corespunde. Daca substanta se dizolva numai la incalzire, atunci amestecul se va incalzi pana la fierbere, apoi se varaci si cristalele formate se vor filtra, usca si cantari. Daca punctul de topire al substantei de recristalizat s-a marit, iar pierderile nu depasesc 20 %, atunci dizolvantul corespunde. Sublimarea reprezinta procesul in care substantele solide la incalzire se transforma direct in vapori, evitind faza lichida, iar vaporii racindu-se formeaza cristale.

3.

Schema instalaiei:
Unde: 1. pahar exterior cu apa 2.pahar interior 3.pilnie cu hartie de filtru 4.plasa 5. arzator si 1.pilnia de filtrare Buchner 2.balonul Bunzene

Cristalizarea:

Sublimarea:

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

unde: creuzet inferior cu substanta pilnie refrigerenta hartie de filtru gaurita baie cu nisip tampon din vata termometru arzator

4.

Proprietile fizice ale substantei organice cu care s-a lucrat:

C6H5COOH sau COOH

Acidul benzoic

Este un acid care se prepara din poluen prin oxidare directa sau prin clorurarea toluenului. Este o substanta cristalina, solubila in apa calda temperatura de topire 121.7 0C temperatura de fierbere 249 0C vaporii au miros specific si irita caile respiratorii.

Proprietile chimice ale substantelor cu care s-a lucrat :

H3O+ + C6H5COO

C6H5COOH + H2O

C6H5COOH + CaCO3 ( C6H5COO )2 Ca + H2O + CO2 C6H5COOH + NaHSO4 C6H5COONa + H2SO4 C6H5COOH + HCl C6H5COOCl + H2O Interactiunea cu metalele active: C6H5COOH + Mg ( C6H5COO)2 Mg + H2

Interactiunea cu oxizii bazici: C6H5COOH + Mg O ( C6H5COO )2 Mg + H2O Interctiunea cu o baza: C6H5COOH + NaOH C6H5COONa + H2O

Decarboxilizarea C6H5COOH C6H5- H + CO2 Obtinerea halogenurilor de acil: C6H5COOH + PCl5 C6H5COCl + POCl5 + HCl C6H5COOH + SOCl2 C6H5COCl + SO2 + HCl

5.

Modul de lucru:

Cristalizarea
Intr-un pahar cu volumul de 100 ml se pune 1 g de acid benzoic cu impuritati si se incalzeste pina la fierbere. Solutia se filtreaza intr-o instalatie speciala ce consta dintr-un pahar exterior cu apa, pahar interior unde se va colecta solutia filtrata, pilnie si hirtie de filtru. Solutia dupa filtrare, se lasa un timp pentru a se raci si a forma cristale. Cristalele formate se vor separa la filtrare prin pilnia de filtrare Bchner si balonul Bunzene. Cristalele de acid benzoic se usuca, se cintaresc, se determina punctul de topire si se calculeaza randamentul.

Sublimarea
Se i-a 1 g de acid benzoic cu impuritati, se marunteste bine si se pune pe fundul unui creuzet de portelan. Creuzetul se acopera cu o hirtie de filtru gaurita, peste care se pune o pilnie de sticla cu gura in jos, care va servi drept refrigerent. Creuzetul inferior se incalzeste atent sub nisa, vaporii de acig benzoic se vor depune sub forma de cristale pe pilnia refrigerent. Se intrerupe incalzirea, se lasa instalatia sa se raceasca, se string cristalele de substanta de pe pilnie, se cintarescsi se afla punctul de topire a substantelor, apoi se va compara cu cel inregistrat pina la sublimare si cu cel din indrumar si se calculeaza randamentul.

6.

Rezultatele obtinute si prelucrarea lor matematica:

Cristalizarea:
Temperatura de topire: 124 o C Masa cristalelor: 90 mg Masa impuritatilor: 550 mg 1000 mg .......100% 640 mg .........x % x = 64 %. Randamentul () a acestui experiment este 64 %; iar pierderile constituie 36% (100% -64 %). 6

Sublimarea:
Temperatura de topire: 125 o C Masa cristalelor: 150 mg Masa impuritatilor: 600 mg 1000 mg .......100% 750mg .........x % x = 75 %. Randamentul () a acestui experiment este 75 %; iar pierderile constituie 25% (100% - 75 %).

7.

Concluzie:

n rezulatul efecturii acestei lucrrii de laborator m-am familiarizat cu informatia teoretica si metoda experimentala de a purifica substanta solida (acid benzoic) de impurificati si in rezultat formindu-se cristale. Privind datele experimentale obinute pentru cristalizare observam ca pierderile practic nu au fost mari 36 %. Solutia initiala a fost lasata sa se dizolve aproape pina la sfirsit.In rezltat contitate de cristale obtinuteeste de 90mg . In care am calculat temperatura de topire, aceasta constitue 124 0C. Pentru sublimare pierderile la fel nu sint mari doar de 25%. In urma efectuarii acestui laborator am invatat ca trebuie sa fim foarte atenti la conditiile problemei care trebuie de indeplinit, astfel vom obtine rezultatul dorit.