I.

INTRODUCCION

El termino extracto etreo (grasa bruta) se refiere al conjunto de las sustancias extradas con ter etlico. Incluye adems de los esteres de los cidos grasos con el glicerol a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos libres, los carotenoides, la clorofila y otros pigmentos (Hart y Fisher, 1991).

La determinacin cuantitativa del contenido graso de un alimento se realiza por lo general por extraccin con un disolvente lipoflico. La grasa libre se determina por extraccin directa, mientras que la denominada grasa total que incluye tanto la grasa libre como la ligada y las sustancias acompaantes solubles orgnicos con tratamiento acido previo. Para la determinacin el contenido graso de leche y productos lcteos existen normativas especiales, porque en este tipo de productos la grasa se encuentra rodeada por una cubierta proteica.

El denominado contenido en grasa libre se determina por extraccin directa con ter dietlico o ter de petrleo. Tiene una importancia esencial el que la muestra sea anhidra (es decir, este seca), porque el ter dietlico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azcares, entre otro compuestos, durante la extraccin de la grasa (Matissek, et al., 1998).

II.

OBJETIVOS

Conocer algunos de los mtodos para determinar el porcentaje de grasa bruta. Determinar el porcentaje de grasa bruta del aguje.

III.

MARCO TEORICO

3.1.

FUNDAMENTO La determinacin de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de ser solubles en solventes orgnicos, se usa un solvente orgnico el cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a travs de la muestra, arrastrando consigo las substancias solubles. El proceso descrito se repite en forma continua, hasta que no queden residuos de material extrable en la muestra, posteriormente el solvente se destila y el

material soluble permanece en el recipiente colector.

3.2.

DETERMINACIN DE GRASAS EN LOS ALIMENTOS

3.2.1. METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES: El contenido en lpidos libres, los cuales consisten

fundamentalmente de grasas neutras (triglicridos) y de cidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extraccin del material seco y reducido a polvo con una fraccin ligera del petrleo o con ter dietlico en un aparato de extraccin continua que puede ser del tipo Bolton o BaileyWalker o Soxhlet. La eficiencia de estos mtodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la seleccin del disolvente.

3.1.1. MTODO DE SOXHLET La extraccin Soxhlet es un proceso de extraccin de analitos desde una matriz solida a una matriz liquida. La matriz inferior se calienta y evapora el disolvente, que pasa a travs de la derivacin exterior del condensador. Cuando el disolvente condensa, cae gota a gota en el depsito interior, donde se encuentra el slido sobre el que se ha de realizar la extraccin. El disolvente caliente contacta con el slido y empieza a producirse la trasferencia de masa hasta el lquido. El disolvente condensado se acumula en el receptculo interior del extractor de la vlvula interior, el lquido cuando el nivel alcanza el de la vlvula interior, el lquido es succionado y el devuelto al matraz inferior. El matraz inferior contina calentndose y el disolvente es destilado de nuevo, repitindose as el proceso durante el tiempo necesario, normalmente varias horas, lo que da lugar a decenas de ciclos de extraccin con el mismo disolvente

Dado que el punto de ebullicin del analito siempre ser superior al del disolvente empleado, el disolvente destilado no contiene cantidades importantes de este, con lo que nunca se alcanzara el lmite de solubilidad del analito en el depsito interior y, por lo tanto, la trasferencia de masa desde el slido hasta el disolvente se estar produciendo hasta que prcticamente desaparezca de la matriz. La extraccin de Soxhlet es un proceso muy eficaz de extraccin solido liquido. La eficiencia del sistema se justifica con las mismas consideraciones sobre

multiextraccion comentadas para el caso de la extraccin liquido liquido.

La principal desventaja de este sistema de extraccin es que requiere grandes volmenes de disolvente y es un proceso muy lento. Para obtener una extraccin cuantitativa suele ser necesario extender el proceso a varias horas.

3.2.2. METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION: Los lpidos asociados pueden ser liberados si la muestra del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extraccin con disolventes polares. La disolucin del alimento se puede lograr por hidrlisis cida o alcalina. En el mtodo cido (proceso de Werner-Schmidt) el material es calentado en bao de agua hirviente con cido clorhdrico para romper las protenas y separar la grasa como una capa que flota sobre el lquido cido. Las protenas se disuelven en el cido y la grasa que se separa puede ser extrada por agitacin, cuando menos tres veces, con ter dietlico o con una mezcla de ter dietlico y petrleo ligero.

3.3.

TECNICAS DE EXTRACCION La extraccin de grasa se hace por medio de disolventes. Los disolventes polares ms empleados son el hexano y el ter de petrleo. Siempre que se realice un mtodo de extraccin hay que indicar el solvente empleado, ya que los distintos solventes no extraen los mismos componentes. Cuando se realiza una extraccin y el alimento es slido, hay que realizar unas etapas previas para facilitarla: 1. Desecacin de la muestra: para que el solvente penetre mejor en las clulas. Adems, algunos solventes como el ter dietlico son higroscpicos y pueden captar algo de agua.

2. Troceamiento y molturacin: se rompen fsicamente las estructuras del alimento. Al romper las clulas, el solvente extrae mejor los lpidos. 3. En alimentos ricos en protenas, es necesario realizar una hidrlisis en medio cido. 4. En algn caso se emplean intermedios (como la arena) que se mezclan en el alimento evitando aglomerados. Despus de estas etapas se realiza la extraccin con ter. A continuacin se evapora el disolvente y se pesa el residuo; as, por diferencia, se puede conocer la cantidad de grasa y calcular el porcentaje de lpidos en el alimento.

IV. 4.1 MATERIALES Balanza analtica. Estufa de desecacin. Extractor tipo Soxhelt. Placa calefactora.

MATERIALES Y METODOLOGIA

Muestra (pulpa de aguaje). Papel filtro hexano

4.2 METODOLOGIA 1. Se prepar la muestra (pulpa de aguaje) y solo se obtuvo la pulpa. 2. Se pesan 3 balones 3. Se pesan las muestras aproximadamente 5gr. 4. Preparamos un cartucho del papel filtro con el relleno de la muestra. 5. Monta el equipo extractor y llenamos el cuerpo central con hexano Calcular el %de humedad.

V.

RESULTADOS

En los siguientes cuadros se muestra los resultados obtenidos en el laboratorio de Anlisis de Alimentos. CUADRO 1: Peso de los balones en gramos.

b 1(g) 101,9705

b 2(g) 139,9615

CUADRO 2: Peso de la muestra inicial en gramos

m 1 (g) 5,0033

m 2(g) 5,0081

CUADRO 3: Peso de la muestra con el baln despus de haber sido experimentado cada 20 min.

1 Salida 2 Salida 3 Salida

m1+b1(g) 102,9354 102,9384 102,9418

m2+b2(g) 140,9819 140,986 140,98

Formula a utilizar para obtener la muestra final:

: Peso de la muestra ms el baln : Peso del baln CUADRO 4: Muestra final.

1 Salida 2 Salida 3 Salida

mf 1(g) 0,9649 0,9679 0,9713

mf 2(g) 1,0204 1,0245 1,0185

Formula a utilizar para obtener el porcentaje de grasa bruta:

CUADRO 5: El porcentaje de grasa bruta en la muestra.

1 Salida 2 Salida 3 Salida

m1 19,2853 19,3452 19,4132

m2 20,3750 20,4569 20,3371

VI.

DISCUSIN

La variacin de porcentajes de grasas es mnima debido a que la muestra fue trada despus de haber sido hervida. En un simple traslado del aparato de soxhlet hacia la balanza puede hacer que la muestra obtenga agua del ambiente donde se encuentra.

VII.

CONCLUSIN

Se aprendi el fundamento y el uso del aparato de Soxhlet tradicional. Se determino que la mayor parte del extracto soluble en ter est constituido por grasas. Se logr determinar el porcentaje de grasa en el aguaje. En el CUADRO5 el porcentaje de grasas en la muestra 1 como en la muestra 2, la variacin es mnima.

VIII.

CUESTIONARIO

1. Deducir razonablemente la frmula utilizada en el apartado clculos. El porcentaje de grasa se da con la formula %grasabruta= *100 el peso inicial osea el

Para saber el porcentaje siempre se tiene que saber

recipiente con la muestra y luego tomar los pesos luego de realizar la extraccin; esto con el fin de saber cuanto se perdi o reacciono con el proceso de xtraccion; una vez hecha la diferencia se divide entre el peso de la muestra indicada en metodologa para luego multiplicarlo por 100.

2. Redactar el tem de Metodologa, para el caso de que no dispongamos de evaporador rotatorio (observar el funcionamiento y diseo del aparato extractor Soxhlet). Existen mtodos discontinuos de extraccin de grasas con solventes en la que estos mtodos no requieren de una extraccin previa de agua de la muestra.

EJEMPLO EL MTODO MOJONNIER Mtodo de extraccin de grasas mojonnier para leche. Se extrae la grasa con una mezcla de ter etlico y ter de petrleo principalmente pero tambin participan el hidrxido de amonio, etanol.se llevan a cabo 3 perodos de extraccin. La grasa extrada es secada y llevada a peso constante Y el resultado se expresa en % de grasa por peso. Esta tambin el MTODO DE BABCOCK para leche se aade h2so4 a una cantidad conocida de leche en el frasco babcock. el h2so4 digiere a las protenas, genera calor, libera la grasa. La centrifugacin y la adicin de agua caliente aslan la grasa para su cuantificacin en la porcin graduada de la botella de ensayo. La grasa es medida volumtricamente pero el resultado es expresado en porciento de grasa por peso. 3. Sugerir alguna variante en el diseo del aparto Soxhelt que facilite el trabajo en caso supuesto de la cuestin 2.

Muchos mtodos de la EPA (U.S.Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta tcnica clsica como mtodo oficial para la extraccin continua de slidos. El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio.

El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente. Favorece la solubilidad del analito.

No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo analito.

Gran capacidad de recuperacin. Instrumentacin simple.

IX. -

BIBLIOGRAFIA

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. 1960. Standard methods for

the Examination of Dairy Products. Microbiological and chemical. 11ava edicin. AOAC. 1995. Official methods of Analysis. 16th edition. Association of

Official Analytical Chemists, Arlingston, Va., U.S.A. HART, L. y FISHER, H. 1991. Anlisis Moderno de los Alimentos 2da

reimpresin. Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa). MATISSEK, R.; SCHNEPEL, F. y STEINER, G. 1998. Anlisis de los

Alimentos. Fundamentos-Mtodos-Aplicaciones. Editorial Acribia S.A. Zaragoza (Espaa). NIELSEN, S. 1998. Food Anlisis. 2da Edicin. Aspen Publishers, INc.

Maryland. USA. WEB: 1. 2. http://www.oocities.org/mvz_jmtz/grasalab.html http://avibert.blogspot.com/2010/02/determinacion-de-grasabruta-analisis.html 3. http://www.buenastareas.com/ensayos/Extraccion-De-GrasasPor-Soxhlet/3430986.html