5. PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.

1N

5.1 OBJETIVOS Aplicar los principios de neutralizacin que rigen las reacciones cido - base. Preparar una solucin patrn de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentracin exacta. Preparar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentracin exacta. 5.2 ASPECTOS TEORICOS.
5.2.1

Volumetras de neutralizacin. En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de soluciones cidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.

La concentracin de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralizacin. La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reaccin. Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido - base termina cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin. El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachmetro para controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del titulante agregado.
5.2.2

Preparacin de soluciones de HCl. El cido clorhdrico se usa frecuentemente en los anlisis volumtricos de neutralizacin porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayora de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitacin.

Las soluciones patrn de HCl se preparan diluyendo cido clorhdrico concentrado calidad reactivo.

5.2.3 Valoracin de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrn primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentracin exacta. El Na 2CO3 anhidro se emplea comnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reaccin de neutralizacin del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3

5.2.4 Preparacin de soluciones de NaOH. El hidrxido de sodio tanto en solucin como en estado slido reacciona con el CO2 atmosfrico produciendo Na2CO3 segn la reaccin: CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O

Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El mtodo ms utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidrxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtracin o centrifugacin. Las soluciones de hidrxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fra se le aade el hidrxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solucin en un recipiente provisto de cal sdica. En caso de no utilizar cal sdica, un frasco de polietileno cerrado hermticamente producir la suficiente proteccin durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoracin de soluciones de NaOH. La solucin bsica se valora con un tipo primario como son los cidos dbiles, ftalato cido de potasio (FAP), cido benzico o yodato cido de potasio. La reaccin de neutralizacin que ocurre entre el NaOH y el FAP es: O C NaOH + C O OK C OH C O OK O ONa + HOH

5.3 ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR Defina los siguientes trminos: patrn primario o estndar primario, solucin patrn estndar, normalidad de un cido, peso equivalente de un cido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un cido, equivalente de una base, miliequivalentes de un cido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrn ideales.

 Defina qu es formula molecular y formula estructural. Escriba las frmulas estructurales de los compuestos: cido benzico, cido ftlico, cido tereftlico.

Halle el nmero de equivalentes y el peso equivalente en funcin del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reaccin de neutralizacin.

5.4 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

5.4.1

Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 baln aforado de 500mL, 1 baln aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeo, 1 vidrio de reloj pequeo, 1 vidrio de reloj de dimetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cpsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga. Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100C y centrifugado en un desecador), cido clorhdrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftalena al 0.1% en etanol (p/v), hidrxido de sodio, ftalato cido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110C y enfriado en un desecador). Equipos. Balanza analtica, centrfuga, balanza semianaltica.

5.4.2

5.4.3

5.5 PROCEDIMIENTO.
5.5.1 Preparacin de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un baln aforado de 500mL,

aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solucin. 5.5.2 Valoracin de la solucin de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximacin a la dcima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transldelos a un erlenmeyer de 250mL; disulvalos en 50mL de agua destilada y aada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solucin preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solucin de HCl y adicione el cido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solucin de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solucin de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solucin en un recipiente plstico, anote su concentracin y fecha de valoracin y resrvela para la prctica siguiente.
5.5.2

Preparacin de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tpelo con un vidrio reloj y enfre a temperatura ambiente.

Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL; adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH; coloque la solucin en u tubo de centrfuga por 10 minutos a 5000rpm. Pese en una cpsula de porcelana 4g de la solucin de NaOH centrifugada y transfrmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un baln volumtrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fra. Disuelva la solucin; complete el volumen con el agua destilada hervida y fra y homogenice. 5.5.4 Valoracin de la solucin de NaoH. Pese 2.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador, en u baln aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada; disuelva el soluto y complete a volumen; homogenice la solucin. Deposite en un erlenmeyer de 250mL, 25mL de la solucin preparada de FAP; agregue tres gotas de fenolftalena; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final, utilice aproximadamente 5mL de la solucin preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solucin de rosa plido que persista por lo menos 30 segundos. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en ms de 0.2mL de volumen gastado. Almacene la solucin de NaOH en un frasco de polietileno; anote su concentracin y fecha de valoracin y resrvela para la siguiente prctica. 5.6 PREGUNTAS Y CALCULOS Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0.1N debe medir 4.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio. Qu datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?. Calcule el nmero de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin preparada de HCl; adjunte los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS Informacin requerida Peso de Na2CO3 gr.

Volumen de HCL consumido (ml) Normalidad de la solucin de HCL (promedio)

Ensayo 1

Ensayo 2

Halle la normalidad de la solucin de FAP preparada.

 Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin de NaOH preparada.

adjunte los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS Informacin requerida

Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solucin de FAP Normalidad de la solucin de NaOH (promedio)

Ensayo 1

Ensayo 2

Al efectuar una titulacin de cido fuerte con base fuerte, es una buena prctica colocar el NaOH en la bureta, sea que se trate de la solucin patrn o de la muestra problema; explique la razn. Qu son indicadores cido base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios, los siguiente indicadores: naranja de metilo, rojo de metilo, verde de bromocresol, fenolftalena y timofenolftaleina.
Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solucin de NaOH y una solucin de HCL, explique los clculos para hallar la concentracin.

5.7 BIBLIOGRA CONSULTADA CRISTIAN, G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa. Mxico. 1981 pg. 156-257. KLTHOFF, I. M. Y otros. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985. Pg 805-811. RAMETTE, R. Equilibrio y Anlisis Qumico,. Fondo Educativo Interamericano. Mxico. 1983. Pg 356-365. SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 4 Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1990 Pgs. 225-230. 5.8 BILBIOGRAFIA POR CONSULTAR. CRISTIAN, G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa. Mxico. 1981 RAMETTE, R. Equilibrio y Anlisis Qumico,. Fondo Educativo Interamericano. Mxico. 1983

SOLUMON, T.W.G. Qumica Orgnica. Limusa. 1 Ed. 3 reimpresin. Mxico. 1981