Gisna Fadlika R 11/319050/TK/38185 Spektrometri Massa Spektrometri massa yang ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun

1919 merupakan alat yang digunakan untuk menenukan massa atom atau molekul dengan prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet. Spektrometri massa juga merupakan teknis analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasaekan struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya. Cara kerja spektrofotometri ini adalah sampel gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom atau molekul sampel berionisasi (melepas elektron sehingga menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet melalui suatu celah sempit. Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami pembelokan yang bergantung kepada: 1. Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan. 2. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan. 3. Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan. 4. Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan. Instrument spektrofotometri massa terbagi 3 bagian: 1. Sumber ion mengubah molekul sampel dari fasa gas menjadi ion-ion (memindahkan ion dalam larutan menjadi fasa gas). Ion-ion ini diubah di ruang ionisasi. Di dalam ruang ionisasi akan terjadi perubahan molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan, bisa + atau berbagai ukuran massa. Caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 eV. Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem, pemercepat ion lalu ke analyzer. Dua proses ionisasi: Electron impact ionization (EII) Menembak molekul sampel dengan elektron berenergi tinggi. Sumber elektron: filamen rhenium/tungsten dipanaskan. Kelemahan dari EII ini adalah sedikit yang terionisasi, ion molekul induk dengan Mr kecil jarang terlihat, degradasi termal pada molekul saat pembentukan gas. Chemical ionization (CI) Direaksikan dengan pereaksi seperti metana, propana, isobutan, amonia. 2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik. Analyzer merupakan alat pendispersi yang berfungsi sama seperti prisma. Dispersi ini didasarkan pada massa partikel-partikel bermuatan. Ion yang massanya lebih besar sukar dibelokkan. Ion yang massanya besar membutuhkan kuat medan yang lebih besar. F = Q ( E+V+B ) hukum lorentz F = ma ( Hukum kedua neoton pada kasus non relative vistik, kecepatan ion lebih rendah dari kecepatan cahaya ) F adalah gaya yang dipilih untuk ion, m=massa ion

A= percepatan ion Q= muatan ion E= medn listrik V X B vector kecepatan ion dan medan magnet Persamaan disederhanakan ( M/Q ) a = E+V x B Jenis-jenis spektrometer massa analyzer yang dapat digunakan di antaranya : 1. Sector Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan partikel bermuatan dan mengukur berdasarkan rasio massa atau muatan. 2. Time-of-flight Menggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion-ion melalui pokusial sama, dan mengukur waktu yang di perlukan untuk mensapai defaktor. Jika partikel mempunyai muatan sama, energy kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa nya. Ion ringan akan mencapai defaktor terlebih dahulu. 3. Quadrupole mass filter Menggunakan madan listrik yang bergerak-gerak untuk menstabilkan ion yang melewati medan rasio frekuensi ( rf ) quadrupole di buat 4 tangkai parallel. Hanya ion dalam batas mass atau muatan tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di biarkan tersapu dengan cepat. Quadrupole pertama bertindak sebagai massa filter dan quadrupole ke dua bertindak sebagai sel penumbuk dimana ion di pecah menjadi fragmen-fragmen. Fragmen yang di filter oleh quadrupole ke tiga yang selanjutnya dibiarkan melewati defector menghasilkan rumus fragmen ms/ms. 4. Three-dimensional qudrupole Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi, dimana tegangan eksitasi penggerak tambahan dipilih sebagai elektroda dan memerangkap tegangan amplitude atau frekuensi tegangan eksitasi di keluarkan untuk membawa ion-ion dalam kondisi resonansi dan di susun menurut perbandingan massa atau muatan. 5. Linear qudrupole ion trap Sama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion 2 (2D)dimensi diganti dengan medan tiga dimensi ( 3 D ) 3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung masing-masing ion. Detektor menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai suatu permukaan. Dalam scanning instrumen, sinyal dihasilkan dalam detektor selama scanning, dimana scanning massa dan menghitung ion sebagai m/z. Menurut tipenya, beberapa tipe elektron multiplier digunakan, meliputi faradaycups dan detektor ion ke foton karena jumlah ion yang meninggalkan massa analizer cukup kecil, maka sering digunakan Microchanels panel defector, defector ini terdiri dari sepasang logam pada permukaan dengan massa analizer atau daerah pemerangkap ion. Berikut adalah karakteristik detektor: 1. Mass resolving power adalah ukuraan kemampuan membeda-bedakan dua puncak yang perbedaannya kecil. 2. Mass accuracy yaitu rasio kesalahan pengukuran m/z dibanding dengan kebenaran m/z. Biasanya diukur dalam ppm atau mili massa unit. 3. Mass rangeadalah batas m/z yang dapat diterima yang diberikan oleh analizer.

4. Linier dinamic range adalah batas yang menunjukkan bahwa sinyal ion linier dengan konsentrasi analit. 5. Speed menunjukkan waktu awal dan akhir, percobaan digunakan untuk menentukan jumlah spectra per unit waktu yang dapat dihasilkan. Berikut adalah gambar dari spektrometri massa:

Bentuk-bentuk spektometry massa: 1. Spektometri massa n-dekana

2. Spektometri massa benzyl alkohol

3. Spektometri massa unsur yang mempunyai isotop