UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA DE MATERIALES ESCUELA ACADMICA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MATERIALES

COBREADO ELECTROLITICO ASIGNATURA : LABORATORIO DE TECNOLOGA DE LOS RECUBRIMIENTOS DOCENTE : ING. OTINIANO MENDEZ, Dionicio

GRUPO INTEGRANTES

: :

CHUQUIMANGO YEPEZ, Cristian GIL MUOZ, Csar PALOMINO VERA, Frank VEGA BASAURI, Giessy

HORARIO

:MIERCOLES DE 3:00 PM A 5:00 PM

CICLO

X TRUJILLO - PER 2011

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LABORATORIO DE TECNOLOGA DE LOS RECUBRIMIENTOS PRACTICA N05 I. II. TITULO: COBREADO ELECTROLITICO OBJETIVOS 2.1. Preparar baos para el cobreado electroltico. 2.2. Cobrear electrolticamente arandelas de Fe.

III.

FUNDAMENTO TERICO

3.1. Recubrimientos Electrolticos. La deposicin electroltica de un metal desde un medio fluido (acuoso, no acuoso, fundido) es la cristalizacin del mismo sobre lugares activos del metal de base por accin de la corriente elctrica. En general, por este medio se procura obtener recubrimientos de buena calidad con ahorro del metal de proteccin. Un proceso de cristalizacin homognea, de una adherencia, ausencia de poros, superficie lisa y buenas propiedades mecnicas ser dependiente de la forma en que el metal se deposita. Las variables fundamentales a considerar son: densidad de corriente, composicin adecuada del bao, agitacin, temperatura, distribucin de nodos, etc. Densidad de corriente: se procura trabajar a altas densidades de corriente, para lo cual se hace necesario la agitacin del bao por medios mecnicos o por ultrasonido, elevacin de la temperatura y regulacin mxima de metal en el bao. El aumento de la densidad de corriente lleva a la generacin de depsitos con pequeo tamao de grano. Esta situacin puede ocasionar crecimientos poco lisos, por lo que se recurre a inversiones de la polaridad de la corriente en forma peridica durante el proceso (accin de electropulimentado). Agitacin del bao: ya se ha mencionado cmo el efecto de agitacin favorece el empleo de mayores densidades de corriente. La forma de agitacin del bao es de importancia, siendo inconveniente la agitacin mecnica por gases y resultando muy apropiada la de reciclo del bao con filtracin, particularmente en algunos tipos de baos.

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Temperatura del bao: siempre est limitada por razones tcnicas (medio). Como se mencion, una elevacin de la temperatura favorece la velocidad del proceso (mayor densidad de corriente). Al mismo tiempo, una mayor temperatura provoca un mayor crecimiento de los cristales lo que provoca un recubrimiento ms blando y que a veces tiene valor prctico. Composicin del bao: se procura que en el bao se tenga una concentracin potencial muy alta del in metlico que debe reducirse, por lo que se emplean sales de cidos inorgnicos o sales complejas. Estas ltimas favorecen la disminucin de concentracin activa del in metlico, con lo que se aumenta la polarizacin. Con el fin de aumentar la conductividad y posibilitar la formacin de sales dobles o complejas se agregan electrolitos soportes, generalmente del mismo anin que la sal metlica base del bao. La adicin de depolarizadores andicos facilita la disolucin del nodo eliminando la posibilidad de formacin de compuestos que acten como capa barrera frente a la tensin necesaria en la cuba. Agentes humectantes y abrillantadores: su funcin es modificar la tensin superficial de la disolucin. Se los emplea normalmente a los efectos de lograr unmejor mojado del metal a recubrir o para que acten sobre el acabado del recubrimiento con el objeto de evitar un proceso posterior de pulido. En todo lo expresado no se ha considerado el efecto de generacin catdica de hidrgeno. Este efecto reduce la eficiencia del proceso y puede provocar fragilizacin como consecuencia de la difusin del hidrgeno en el metal de base o en el depositado. [1] 3.1.1. Recubrimiento De Cobre El cobreado electroltico es un proceso que permite aplicar un recubrimiento de cobre sobre materiales como el acero, hierro, latn y zamak. Con un espesor variable segn las necesidades, tiene como objetivo mejorar las propiedades del material base gracias a su elevada maleabilidad, ductilidad y conduccin de la electricidad. Frecuentemente, el cobre forma la primera capa en un sistema decapas de recubrimiento, puesto que es fcil de depositar en metales y plsticos, ya que presenta una elevada conductividad; adems, la capa de cobre es muy resistente, econmica de aplicar y forma una buena base adhesiva para otros metales. El cobrizado puede aplicarse a partir de baos alcalinos cianurados y baos cidos con cido sulfrico. El cobrizado cido con sulfatos,

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generalmenterequiere un control ms estricto del bao a fin de mantener los parmetros en el rango ptimo, sin embargo, se evita el uso de cianuro. El bao cido, tambin puede utilizarse como primer revestimiento metalizado en plsticos, por su gran ductilidad. En un bao cido, el sulfato de cobre CuSO4 representa la fuente de iones de cobre que se deposita en la superficie a recubrir. Para este proceso se recomienda sulfato de cobre qumicamente puro. El bao de cobre tpico contiene sulfato de cobre, cido sulfrico, iones de cloruro y aditivos de brillo. Slo dos son los tipos de solucin que se utilizan en gran escala, esto es, las soluciones de cianuro y las soluciones cidas. El primer tipo consiste esencialmente en una solucin de cianuro cuproso en un cianuro de metal alcalino, con o sin varios agentes de adicin. Las soluciones de cianuro tienen un excelente poder de penetracin; no obstante, en general, son inapropiadas para la obtencin de depsitos de un espesor apreciable, pero tienen la ventaja de poder ser aplicadas directamente a los metales ferrosos. Las soluciones cidas consisten en una solucin de sulfato de cobre y cido sulfrico, y se utilizan principalmente para recubrir aquellos metales que no son atacados qumicamente por la solucin, y especialmente cuando se requiere un espesor apreciable, como en galvanoplastia. A) Soluciones De Cianuro El bao de cobre cianurado, a pesar de los peligros que involucra su operacin para la salud, y por sus desechos provenientes de aguas de enjuague, an sigue siendo en algunos casos una opcin insustituible. Se recomienda la utilizacin de las formulaciones conteniendo sales potsicas, ya que aumentan

considerablemente el rango de trabajo de las soluciones. Los nodos para todos los baos deben ser de cobre de la mayor pureza posible, libres de xido. Ellos pueden ser laminados o elpticos. En algunas aplicaciones, es aconsejable utilizarlos con fundas. Este tipo de solucin se utiliza casi exclusivamente cuando se aplica el cobre como recubrimiento previo para el niquelado. El bao de cianuro consiste esencialmente en una solucin de cobre en cianuro sdico o potsico, con un exceso de este ltimo. La solucin trabaja normalmente a unos 32 a 38 C, con densidades de corriente de hasta 2 amperios por dm2. Una cantidad excesiva de cianuro da por resultado una gran proporcin de hidrgeno desprendido, con la consiguiente disminucin del rendimiento de corriente, y puede ser causa del levantamiento de los depsitos. Cuando el

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contenido en carbonato llega a ser muy elevado, es de aconsejar la eliminacin del exceso, ya sea apartando una parte de la solucin, o todava mejor, refrigerando la solucin ligeramente por debajo de 0 C, con lo cual la mayora del carbonato se separa por cristalizacin. Un nuevo mtodo para la eliminacin del exceso de carbonato consiste en el agregado de carburo de calcio. El carburo reacciona con el agua para formar hidrxido de calcio, que a su vez precipita el carbonato como carbonato de calcio. El lodo puede eliminarse por decantacin y lavado. Otros contaminantes son los orgnicos que causan un deposito poco uniforme, rugoso, picado y/o falto de cuerpo. En casos severos de contaminacin orgnica suelen polarizarse los nodos (se cubren con una pelcula no conductora de sales de cobre), disminuyendo por consiguiente el flujo de corriente elctrica. La alternativa vlida para la recuperacin del electrolito es el agregado de carbn activado, y posterior filtrado. El cromo hexavalente, como contaminante, provoca depsitos incompletos en la zona de baja densidad de corriente. Los sulfuros producen coloraciones rojizas en las zonas de baja densidad de corriente. Pequeas adiciones de cianuro de cinc, eliminan el contenido de sulfuro en los electrolitos. Las soluciones de cianuro se aplican comnmente en cubas de acero, aunque ms recientemente se ha incrementado el uso de cubas recubiertas de goma. Existen diferentes tipos de baos con los que se trabajan, algunos de ellos se detallan a continuacin: Baos de Cobre tipo "Strike" multipropsito

La finalidad principal de estos baos es la de depositar una pelcula de cobre de gran adherencia, activar substratos pasivos, o como paso de seguridad luego del proceso de limpieza. Los depsitos de los baos de cobre "Strike", normalmente estn en el rango de espesores de 0,5 a 2,0 m. Existen dos formulaciones, una basada en sales sdicas y otra en sales potsicas, y ambas son de uso general. Segn algunos autores, las sales potsicas admiten un rango de corriente mayor que las de sodio. Este bao "Strike" de cobre, es uno de los ms utilizados para el baado del aluminio tratado con una solucin de cincato (tratamiento previo). Tambin puede ser usado sobre piezas de cinc y sus aleaciones, y diversos metales que pueden ser atacados por la accin de los distintos productos qumicos o componentes de los dems baos. El uso de la sal de Rochelle (tartrato doble de sodio y potasio), le confiere a la solucin caractersticas de alta velocidad de depsito.

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Baos de Cobre de alta eficiencia.

Estos tipos de electrolitos estn formulados para obtener depsitos de granespesor, con un rgimen de depsito veloz.Se pueden obtener mejoras en el brillo mediante el agregado de aditivos o agentesinorgnicos a la solucin de cobre. Dentro de los posibles, se encuentran el sulfito,bisulfito e hiposulfito de sodio.El abrillantado puede lograrse tambin mediante la interrupcin de corriente enintervalos repetitivos, o con equipos de corriente peridicamente reversa (PRC), con lo cual, tambin se mejoran las caractersticas del depsito electrolticorespecto a suestructuracristalina y granular. En esencia el procedimiento consisteen invertir peridicamente la corriente utilizando un ciclo relativamente lento. Elciclo exacto deinversinperidica se determina en cada caso experimentalmente pero el ms corriente es uno de 20 segundos de recubrimiento seguido de otro de 5segundos de disolucin a densidades de corriente muy elevadas. Aunque es obvio que este procedimiento tiene un rendimiento bajo por ciclo que otro con corriente continua normal, las elevadas densidades de corriente que pueden utilizarse significan que puede reducirse considerablemente el tiempo total invertido en obtener un recubrimiento de un espesor determinado. B) Soluciones Acidas El cobreado cido se efecta a partir de una solucin que consiste fundamentalmente en sulfato de cobre y cido sulfrico. Este tipo de soluciones tiene un bajo costo de preparacin y los rendimientos andicos y catdicos llegan al ciento por ciento en muchos casos. El depsito de cobre logrado con este tipo de soluciones suele ser de color mate, y si se precisa una superficie brillante, requiere un considerable trabajo de "afino". Es preciso limpiar mucho ms cuidadosamente el metal de base antes de proceder al cobreado en bao cido de lo que precisan las soluciones de cianuro, pues, a diferencia de estas ltimas, la solucin de sulfato no posee propiedades detergentes. La presencia del cido sulfrico es esencial, pues evita la formacin de precipitados de sales bsicas de cobre y tambin aumenta la ionizacin y, por consiguiente aumenta la conductibilidad de la solucin, reduce la posibilidad de que los electrodos se polaricen y ahorra el consumo de fuerza. Reduciendo la concentracin de iones cobre de la solucin, el cido tiene tambin el efecto de producir depsitos lisos de pequeo tamao de grano. Comnmente, se utilizan densidades de corriente

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de 2a 6,5 amperios por dm2. Las soluciones de cobre trabajan usualmente a temperatura ambiente, aunque a veces se utilizan temperaturas hasta de 50 C. La elevacin de la temperatura da lugar a la obtencin de un depsito de cobre ms blando. La agitacin con aire aumenta la densidad de corriente que pueda utilizarse. Se utilizan cubas de acero recubiertas de goma. La parte exterior de la cuba debe recibir un tratamiento con pintura asfltica anti-sulfrica, puesto que la solucin es muy corrosiva. Los contaminantes ms comunes en los baos al sulfato provienen de la descomposicin de los abrillantadores (orgnicos), o por impurezas metlicas (sales con impurezas, cubas metlicas con recubrimiento defectuoso, etc.). En ambos casos, las caractersticas del depsito se ven alteradas. En el caso de las impurezas orgnicas, se debe tratar con carbn activado. En casos de contaminaciones severas, se debe tratar con agua oxigenada, o con permanganato de potasio. Una vez descompuestos los contaminantes orgnicos, se debe tratar finalmente con carbn activado. 3.1.1.1.Ventajas de un recubrimiento de cobre. Las principales ventajas para realizar el cobreado de piezas son: Adherencia: La adherencia entre el material base y el material aportado se realiza a nivel molecular, evitando el desprendimiento de la capa aportada. Tenacidad: El cobre electroltico no presenta problemas de fragilidad, por lo que no se producen saltos de material aportado. Conduccin elctrica: Ayuda a la conduccin de la electricidad debido a sus caractersticas. Ductilidad: Mejora la ductilidad del material al aplicar el tratamiento electroltico. 3.1.1.2. Aplicaciones El cobre se emplea como protector de los metales y como pre capa para diferentes tratamientos posteriores. Su aplicacin se ha extendido a todo tipo de sectores como de ferretera, material elctrico, estampacin metlica, material de saneamiento y grifera.[2]

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Fig.01 Aplicaciones del Cobreado Electroltico

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IV.

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS V. Cantidad Material e Instrument o Lijas de fierro Imagen

Fuente de tensin

Placas de cobre 5x10cm

50ml

HCl

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Arandelas de fierro

50mL

HNO3

20ml

NaOH

Cronometr o

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2c

Cepillos

Termmetr o

2L

Agua destilada

bomba de aire

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Cuba de vidrio

Cables conectores

Detergente

1L

Acido Muritico

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V. 1.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Desbaste: - Las placas as como las arandelas deben ser lijadas para eliminar toda imperfeccin o impureza que contenga en su superficie externa, las lijas van desde 80-120-180-220-420-8000-1000-1200.

2.

Pulido: - Una vez terminadas de lijas las arandelas, se procede a pulir, esto es primordial para obtener un brillo especial, el cual se necesitara para que el cobreado electroltico tenga una apariencia aceptable. - Las arandelas son llevadas a pesar, este dato ser tomado como pesado inicial.

3.

Desengrase: - El desengrase consiste en lavar la superficie tanto de las arandelas como de las placas de cobre, esto es para retirar alguna suciedad obtenida durante el lijado. - Generalmente se hace con detergente en agua potable. Decapado: - El decapado es realizado en HCL al 10% durante 1-2 minutos, a temperatura ambiente. Luego se procede a enjuagar.

4.

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5.

Neutralizado: - Va a sumergirse en una solucin NaOH al 5% durante 1-2 minutos a temperatura ambiente, esta tiene que neutralizarse. Luego enjuagar las arandelas. Cobreado Alcalino: Este proceso de realizo en la cuba de vidrio con una bomba de aire,

6. -

7.

Cobreado Acido:

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8.

Secado: - Las arandelas despus de ser secadas, son pesadas finalmente, este dato ser tomado como peso final.

Fig. 2 Esquematizacin de preparacin de celda para el cobreado alcalino.

2.- DETERMINACION DE LAS REACCIONES El proceso electroltico se realiza cuando se producen reacciones con transferencia de electrones a travs de un circuito externo, este puede recibir o entregar energa elctrica al proceso. Una celda de electrodeposicin sirve para verificar un proceso electroqumico de naturaleza no espontanea (absorcin de energa) donde las reacciones de oxidacin y reduccin son forzadas por el consumo de Energa elctrica. La electrolisis es un fenmeno complejo, ante todos los productos de la electrolisis resultan diferentes, segn sea o no atacable. Las Reacciones Electroqumicas que suceden en el cobreado electroltico son las siguientes:

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Reacciones en el nodo Realizada en el nodo (electrodo de cobre), conectada en la barra Catdica (polo positivo) y en esta ocurre la reaccin de Oxidacin. Reaccin Cu 2OHCu+2 + 2e O2 + H2O + 2ePotencial Estndar (v) E oxid = -0.337 E oxid = 0.401

Reacciones en el Ctodo Realizada en el Ctodo (probeta ha recubrir), que est conectada a la barra conductora (polo negativo) y en esta ocurre la Reaccin de Reduccin. Reaccin Cu+2 + 2e2H2O + 2eCu H2 + 2 OHPotencial Estndar (v) E oxid = -0.337 E oxid = -0.828

Luego la reaccin total de Celda ser:

Cu + 2OH- + Cu+2 + H2O + 4eCu+2 + O2 + H2O + Cu+ H2 + 2OH- + 4e-

H2O

O2

H2

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VI.

RESULTADOS CELDA DE COBREADO ELECTROLTICO

Fig. 5 Celda de cobreado electrolitico

Tabla 1. Resultados de los datos de Cobreado de cada Arandela Arandela 1 rea (dm2) I (Amperios) Voltaje (v) Peso inicial (g) Peso final (g) mreal mTerica Tiempo de Cobreado (seg) Densidad de Corriente, J (A/dm2) Eficiencia Catdica 97.63 93.61 83.92 0.0966 0.75 2.00 6.1345 6.1717 0.0372 0.0381 15 7.765 Arandela 2 0.1108 0.7 2.00 6.2045 6.2485 0.044 0.0.47 20 6.318 Arandela 3 0.0993 0.75 2.00 6.1365 6.1826 0.047 0.056 25 7.553

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influencia del tiempo sobre la cantidad de mas depositada

cantidad de masa depositada 0.049 0.047 0.045 0.043 0.041 0.039 0.037 0.035 15 17 19 21 Timpo de cobreado 23 25 27

Fig. 6 Influencia del tiempo sobre la cantidad de masa depositada VII. DISCUSION DE RESULTADOS
-

De la tabla 1 observamos que para ambas arandelas se utilizo el mismo voltaje, pero diferentes tiempos. En la arandela 1 se uso un tiempo de 15segundos, lo que dio como resultado un de recubrimiento no tan uniforme, mientras que en la arandela 2 el tiempo de cobreado fue de 20 segundo lo que aumento la calidad superficial al no dejar espacios. En la arandela 3 se utiliz un tiempo de 25 segundos donde se puede observar un mejor acabado. Segn la grfica de la figura 6 la cantidad de material depositado tiene una relacin directa con el tiempo. Al aumentar el tiempo se aumenta la cantidad y espesor de capa recubierta. Al prender la fuente para el inicio del cobreado observamos que la intensidad de corriente disminuye, esto se debe a la resistencia del electrolito, a la polarizacin y la concentracin del bao. Esta variacin de la intensidad se la puede evitar agitando la solucin electroltica.

En ambas arandelas vemos el recubrimiento es opaco ya que es un recubrimiento base, el brillo del se obtendr con los posteriores recubrimientos o con un cobreado acido.

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VIII. CONCLUSIONES

Se prepar el bao para el cobreado electroltico. Se logr cobrear electrolticamente la arandela de Fe concluyendo que la variacin del voltaje, la intensidad de corriente y el tiempo de cobreado influye en el espesor de la capa de recubrimiento. As mismo el agitar o no la solucin durante el cobreado repercute en la variacin o no de la intensidad de corriente. RECOMENDACIONES

IX.

Se recomienda preparar bien la superficie catdica, porque de esta depende en gran manera el brillo del depsito obtenido. Una buena preparacin de dicha superficie antes del recubrimiento favorece considerablemente su posterior abrillantado y adems evitamos la contaminacin del bao. Se recomienda para futuras investigaciones analizar el comportamiento de tipos de dosificadores (Purificadores de bao), ya que este nos puede brindar un bao libre de impurezas despus de varias operaciones de cobreado. Es recomendable usar los equipos de proteccin personal para no inhalar gases u otros productos de reaccin. Se recomienda realizar un decapado para obtener un recubrimiento con buena adherencia.

X.

BIBLIOGRAFIA [1]Electrodeposicin. lnea].http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/protecmat/electrodeposicion.pdf. Consulta (15-06-13). [En

[2] Recubrimiento Electroltico De Cobre [En lnea] http://es.scribd.com/doc/55279712/Cobreado-Electrolitico. Consulta (15-06-13).