EXPERIMENTO N2: Preparo e padronizao de solues

Discentes: Geilson Rodrigues, Keoma Bezerra, Adriele Arajo1

Coxim - MS 20/04/13
1. Somente Prtica do HCL

Introduo
Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida. Qualquer erro na concentrao da soluo titulante levar a um erro na anlise. O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de Titulao. O reagente de concentrao exatamente conhecida chamado de titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao qumica envolvida calcula-se a concentrao da substncia analisada. Na prtica, o trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao. Esse o ponto experimental no qual sinalizado o final da titulao (final da reao entre o titulante ou titulado). Concomitantemente A soluo padro que vai ser usada em uma anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios. Os padres primrios, so utilizadas como referncia na correo da concentrao das solues atravs do procedimento denominado padronizao ou fatorao (Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada com uma massa definida do padro primrio adequado. Caractersticas bsicas de um padro primrio: - Devem ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem; - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; - Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao; - Deve apresentar grande solubilidade em gua; - As reaes de que participa devem ser rpidas e praticamente completas;

OBJETIVOS

Preparar e padronizar solues de HCl e de NaOH.

PARTE EXPERIMENTAL
Pipeta volumtrica de 25,00 mL; Becker 50,00 mL; Vidro de relgio, pequeno; Esptulas; Balo volumtrico de 500 mL; HCl concentrado; NaOH; Indicador fenolftalena 0,1%; Termmetro; Balana Analtica; KH(C8H4O4), slido e seco. CaCO3, slido e seco.

Procedimento NaOH:
Calculo para a determinao da massa do NaOH.

M=C.MM.V M=0,100.40.0,25 M=1 g

MMNaOH = 40 g/mol

Durante a prtica 1,012 gramas de NaOH foram dissolvidos em 30 ml de gua e posteriormente foram depositados em um balo volumtrico de 250 ml aps isto o bquer para pesagem foi lavado para no haver perca do material dissolvido. Posteriormente Foi realizada a pesagem de 0,715 g de biftalato de Potssio. Foram adicionados duas gotas de fenoftaleina 0,1% na soluo. Foram gastos 39,6 ml de NaOH no preparo da soluo. Aps isto soluo foi transferido para um frasco e rotulado.

Procedimento de HCL:

Figura 1. HCL no Frasco

Clculo utilizado para determinar o volume de HCL. D=M/V 1,15=100/V V= 1,00/1,15= 86,96 ml M=C.MM.V M=0,1.36.5.0,25 M=0,912 Pura Foram Pipetados 10 ml de acido clordrico numa capela e durante o processo foi feito a transferncia do mesmo do bquer para o balo volumtrico. Aps isto cada analista realizou a titulao. Porm antes da titulao foram adicionadas duas gotas fenolftalena. A soluo foi agitada no bquer at adquirir uma colorao rsea. Aps este procedimento foi anotado seus valores e em seguida foi lavado as vidrarias e posteriormente guardadas no local indicado pelo professor.

RESULTADOS E DISCUSO

Analise 1 2 3 Mdia

Padronizao do NaOH 0,1 Mol/L Massa do KH(C8H4O4 (g) Volume gasto NaOH(ml) 0,715 39,6 0,715 39,6 0,715 39,6

Concentrao de NaOH(mol/L) 0,0180 0,0180 0,0180

Analise 1 2 3 Mdia

Padronizao Do HCL 0,1 Mol/L Volume do HCL(ml) Volume gasto NaOH(ml) 10 9,8 10 9,8 10 9,7 10 9,76

Concentrao de HCL (mol/L)

QUESTES

1.

O que soluo padro? Por que nem todas as solues so padres? uma soluo que compreende um reagente de concentrao exatamente conhecida utilizada em analise titulomtrica. Por que a soluo deve ter sua concentrao conhecida com exatido.

2. O que padronizao? Quando ela necessria? a concentrao de uma soluo volumtrica determinada pela sua titulao contra uma quantidade cuidadosamente medida de um padro primrio ou secundrio ou um volume exatamente conhecido de outra soluo padro. A padronizao se faz necessria em mtodos analticos que requerem algum tipo de calibrao com padres qumicos. 3. O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao? um composto ultrapuro que serve como material de referencia para os mtodos titulomtricos de anlise. Requisitos: Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem (preferivelmente a 110120C), preservao no estado de pureza (este requisito no geralmente satisfeito pelas substncias hidratadas, porque difcil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposio parcial). 2. A substncia deve ser inaltervel ao ar durante a pesagem; esta condio implica que no seja higroscpico, nem oxidvel ao ar, nem afetada pelo dixido de carbono. O padro dever manter a sua composio imutvel durante o armazenamento. 3. A determinao de impurezas deve ser possvel e no deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%. 4. A substncia dever ser prontamente solvel sob as condies em que utilizada. 5. A reao com o soluo dever ser estequiomtrica e praticamente instantnea. O Erro de titulao dever ser desprezvel, ou de fcil determinao. necessrio seca-lo para que no haja contaminao e concomitantemente a perca da pureza.

4. Por que NaOH e HCl no so padres primrios? R. Para ser considerado padro primrio deve ter composio exatamente conhecida sem que tenha sido padronizado com outra substncia. O HCl usado em soluo aquosa, assim, faz necessrio determinar sua concentrao na soluo por uma padronizao, o que faz dele um padro secundrio. J o NaOH apresenta a caracterstica de ser higroscpico, ou seja, absorve umidade. Como no possvel determinar a princpio a quantidade de gua presente no slido, assim, no possvel saber quanto est realmente est pesando da base e, ao preparar uma soluo de NaOH, deve padroniz-la para determinar sua concentrao, o que corrobora que as solues de NaOH sejam padres secundrios. 5. O que transferncia quantitativa? a transferncia de toda a massa do analito. 6. Quais dos equipamentos utilizados nestas prticas devem estar necessariamente secos: esptula, recipiente de pesagem, balo volumtrico, basto de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. Recipiente de pesagem, pois se houver agua vai interferir na pesagem da massa. 7. Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues? Os principais erros so a contaminao da soluo, erros de pesagens, bolhas de ar na bureta.

8. Em relao padronizao da soluo de HCl contra Na2CO3pergunta-se: a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300C para sua utilizao? O carbonato para fins analticos contm umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que no haja rompimento de suas ligaes e produo de gs carbnico: b)Explique a necessidade de aquecimento da soluo titulada antes de dar por encerrada a titulao empregada? o carbonato de sdio um padro primrio muito utilizado para padronizao de solues cidas. Baseando-se nestes pressupostos necessrio para o aquecimento da soluo.

CONCLUSO
A padronizao de uma soluo a determinao de sua concentrao verdadeira ou o mais prximo do real. Para essa padronizao necessrio fazer observaes precisas para no alterar os resultados, como contaminao por resduos nas vidrarias, erros sistemticos, erros aleatrios alm de muita ateno no preparo das solues utilizadas

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Blucher, 2001 HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 8.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. Vogel, A, Israel Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.