Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

SOKLETASI
I. Tujuan Untuk mengisolasi senyawa atau komponen yang terdapat dalam contoh padat. II. Teori Sokletasi adalah metode pemisahan suatu komponen yang terdapat di dalam contoh padat dengan cara penyarian secara berulang-ulang digunakan dengan pelarut pada tertentu, sehingga yang semua akan komponen yang diinginkan akan terisolas sempurna. Pelarut yang tergantung jenis komponen dipisahkan. Peralatan yang digunakan dalam sokletasi disebut soklet. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut harus tahan terhadap suhu panas atau senyawa organik tersebut tidak mengalami degradasi karena suhu panas. Pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah dan penyarian dilakukan secara berulang-ulang. Cara ini merupakan metode yang lazim digunakan dalam laboratorium dan industri. Bila penyarian telah selesai maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring. Pelarut yang digunakan haruslah sesuai dengan jenis zat yang digunakan. Senyawa polar hanya dapat larut dalam pelarut polar, begitu juga dengan senyawa non polar hanya dapat larut dalam pelarut non polar. Adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi sebagai pelarut yang akan digunakan adalah sebagai berikut : 1. 2. 3. Pelarut yang digunakan masih baru. Pelarut yang digunakan adalah pelarut murni. Hal ini bertujuan agar hasil yang diperoleh lebih maksimal. Pelarut tersebut harus terpisah secara tepat jika dikocok.

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

Metode sokletasi mempunyai keuntungan dari metode lain karena : 1. Sampel dapat terekstraksi dengan senyawa secara sempurna, karena dalam metode ini penyarian dilakukan beberapa kali atau secara kontinu. 2. Menggunakan pelarut yang tidak banyak dan pelarut yang digunakan tersebut tidak habis (karena penyarian yang dilakukan beberapa kali) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan. 3. Proses ekstraksi cepat. Sebaliknya, metode sokletasi ini juga mempunyai

kekurangan, di antaranya yaitu tidak baik digunakan untuk mengekstraksi senyawa-senyawa yang tidak tahan panas. Untuk mengetahui kandungan senyawa hasil penyarian dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa pereaksi : 1. Identifikasi steroid Identifikasi steroid dalam bahan alam dapat dilakukan dengan menggunakan perekasi warna. a. Pereaksi Lie berman dan Burchord Senyawa bahan alam dilarutkan dalam pelarut yang cocok, kalau ditambahkan asam asetat anhidrat dan asam sulfat, adanya steroid ditandai dengan terbentuknya warna biru yang intensif pada larutan. b. Pereaksi H2SO4 Senyawa bahan alam dilarutkan dalam pelarut yang cocok dan ditambahkan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna merah pada larutan. Setelah didapatkan suatu hasil dengan sokletasi, perlu dimurnikan terlebih dahulu baik terhadap 2. pengotor dalam suatu golongan maupun pengotor lainnya. Identifikasi Alkaloid

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

Sampel dihaluskan di dalam lumpang dan ditambahkan kloroform, lalu ditambahkan amonium hidroksida kemudian diaduk dan disaring filtratnya, ditambahkan H2SO4 2N. Dikocok sampai terbentuk dua lapisan. Diambil lapisan asam dan kloroform, masing-masing ditambahkan dengan perekasi Wagner dan Dragendrof. Adanya alkaloid ditandai dengan terbentuknya endapan putih dengan pereaksi meyer, warna coklat dengan Wagner dan warna merah jingga dengan dragendrof. Sebagai pembanding digunakan larutan brocin dalam HCl 2N yang akan mengendap. Dan masih ada lagi beberapa identifikasi terhadap hasil sokletasi seperti yang telah ilakukan pada praktikum sebelumnya yaitu pada Identifikasi Metabolit Sekunder. Jadi, a. b. proses sokletasi ini dapat dihentikan dengan pengujian sebagai berikut : Bila pelarut tidak berwarna lagi. Bila larutan hasil penyarian / sampel diletakkan di atas kaca arloji, jika sudah tidak ada bercak lagi maka proses sokletasi dapat dihentikan. Cara-cara mengekstraksi senyawa organik ini setelah tertarik tidak mengalami kerusakan akibat hal-hal berikut : a. b. c. d. e. Pemanasan Perendaman Distilasi Perkolasi Sokletasi Metode pemurnian ekstraksi pelarut, terutama digunakan jika senyawa organik (hasil isolasi) didapatkan berupa senyawa cair. Pada prinsipnya, metode pemurnian ekstraksi pelarut menggunakan suatu pelarut yang dapat melarutkan dengan baik sekali, salah satunya baik pengotor maupun hasil isolasi.

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

Dalam proses sokletasi ini, pelarut yang digunakan harus sesuai dengan sampel yang digunakan. Jika sampelnya bersifat polar, maka pelarut yang digunakan adalah metanol karena metanol juga bersifat polar. Sedangkan jika sampelnya bersifat non polar maka pelarut yang digunakan juga harus pelarut yang bersifat non polar yaitu heksana. Pelarut yang digunakan, selain melarutkan dengan baik (titik didihnya rendah) dan tidak mengandung air (kadar air yang ada dalam pelarutnya kecil), perlu juga diperhatikan jangan sampai terjadi reaksi antara pelarut yang digunakan dengan hasil isolasi yang akan dimurnikan. Metode ini biasanya menggunakan corong pemisah dan melakukan ekstraksi berulang kali dengan jumlah pelarut sekitar 20-50 ml. Dalam sokletasi juga dikenal istilah selongsong. Selongsong merupakan kertas saring yang dibentuk sedemikian rupa sehingga menyerupai silinder yang di dalamnya dimasukkan sampel padat yang akan diekstraksi. Selongsong ini biasanya dibuat sesuai dengan ukuran alat soklet supaya pada saat pemasukan selongsong ke dalam alat soklet tidak mengalami kesulitan. Melalui proses sokletasi ini kita dapat membuktikan bahwa senyawa polar akan larut pada pelarut polar. Begitu juga sebaliknya, senyawa non polar akan larut dalam pelarut yang bersifat non polar.

III. Prosedur Kerja 3.1 Alat dan Bahan a. Alat Soklet b. Penangas

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

c. Standar/klem d. Kertas Saring e. Sampel (daun putri malu) f. Pelarut Metanol 3.2 Skema Kerja Pasang alat soklet Haluskan dan kering anginkan sampel Bungkus sampel dengan kertas saring (selongsong) dengan bentuk silinder dan ikat dengan benang, lalu masukkan ke dalam alat soklet Masukkan pelarut sebanyak 11/2 volume ekstraktor soklet Lakukan sokletasi hingga pelarut tidak berwarna Keluarkan sampel dari alat soklet dan panaskan lagi Hasil ekstrak disimpan untuk praktikum selanjutnya

3.3

Skema Alat

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

6 2

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

3 4

Keterangan : 1. Kondensor 2. Alat Soklet 3. Labu didih 4. Penangas 5. Standar 6. Klem

IV. Pembahasan Pada percobaan sokletasi ini kami menggunakan sampel akar wangi. Sampel akar wangi yang digunakan adalah sampel yang segar. Sampel tersebut dipotong kecil-kecil dan dihaluskan. Sampel dimasukkan ke dalam selongsong yang terbuat dari kertas saring yang dibentuk menyerupai silinder yang di dalamnya diisikan sampel yang sudah dirajang halus. Kemudian dimasukkan ke dalam alat soklet. Dalam percobaan ini, pelarut yang kami gunakan adalah metanol, karena sampel yang digunakan termasuk senyawa

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

polar dan metanol merupakan senyawa polar. Kemudian kami mengambil metanol dan memasukkannya ke dalam alat soklet. Metanol tersebut akan mengalir melewati pipa kapiler yang terdapat dalam alat soklet dan tertampung pada erlemeyer. Metanol dimasukkan hingga selongsong. tingginya mencapai setengah permukaan Selanjutnya penangas dihidupkan.

Secara bertahap, metanol akan menguap dan uap tersebut akan terkondensasi menjadi air dengan bantuan kondensor yang diletakkan di atas alat soklet. Selongsong tersebut akan terekstrak. Akibatnya warna metanol berubah menjadi hijau. Lama-lama alat soklet pada bagian saluran yang terdapat pipa kapiler akan semakin penuh, dan pada saat sudah penuh, cairan eksraksi tersebut akan masuk ke dalam pipa kapiler dan mengalir masuk ke dalam erlemeyer. Lama-kelamaan, warna metanol semakin berkurang kepekatannya, dan pada akhirnya tidak berwarna lagi. Hal ini menandakan sampel tersebut sudah tersekstrak sempurna. Namun pada percobaan yang kami lakukan, hal ini tidak dapat kami laksanakan, karena waktu yang kami miliki sangat singkat, jadi setelah mendapatkan hasil ekstrak sesuai dengan yang dibutuhkan, maka proses sokletasi dihentikan. Hasil sokletasi ini kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam botol kol katriol. Pada saat pemindahan larutan hasil eksstraksi dari erlemeyer ke dalam botol kol katriol, jangan sekali-kali mendekatkan hidung ke arah larutan tersebut, karena jika tercium, bau larutan tersebut sangat menyengat dan bisa menyebabkan pusing dan efek yang lebih beratnya pingsan. Botol kol katriol yang telah terisi larutan hasil ekstraksi tersebut dibiarkan terbuka. Tujuannya adalah agar pelarutnya (metanol) menguap, sehingga kadar pelarut dalam larutan tersebut

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

berkurang sehingga hasil ekstrak yang diperoleh lebih baik dan murni. Pada percobaan ini kami menemukan beberapa kendala di antaranya adalah waktu yang kami gunakan untuk percobaan sangat singkat sehingga proses sokletasi tidak dapat terlaksana dengan sempurna.

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

V. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan Dari rangkaian percobaan sokletasi yang telah kami lakukan, maka kami dapat menyimpulkan beberapa hal, yaitu : 1. Senyawa polar dapat larut dalam pelarut polar, begitu juga sebaliknya, senyawa yang bersifat non polar dapat larut dalam pelarut yang bersifat non polar. 2. Prinsip sokletsi adalah memisahkan senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel padat melalui penyarian yang berulang-ulang sehingga semua komponen yang diinginkan terisolasi dengan sempurna. 3. Pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi ini sedikit dan dapat digunakan berulang-ulang. 4. Cara ini sangat efektif digunakan untuk mengekstrak senyawa dalam bentuk sampel padat. 5.2 Saran Dalam percobaan kali ini, kami sangat mengharapkan kepada praktikan selanjutnya, dalam menggunakan pelarut pakailah pelarut yang murni. Hal ini bertujuan agar hasil ekstrak yang didapat lebih baik dan sesuai dengan yang prinsip diharapkan. dan Selain dari itu, sebelum melakukan yang akan praktikum, praktikan harus memahami dengan jelas apa prosedur percobaan dilaksanakan.

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

JAWABAN PERTANYAAN 1. Cara menghentikan proses sokletasi yaitu : Setelah sampel tidak lagi menghasilkan warna, kemudian penangas dimatikan. Sampel diambil dari alat soklet dan larutan hasil ekstraksi diuji kemurniannya dari pelarut. 2. Golongan senyawa metabolit sekunder yang terdapat dalam tumbuhan adalah : a. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung nitrogen dalam bentuk gugus amin dan bersifat basa. b. Triterpenoid atau steroid adalah senyawa turunan asam mevalonat, di mana steroid akan berwarna merah jika direaksikan dengan asam sulfat dan asam asetat anhidrat. c. Flavonoid adalah kelompok senyawa fenil propanoid dengan kerangka karbon C6-C3-C6. d. Fenolik adalah senyawa aromatik dengan gugus fungsi hidroksil. e. Saponin adalah kelompok senyawa dalam bentuk glikosida terpenoid atau steroid. f. Kumarin adalah kelompok senyawa fenil propanoid dengan kerangka benzen dan piron C6-C3. g. Zat warna kuinon.

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

3. Kelebihan metode sokletasi adalah : a. Sampel dapat tereksrtaksi dengan sempurna karena penyarian dilakukan berulang-ulang. b. Pelarut yang digunakan tidak banyak dan dapat digunakan berulang-ulang. Kelemahan metode sokletasi : a. Tidak dapat digunakan untuk mengekstraksi senyawasenyawa yang tidak tahan terhadap panas. b. Hanya dapat digunakan untuk mengekstrak senyawa dalam bentuk sampel padat.

DAFTAR PUSTAKA Ibrahim, Sanusi dkk. 1980. Diktat Kimia Organik. Padang: Unand. L, Gotermann. 1952. Laboratory Methods of Organic Chemistry . London: Macmillan and Co Limited St. Martins Street. Manjang, Yunazar. 1985. Kimia Analisis Organik. Padang : Unand. Paiva, Lampanan. 1995. Organic Laboratory Techniques. www.google.com . Sokletasi

Sokletasi

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester Ganjil 2007/2008

Sokletasi