LABORATORIUM ANALITIK DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

PRAKTIKUM MODUL PEMBIMBING

Praktikum

: KROMATOGRAFI : Kromatografi Pertukaran ion (ion exchange) : Dra. Ari Marlina, M.Si
: 8 Maret 2013

Penyerahan (Laporan) : 15 Maret 2013

Oleh: Kelompok : VI Nama : 1. Endah Kusumawati

NIM. 111431009 NIM. 111431010 NIM. 111431017 NIM. 111431025

2. Fauzi Ramadhan 3. M Syarif Hidayatullah 4. Rizky Permatawati

Kelas : 2A-Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

I.

Tujuan

1. Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg2+, Zn2+ dengan menggunakan resin penukar kation 2. Menentukan efisiensi resin penukar kation

II.

Dasar Teori Kromatografi adalah teknik pemisahan zat untuk analisis dan preparatif dengan

melarutkan campuran dalam fase gerak (cairan atau gas), yang mengalir melalui fase diam atau stasioner, zat-zat yang hendak dipisahkan harus berinteraksi dengan fase stasioner dengan kuat yang berbeda-beda , interaksi ini dapat bersifat adsorbsi, partisi, pertukaran ion, dan interaksi lainnya. Pertukaran ion adalah salah satu metode yang efektif untuk pemisahan secara kuantitatif. Pemisahannya berdasarkan prinsip yang sama sekali berbeda dan hanya diterapkan pada senyawa yang berion. Dua seri paralel dari prosedur yang ada, terfokus pada pertukaran anion dan kation. Istilah penukar ion secara umum diartikan orang sebagai pertukaran dari ion-ion yang bertanda muatan (listrik) sama, antara suatu larutan dan suatu bahan yang padat serta sangat tak dapat larut, dimana larutan itu bersentuhan. Zat padat itu (penukaran ion) harus mengandung ion-ion miliknya sendiri. Dan agar pertukaran dapat berlangsung dengan cukup cepat dan ekstensif, zat padat itu harus mempunyai struktur molekuler yang terbuka dan permeabel, sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar masuk dengan bebas. Penukar kation terdiri dari suatu anion polimerik dan kationkation aktif, sementara suatu penukar anion adalah suatu kation polimerik dengan anionanion aktif.

Ion exchange atau resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusangugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1. Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi. 2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhadap air 3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi. 4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta tekanan osmosis. Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion. Tahap selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb.

Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan dasar DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat. Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu : 1. Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin aktif. Misalnya : R NH2 (primary amine), R R1NH (secondery amine), R R21N (tertiary amine), R R31 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH2. 2. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal. Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam larutan sangat tinggi. Reaksi : Ca Mg Na + 2RSO3H Ca Mg (RSO3)2 Na + H2SO4 2HCl

Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %). Reaksi regenerasi : Ca Mg (RSO3)2 Na (aktif lagi) + H2SO4 2RSO3H Ca + Na (dibuang) Mg SO4

Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

III. Alat :

Alat dan Bahan

1) Tabung kolom berisi zat penukar kation 2) Pipet 10 mL 3) Labu titrasi 250 mL ( 2 buah) 4) Buret 50 mL dengan standar dan klem 5) Gelas kimia 100 mL 6) Gelas ukur 100 mL Bahan : 1) HCl 6M 2) NaOH 0,1M 3) Buffer amonia 4) Indikator EBT 5) Resin penukar basa 6) KCN padat

IV.

Prosedur Kerja

a. Regenerasi Resin/Penyiapan Kolom

menuangkan 25 mL lar.HCl 6M kedalam kolom resin

membiarkan lar.HCl perlahanlahan meresap dan akkhirnya menetes keluar

menyisakan lar.HCL diatas permukaan atas resin

cek dengan kertas lakmus

Membilas kelebihan HCl dengan aquades beberapa kali

b. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na,Mg,Zn) 10 mL sampel

Larutan yg keluar dari kolom ditampung di erlenmeyer Dibilas dgn aquades dan ditampung kembali ditempat yg sama (Vol. hingga 300 mL)

Kolom resin

Duplo

Dititrasi dengan NaOH 0,1M

Ditambahkan beberapa tetes indikator phenolphtalaen

c. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel

memipet 10 mL sampel kedalam erlenmeyer

ditambahkan 75 mL aquades

ditambahkan beberapa tetes indikator pp

duplo

dititrasi dengan NaOH 0,1M

d. Penentuan konsentrasi Mg+ dan Zn+

memipet 10 mL sampel kedalam erlenmeyer

ditambahkan NaOH sebanyak volume titran pada penentuan bag.c

ditambahkan 5mL lar. buffer amonia

duplo

dititrasi dengan lar EDTA 0,2M

ditambahkan sedikit indikator EBT

e. Penentuan konsentrasi ion Mg2+

memipet 10 mL sampel kedalam erlenmeyer

ditambahkan 5mL lar. buffer amonia

ditambahkan sedikit KCN padat

duplo

dititrasi dengan lar EDTA 0,2M

ditambahkan sedikit indikator EBT

V.

Data Pengamatan

a. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na,Mg,Zn) Sampel (mL) 10 10 10 Rata-rata NaOH 0,1 M (ml) 8,8 14,5 14,1 12,46

b. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel Sampel (mL) 10 NaOH 0,1 M (ml) 6,85

10 Rata-rata

6,85 6,85

c. Penentuan konsentrasi Mg+ dan Zn+ Sampel (mL) 10 10 Rata-rata EDTA 0,2 M (ml) 2,70 2,60 2,65

d. Penentuan konsentrasi ion Mg2+ Sampel (mL) 10 10 Rata-rata EDTA 0,2 M (ml) 1,80 1,70 1,75

VI.

Perhitungan

a. Jumlah total mgrek H+ dan ion-ion Na+, Mg2+, Zn2+ Volume NaOH rata-rata = 12,46 mL Volume sampel = 10mL Konsentrasi NaOH = 0,1 M N NaOH = M X e = 0,1 X 1 = 0,1 N Mgrek H+ dan ion logam = mgrek NaOH =VXN = 12,46 X 0,1 = 1,246 mgrek b. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel

Volume sampel = 10mL Volume NaOH = 6,85mL N NaOH = 0,1 N Mgrek H+ = mgrek NaOH = V NaOH X N NaOH = 6,85 X 0,1 = 0,685 mgrek Penentuan konsentrasi Mg2+, Zn2+ Volume Sampel = 10mL Volume EDTA = 2,65 mL N EDTA = 0,2 N Mgrek Mg2+ dan Zn2+ = mgrek EDTA = V EDTA X N EDTA = 2,65 X 0,2 = 0,53 mgrek d. Konsentrasi Mg2+ Volume sampel = 10mL Volume EDTA = 1,75mL N EDTA = 0,2 N Mgrek 2+ = mgrek EDTA = V EDTA X N EDTA = 1,75 X 0,2 = 0,35 mgrek Mgrek Na+ = mgrek total - mgrek H+ - (Mg2+ + Zn2+) = 1,246-0,685-0,53 = 0,031 mgrek Mgrek Zn2+ = (Mg2+ + Zn2+) Mg2+ = 0,53-0,35 = 0,18 mgrek

c.

VII.

Pembahasan Pada praktikum kromatografi pertukaran ion (ion exchange), digunakan resin

penukar kation untuk menyerap atau menukar kation-kation dalam sampel. Di mana pada sampel tersebut, mengandung kation-kation seperti Na+, Mg2+, Zn2+. Kolom Resin yang digunakan adalah resin Lamber Jet 1200 H. Resin penukar kation mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kationkation lain bila dibandingkan dengan ion Na+. Maka apabila resin sudah jenuh dengan kation-kation, resin menjadi tidak aktif. Oleh karena itu perlu diaktifkan kembali dengan cara regenerasi. Regenerasi resin ini bertujuan untuk mengaktifkan ion H pada kolom, dilakukan dengan menambahkan asam HCL 0,1M. Ketika larutan HCl 0,1M dialirkan ke kolom resin maka ion-ion H akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga 1 cm tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu dilakukan pembilasan resin dengan mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H artinya air keluaran harus bersifat netral (pH air yang keluar = pH aquades = 6). Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam kolom. Reaksi regenerasi : Ca (RSO3)2 Mg (RSO3)2 Na-RSO3 + 2 HCl 2 RSO3H + 2 HCl 2 RSO3H + HCl RSO3H + + + CaCl2 MgCl2 NaCl

(aktif kembali) LANJUTIN LAGI YA.....................

(dibuang dari kolom)

VIII. Kesimpulan

IX.

Daftar Pustaka

Anonim. 2012. Pemanfaatan Resin Penukar Ion. chubbymoddy.wordpress.com Akses: 10 Maret 2013

Hadyana,A.Ir.Setiono. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik1 : Jakarta Anshory, Irfan. 2003. Kimia SMU Untuk Kelas 3. Jakarta : Erlangga.