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Análisis químico Laboratório de caracterización de naturaleza química

Análisis químico Laboratório de caracterización de naturaleza química

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Laboratório de caracterización de naturaleza química
Laboratório de caracterización de naturaleza química

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 Análisis Cualitativo Inorgánico 
1
ANALISIS CUALITATIVO INORGÁNICO
El Análisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento oidentificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en unamuestra. Por tanto, esta parte de la Química Analítica estudia los mediospara poder llevar a cabo las mencionadas identificaciones.La base en la que se fundamentan la mayoría de los procesos analíticoscualitativos son las
reacciones químicas 
, si bien, hay que mencionar que losmétodos instrumentales, basados en principios físicos o fisico–químicos, hancolaborado, a veces de forma decisiva, a la resolución de un gran número deproblemas de análisis cualitativo. En este sentido, se tratarán únicamentealgunos aspectos del análisis cualitativo clásico, reservando las aplicacionesde los métodos instrumentales para cuando el alumno estudie con ciertaprofundidad los citados métodos.Ya se indicó que los factores que regulan el que las reacciones químicastengan o no aplicación en análisis, son, la
sensibilidad
y la
selectividad
.En relación con la
sensibilidad
, en análisis cualitativo suele emplearse elparámetro
pD
, definido como
pD=-log
D, siendo
D
la concentración límite:
D=lìmitedeidentificaciòn(en
g).10
–6
mL(antesdeañadirelreactivo)
 En orden a su sensibilidad, los ensayos analíticos se clasifican en
muy sensibles 
(pD>5),
sensibles 
(4<pD<5) y
 poco sensibles 
(pD<4). Las reacciones mas sensibles no siempre son las mejores, pues dependedel tipo de sustancia a detectar, ya que, no es lo mismo reconocercomponentes mayoritarios, que identificar trazas. Asì, por ejemplo, seriaabsurdo intentar investigar hierro en un mineral por la reacción con
-
'dipiridilo, o cobre en una pirita con ácido rubeanhìdrico, ya que debido a sugran sensibilidad se obtendría resultado positivo en la mayoría de losminerales, sean típicos de hierro o de cobre.Sobre la sensibilidad influyen un gran número de factores, entre losque cabe mencionar:
Equilibrio quìmico y color del producto de la reacciòn.
Laidentificación de una especie,
A
, mediante el uso de un determinadoreactivo,
R
, puede representarse por:
 
Claudio González Pérez 
2
A + R <—> Pdonde
P
representa el producto de la reacciòn (precipitado, complejocoloreado, etc.). Es evidente, que cuanto mayor sea el grado dedesplazamiento del equilibrio hacia la formaciòn del producto dereacciòn, tanto mejor se obtendrà el mencionado producto conpequeñas concentraciones del analito
A
.Sin embargo, para poder utilizar desde el punto de vista cualitativo unproceso como el mencionado, es necesario que el producto
P
puedapercibirse fàcilmente. Por ello, mas importante que el grado dedesplazamiento de la reacciòn son las propiedades físicas del productoobtenido, especialmente, el color. Asì, por ejemplo, el complejoFe(SCN)
2
+es muy poco estable, pero, debido a su intenso color rojo,permite utilizarlo para la identificaciòn de Fe
3
+. Sin embargo,, elcomplejo Hg(SCN)
42
es muy estable, pero no tiene utilidad algunapara la identificaciòn del Hg
2
+, al ser incoloro.
Tècnica utilizada.
 La técnica empleada para llevar a cabo un ensayoanalìtico puede influir marcadamente sobre su sensibilidad. Asì, lasreacciones efectuadas sobre papel de filtro son mas sensibles que lasrealizadas en placa de gotas o en tubo de ensayo. Por otra parte, elempleo del microscopio o, en ocasiones, la luz ultravioleta, puedeaumentar la sensibilidad de muchos ensayos.
Extracciòn
.El empleo de disolvente orgànicos no polares en procesosde extracciòn contribuye muchas veces a incrementar la sensibilidadde ensayos que se llevan a cabo en fase acuosa. Ello se debe a que,frecuentemente, los procesos de extracciòn contribuyen a laestabilizaciòn del producto de reacciòn por desplazamiento delequilibrio, asì como a concentrar la especie extraída (cuando se usanpequeños volúmenes de extractante). Por otra parte, suelen ocurrircambios e intensificaciones del color de las especies extraídas, asìcomo aumentar la selectividad del ensayo debido a la separaciòn que serealiza como consecuencia del proceso de extracciòn.En cuanto a la
selectividad
, los ensayos específicos constituyen el idealen el aspecto cualitativo del análisis, si bien, por desgracia, las reaccionesespecíficas son muy escasas, pues casi siempre existen especies queperturban la reacción de identificación. Para la eliminación de especiesinterferentes puede recurrirse a métodos de separación por precipitación,
 
 Análisis Cualitativo Inorgánico 
3
extracción, cambio iónico o a métodos cromatográficos. Otra forma deaumentar la selectividad de las reacciones de identificación es recurrir aprocesos de
enmascaramiento 
, para lo cual, frecuentemente, se utilizanreacciones de formación de complejos. Así, por ejemplo, el Fe
3
+interfiereen la identificación de Co
2
+con SCN, al impedir el color rojo del complejoFe(SCN)
63
la percepción del color azul del Co(SCN)
42
. Sin embargo, enpresencia de Fse forma el complejo FeF
63
, incoloro, pudiéndose apreciarfácilmente el color azul del cobalto.La mayor parte de los problemas analíticos que la naturaleza o laindustria plantea son sólidos. Por ello, el
esquema general 
de un análisiscualitativo completo comprende las etapas siguientes:
1. Toma, preparación y examen de la muestra sólida.2. Ensayos previos sobre el sólido.3. Disolución y disgregación, si procede, de la muestra.4. Identificación de cationes y de aniones en la disolución delsólido o en el producto de su disgregación.
En la página siguiente se muestra un esquema general de lasoperaciones necesarias para llevar a cabo un análisis cualitativo.
TOMA Y PREPARACION DE LA MUESTRA
Como ya se indicó, es fundamental que la muestra tomada searepresentativa del material a analizar, pues de nada sirve seguirexactamente un método analítico considerado eficaz si la muestra que seanaliza no representa la composición media del material que se analiza.
EXAMEN DE LA MUESTRA
La primera operación a realizar es observar el aspecto físico de lamuestra, a simple vista, o con ayuda de una lupa o un microscopio. Con ello,es posible, en ocasiones, conocer si se trata de una sola sustancia o unamezcla, así como también es posible, a veces, caracterizarmicroquímicamente alguna sustancia por la forma externa de sus cristales.Asimismo, hay que fijarse en todas aquellas propiedades físicas que puedanaportar información sobre la naturaleza de la muestra, como color, olor,dureza, magnetismo, etc.

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