UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR DEPARTAMENTO DE QUMICA

GUA DE PRCTICAS LABORATORIO DE QUMICA GENERAL I

QM-1181

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NDICE Objetivos_____________________________________________________________________ 3 Evaluacin ___________________________________________________________________ 3 Cuaderno de Laboratorio _______________________________________________________ 4 Preinforme ___________________________________________________________________ 4 Informe______________________________________________________________________ 6 Reglas Generales del Laboratorio________________________________________________ 10 Limpieza ____________________________________________________________________ 11 Normas de Seguridad y Prevencin en el Laboratorio _______________________________ 12 Anlisis de Errores ___________________________________________________________ 15 Propagacin de Errores________________________________________________________ 18 Lista del Equipo ______________________________________________________________ 19 Prctica 1 ___________________________________________________________________ 20
MEDICIONES ___________________________________________________________________ 20

Prctica n 2_________________________________________________________________ 28
COMPOSICIN DE UNA MEZCLA SLIDA ________________________________________ 28

Prctica 3 ___________________________________________________________________ 37
CAMBIOS FSICOS Y REACCIONES QUMICAS ___________________________________ 37

Prctica 4 ___________________________________________________________________ 44
FRMULA EMPRICA DEL CLORATO DE POTASIO _______________________________ 44

Prctica 5 ___________________________________________________________________ 49
SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO ______________________________________________ 49

Prctica 6 ___________________________________________________________________ 54
REACCIONES QUMICAS DEL COBRE Y % DE RENDIMIENTO. ____________________ 54

Prctica 7 ___________________________________________________________________ 58
DETERMINACIN DE MAGNESIO. RELACIN MASA / VOLUMEN. _________________ 58

Prctica 8 ___________________________________________________________________ 63
VALORACIN CIDO - BASE ____________________________________________________ 63

Prctica 9 ___________________________________________________________________ 68
COMPORTAMIENTO DE LOS GASES. PESO MOLECULAR DE UN VAPOR. __________ 68

Bibliografa General __________________________________________________________ 72 Anexo I____________________________________________________________________ 73 Anexo II ___________________________________________________________________ 81 Normas de Seguridad en el Laboratorio B _______________________________________ 83
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OBJETIVOS El curso de Laboratorio de Qumica General QM-1181 tiene los siguientes objetivos: 1. Reforzar los conceptos fundamentales de la estequiometra por medio de la experimentacin. 2. Aprender y dominar el uso de tcnicas comunes en un laboratorio de Qumica. 3. Aprender a escribir correctamente un informe tcnico. EVALUACIN La evaluacin constar de tres partes: exmenes cortos, informes de laboratorio y apreciacin del profesor. l. Exmenes Cortos: Se har uno en cada prctica, tendr una duracin de 15-20 minutos. Es obligatoria la aprobacin de este examen para la realizacin de la prctica. El promedio de estas notas constituir el 40% de la nota definitiva. 2. Informes de Laboratorio: El cuaderno de laboratorio se revisar cada semana antes y despus de la prctica. Antes de comenzar se verificar que el estudiante haya hecho el preinforme en el cuaderno y al finalizar la prctica se comprobar que el estudiante haya hecho las observaciones correspondientes al experimento y escrito la totalidad de los datos requeridos. El informe completo de la prctica se entregar posteriormente. El conjunto de informes (cuaderno + preinforme + informe) constituir el 50% de la nota definitiva. 3. Apreciacin: Al final del trimestre el profesor har una evaluacin personal de cada alumno en base a la tcnica, limpieza, orden, responsabilidad, eficiencia y puntualidad mostrados en el trabajo del trimestre. La apreciacin constituir un 10% de la nota definitiva. Para aprobar la materia, el estudiante debe haber realizado al menos ocho (8) prcticas completas. Todo estudiante que pierda dos (2) prcticas est automticamente reprobado en el curso. Los cambios en los porcentajes de la evaluacin quedan a criterio del profesor.

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CUADERNO DE LABORATORIO Es importante llevar el cuaderno de laboratorio correctamente, pues en el ejercicio de la profesin es el documento legal ms importante al solicitar patentes o alguna otra forma de reconocimiento a la labor realizada. Por estas razones debe contener toda la informacin relevante que ayude a la persona en la interpretacin de los resultados obtenidos y a la redaccin del informe definitivo. Algunas normas generales sobre el cuaderno son las siguientes: El cuaderno debe ser empastado grande y perfectamente identificado. Todo lo que se escribe en el cuaderno debe ser en bolgrafo o tinta y debe ser llevado en orden cronolgico. Las pginas deben estar numeradas. Nunca arranque las mismas del cuaderno. Si desea invalidar algo ya escrito en el cuaderno, tchelo con una X, as sea una pgina entera, y escriba una nota de justificacin. Pequeos errores de nmeros, palabras o clculos debern ser rayados con una sola lnea, de manera que an se pueda leer lo escrito. Escriba todas las observaciones experimentales, los resultados y las conclusiones directamente en su cuaderno y durante la prctica, de ser posible. PREINFORME En el cuaderno de laboratorio se debe llevar escrita toda la informacin relevante antes de realizar el experimento. Esto es lo que se denomina preinforme. A continuacin se detallan las partes que deben ir en el cuaderno antes de comenzar el experimento. Para ello, tome en cuenta en cada momento el problema qumico a ser tratado. Fecha: Corresponde a la fecha de la ejecucin del experimento. Ttulo: Debe ser breve y descriptivo del experimento. Objetivos: Es una breve descripcin del o de los objetivos del experimento desde el punto de vista qumico. Abstngase de escribir el objetivo pedaggico, el cual se indica en la gua a fin de que el estudiante sepa el aprendizaje que se espera en cada caso.
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Introduccin: Esta parte del preinforme debe mostrar la importancia del trabajo y mtodos para la comprensin e interpretacin del mismo. Se recomienda omitir otros detalles. No debe exceder de una pgina. Cuestionario: Se contestan las preguntas del cuestionario que se encuentra al final de cada prctica. Tabla de constantes y propiedades fisicoqumicas: Deben aparecer en tablas todas las sustancias que van a usarse y los productos que se obtengan, con las propiedades que puedan necesitarse en el laboratorio, como por ejemplo, peso molecular, punto de fusin y ebullicin, solubilidad y aspecto fsico. Tabla de toxicidad y primeros auxilios: Deben aparecer en tablas la toxicidad de cada uno de los reactivos, daos al organismo y primeros auxilios en caso de intoxicacin. Elaboracin de tablas: Toda tabla incluida tanto en el preinforme como en el informe, debe ser enumerada y debe poseer un ttulo simple y claro. Los encabezados de las columnas deben ser concretos, con las unidades correspondientes y su error. El nmero de cifras significativas no debe exceder la precisin. Las tablas en la medida de lo posible deben quedar en una misma pgina. Ejemplo: Tabla 1. Conductividad trmica () y coeficiente de absorcin () de algunos materiales superconductores. Muestra ( 0,25) x 103 W cm-1K-1 ( 0,4) x 10-4 cm-1 Si GaIr GaAs 3,51 3,20 3,27 9,9 8,5 11,7

Procedimiento experimental: Se describe el procedimiento experimental en diagramas de bloques o en forma esquemtica de manera que sirva de orientacin durante la realizacin de la prctica. Todas las partes descritas hasta aqu deben estar escritas en el cuaderno antes de empezar la prctica.
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Observaciones experimentales: No son parte del procedimiento, aunque deben describirse los posibles cambios que se efectuaron con respecto al procedimiento previamente establecido. Se describen cada una de las observaciones, como un cambio de color o de consistencia, cambios de temperatura, desprendimiento de un gas, aparicin de un precipitado, etc. Las observaciones deben anotarse directamente en el cuaderno en el mismo laboratorio, siguiendo el mismo orden cronolgico, segn van ocurriendo. Es recomendable escribir el aspecto fsico de cada reactivo y compararlo con lo que aparece en la tabla de propiedades fisicoqumicas. Aqu tambin es conveniente escribir la pureza de los reactivos utilizados de acuerdo al fabricante, esta informacin aparece en las etiquetas de cada frasco que contiene reactivo. Tabla de datos: debe escribirse en una tabla clara y con el nmero de cifras significativas correspondientes, los datos obtenidos durante la realizacin de la prctica: pesos, volmenes, temperaturas, tiempos, etc. Verifique siempre la apreciacin del instrumento con el cual mide. Clculos y resultados: Todos los resultados obtenidos para cada muestra se colocan en una tabla, as como los promedios en caso de ser necesario. Se hacen los clculos completos y detallados con un juego de datos y se escriben en un anexo (despus de la bibliografa) para demostrar el uso de las ecuaciones fundamentales. INFORME Posterior a la realizacin de la prctica, se debe hacer un manuscrito con toda la informacin relevante y en la cual se explique claramente lo que se hizo, la tcnica empleada para hacerlo y los resultados fundamentales obtenidos, las razones por las cuales se obtuvieron esos resultados y las consecuencias de ello. En el mbito profesional usted estar en la necesidad de escribir informes tcnicos para sus jefes y/o clientes, por lo tanto desde el punto de vista pedaggico es de primordial importancia aprender a redactar informes que expliquen claramente y de forma concisa el trabajo realizado. El manuscrito bsicamente debe cumplir con las siguientes caractersticas: 6
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Las oraciones deben ser bien estructuradas y concisas. Utilizar adjetivos y adverbios adecuados. Escribir el manuscrito en tercera persona y tiempo pasado.

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PARTES DEL INFORME Autor: Nombre o identificacin de la persona que realiza el informe. Fecha: Corresponde a la fecha de la ejecucin del informe. Ttulo: Debe ser breve y descriptivo del experimento. Resumen: esta seccin debe presentar la importancia del trabajo, incluyendo valores y mtodos de importancia para la comprensin e interpretacin del mismo. No debe exceder de una pgina y se recomienda omitir detalles. En general el resumen debe: Plantear los objetivos y alcances del trabajo prctico. Describir la metodologa empleada. Resumir los resultados Finalizar con una conclusin global. Marco terico: Corresponde a los conceptos bsicos para el desarrollo del experimento. Se describe la tcnica a utilizar desde un punto de vista conceptual con sus ventajas y desventajas y tcnicas alternativas. En el marco terico debe aparecer citada la referencia bibliogrfica de donde extrajo la informacin contenida en esta parte del informe. Esta debe ser citada con un nmero que se correlacione con el colocado en la bibliografa. Parte experimental: Se describe de forma esquemtica la tcnica empleada. No tiene sentido repetir lo que se escribe en la gua, por lo que se omiten algunos detalles. Tambin se pueden incluir figuras del instrumental o montaje utilizado. Presentacin de los Resultados: Los datos y resultados experimentales se deben presentar en tablas o figuras. En la tabla se ubica en una posicin estratgica el nmero o identificacin de la muestra. En las figuras, pueden ser grficas, diagramas, dibujos o esquemas, al igual que las tablas, deben llevar una enumeracin y un titulo simple y claro. Discusin: incluye la explicacin o justificacin de las observaciones experimentales hechas durante la realizacin de la prctica y un anlisis detallado de los resultados de una manera clara y objetiva, en una secuencia lgica. Se exponen los factores que pudieron influir en ellos. Se supone que la persona que escribe el informe es competente y realiz el trabajo siguiendo 8
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debidamente el procedimiento, por lo tanto no argumente como posibles causas de error su incapacidad humana (no s pesar, no s medir, no s leer, etc.). Emplee la bibliografa revisada para discutir sus resultados haciendo referencia a ella. En caso de usar ecuaciones y reacciones qumicas para explicar los resultados obtenidos, stas deben ser centrada y enumeradas slo en los casos en que van a ser referidas posteriormente. En el caso de una ecuacin se debe indicar el significado de cada trmino expresado en dicha ecuacin. Conclusiones: Las conclusiones deben ser breves, claras y deben ser extradas de la seccin de discusin, tomando en cuenta si el objetivo del trabajo prctico fue logrado o no. Bibliografa: Deben incluirse en forma debidamente escrita todos los libros, revistas, manuales y tablas consultadas. Si algn texto fue citado a lo largo del informe, dicha cita debe aparecer en el mismo con un nmero que se correlacione con el colocado en la bibliografa. Ejemplos: (1) R. C. Weast , ed., "Handbook of Physics and Chemistry, edicin 55 Chemical Rubber Publishing Co., Ohio, USA, 1998-1999, p. C48. (2) Departamento de Qumica, ed., "Gua de Prcticas de Qumica 1181, Universidad Simn Bolvar, Venezuela, 2004, p. 24. (3) Day, R. A. How to Write and Publish a Scientific Paper, 3er. Ed.; Orix Press, New York, 1988, p. 235-237. (4) Gopin, G.& Spector, T. Journal of Chemical Education, 1994, 71: 727-729. Firma: Se debe tener muy claro que al entregar el informe usted se hace responsable por toda la informacin all escrita, por lo tanto en su vida como profesional el informe puede ser elemento probatorio y/o incriminatorio en un caso judicial. Es por ello que debe estar plenamente seguro de lo que escribe y de toda la documentacin que lo respalda. El informe debe ser presentado de forma limpia y ordenada, en hojas blancas tamao carta. Cada seccin debe comenzar en una hoja nueva. Todas las hojas del informe deben estar enumeradas y engrapadas en el orden explicado arriba.
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REGLAS GENERALES DEL LABORATORIO

Las prcticas de Qumica se desarrollarn en perodos mximos de cuatro (4) horas cada una. Los estudiantes trabajarn individualmente tanto en el laboratorio, como en la redaccin de los informes, excepto cuando el profesor indique lo contrario. La prctica debe haber sido estudiada cuidadosamente antes de entrar al laboratorio. Al empezar y terminar cada prctica revise su equipo. (Ver Anexo I al final de la gua). En caso de faltarle algn material, avise inmediatamente al profesor. No saque de la gaveta ningn material si no lo va a utilizar en la prctica. Al final del trimestre cada alumno debe reintegrar su equipo en perfecto estado. El material roto o perdido correr por cuenta del alumno. No malgaste el agua destilada lavando equipos. sela para curar o enjuagar el equipo que lo necesite y para preparar soluciones. Lave el material y los aparatos de su equipo con agua de chorro y jabn antes de usarlos y tan pronto como termine con ellos. Los experimentos en los que se produzcan vapores o gases txicos, deben realizarse dentro de la campana de gases. Antes de comenzar, encienda la misma para que comience a funcionar el sistema de succin. Nunca devuelva al frasco original las sustancias que sobren; para ello tome inicialmente cantidades muy pequeas para que pueda estimar cuanto necesitar, luego lo poco que sobre pngalo en un recipiente destinado para tal fin. Despus de tomar la sustancia del frasco, tpelo y colquelo en su sitio. No deje ningn envase o recipiente, abierto o cerrado, cerca de un mechero prendido y menos an en el caso de lquidos inflamables (alcohol, acetona, ter, etc.) Manejo del mechero: Conecte el mechero con la llave del gas manteniendo la vlvula del mechero y la entrada del aire cerrada; abra primero la vlvula instalada en la mesa y luego un poco la del mechero, verificando que no haya fugas antes de encender el gas que sale. Observe que la llama es muy luminosa. A continuacin, abra un poco la entrada de aire; la llama se decolora y se ven las zonas de la misma (Anexo I).

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LIMPIEZA En el laboratorio se debe evitar ensuciar, principalmente se debe evitar el derramamiento de reactivos. Cuando usted est pesando reactivos tome todo el cuidado necesario para que no caiga ni una pequea partcula del reactivo en el mesn o alrededores de la balanza. No se pesan reactivos directamente sobre el platillo de la balanza, se pesan sobre el vidrio de reloj, en un beaker o sobre papel de filtro. El mesn debe estar siempre limpio, antes, durante y despus de trabajar. Esto es sumamente importante por razones de seguridad, recuerde que en principio todo reactivo es altamente txico. El material de vidrio roto y los reactivos deben limpiarse inmediatamente tomando en cuenta la toxicidad y peligrosidad de los mismos (solicite a su profesor el procedimiento exacto). Bote los desperdicios en las papeleras, no en los fregaderos, canales o en el piso. El laboratorio debe quedar perfectamente limpio despus de cada prctica.

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NORMAS DE SEGURIDAD Y PREVENCIN EN EL LABORATORIO A continuacin se exponen una serie de reglas que Ud. debe seguir a fin de prevenir accidentes. El laboratorio es un lugar de trabajo, no de esparcimiento, por lo tanto limtese a realizar su trabajo. Cometer alguna de las faltas que se mencionan a continuacin puede involucrar su expulsin del laboratorio. La regla principal es concentrarse en su trabajo, si tiene dudas pregunte al profesor o preparador, nunca interrumpa o moleste a sus compaeros ni interfiera con el trabajo de ellos. Los lentes de seguridad deben utilizarse siempre cuando el alumno est en el laboratorio. El uso de la bata de laboratorio es obligatorio para fines de proteccin, debe ser manga larga y llevarse siempre abotonada. Para trabajar en un laboratorio la persona debe vestir pantalones largos y zapatos cerrados y medias. Recuerde que es por su seguridad. Las personas con el cabello largo deben recogrselo, y en ningn caso usar gorras. Nunca coma, beba o fume en el laboratorio. Al calentar cualquier lquido en el tubo de ensayo, hgalo suavemente y sobre toda la superficie del vidrio evitando adems que la boca del tubo est orientada hacia algn compaero o hacia ud. mismo. Recuerde que puede formarse alguna burbuja de vapor, la cual causara la expulsin violenta del contenido. Cuando deba introducir un tubo de vidrio, un embudo, o un termmetro a travs de un tapn de corcho o de goma horadados, lubrique inicialmente el tubo y el tapn con agua, en caso de que se trate de un tapn de corcho, y con glicerina o NaOH si el tapn es de goma. Luego, haciendo uso de un pedazo de tela grande para protegerse las manos, vaya introduciendo el tubo en el corcho. El tubo de vidrio tiene que sujetarse lo ms cerca posible del tapn ya que de lo contrario se rompera fcilmente. La introduccin se hace mediante un movimiento de 12
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rotacin del tubo, evitando en todo momento cualquier esfuerzo de "torsin lateral". Cuando tenga que percibir el olor de algn fluido, no acerque nunca la cara al recipiente directamente, sino atraiga el olor mediante la palma de la mano, manteniendo algo alejado el frasco o envase. Esta norma es aplicable tambin a lquidos en ebullicin y a vapores en general, (ver figura en Anexo I). Nunca vierta sustancias slidas (solubles o no) por el desage; utilice los recipientes para desechos de reactivos. Pregunte antes de verter lquidos por el desage, en principio slo agua debe ser vertida por el desage. Nunca tome muestras de un lquido mediante la pipeta succionando directamente con la boca. Utilice una pera de succin o propipeta. Antes de usar el contenido de cualquier recipiente, lea cuidadosamente la etiqueta del frasco que lo contiene. Considere que todos los reactivos son txicos. Nunca saboree y evite respirar cualquier reactivo, ya sea conocido o desconocido. No haga experimentos sin autorizacin. En caso de accidente: LLAME AL INSTRUCTOR Los derrames de reactivos en la piel o en la ropa deben limpiarse inmediatamente. Si el reactivo es un cido pregunte por solucin diluida de bicarbonato de sodio a fin de que se la coloque en la zona afectada y as se neutralice el efecto del cido; si se trata de una base, pregunte por una solucin diluida de cido actico. Luego use agua abundante para eliminar los reactivos. Si el compuesto es insoluble en agua, lave con alcohol etlico y luego con agua. Los reactivos salpicados en los ojos deben lavarse inmediatamente con bastante agua. Para ello cercirese antes de comenzar este laboratorio de la ubicacin de los lava ojos. No dude en utilizar el fregadero que est ms cerca de usted. En caso de que tenga una cortada, deje fluir la sangre un poco, lave la herida con agua y luego aplique un vendaje limpio. Si el corte es demasiado profundo o no puede detener la sangre, visite al mdico.
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Nunca sople un fuego. Muchas veces se puede apagar un fuego por sofocamiento, ej. una placa de asbesto puede usarse para apagar un fuego en un beaker. Para un fuego en el mesn, se puede usar arena o bicarbonato de sodio. Si no puede usar este mtodo, use el extintor. Ubique los extintores desde el primer da de laboratorio.

Si la ropa est en llamas no corra, chese al piso y pida la manta de fuego. Las quemadas por llama o por objetos calientes, no deben lavarse con agua. Aplique ungento analgsico slo en caso de quemaduras leves. Sujete cada instrumento de vidrio con la pinza apropiada a un soporte universal: termmetros, buretas, vaso para filtracin, etc.

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ANLISIS DE ERRORES EXACTITUD Y PRECISIN Antes de efectuar cualquier medida uno debe poder distinguir entre los dos trminos exactitud y precisin. Exactitud es la medida de lo cerca que est el valor experimental del valor real o aceptado. Precisin es la medida de cuan cercanas entre s estn una serie de medidas experimentales de la misma cantidad. Un experimento puede ser preciso pero no exacto, de la misma manera que tres balas disparadas a un blanco pueden pegar al blanco muy cerca unas de otras, pero lejos del centro. La buena precisin de una medida experimental se obtiene repitiendo el experimento hasta obtener resultados consistentes. Al planificar un experimento se deben usar instrumentos y tcnicas que tengan aproximadamente la misma precisin. Una medida ms precisa para una de las variables no mejorar la precisin global de un experimento ya que ella est determinada por el eslabn ms dbil de la cadena de medidas. La precisin de algunos aparatos usados en este laboratorio es la siguiente: Tabla A. Precisin de algunos instrumentos. Aparato Balanza de pesada rpida Bureta de 50 mL Pipeta de 10 mL Cilindro graduado de 50 mL Cilindro graduado de 10 mL Termmetro Precisin 0,1 g 0,05 mL 0,02 mL 0,2 mL 0,1 mL 0,1 C Anotacin tpica en el cuaderno (11,2 0,1) g (24,42 0,05) mL (10,00 0,02) mL (10,0 0,2) mL (6,3 0,1) mL (50,1 0,1) C

Determinacin de la exactitud (porcentaje de error): Cuando el valor real o esperado es conocido, la exactitud global se puede expresar como porcentaje de error. Esto se calcula de la siguiente manera:
% error = Valor exp erimental Valor aceptado 100 Valor aceptado

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Si el valor experimental es mayor que el aceptado, entonces el error es positivo (ej.: + 2.3 %); si es menor, el error es negativo (ej.: - 1.4 %). Determinacin de la reproducibilidad (Precisin): Cuando se hacen varias medidas de la misma cantidad, an si se realizan con buena tcnica, los resultados generalmente no sern idnticos. Por lo tanto, se usan los promedios. Sin embargo, es importante conocer la dispersin de estos valores: el nmero 1,028 es mucho ms confiable si es el promedio de 1,027 y 1,029 que si es el promedio de 0,578 y 1,478. Una manera de evaluar la dispersin (precisin) es calculando la desviacin estndar:
S=

(x x1 )2 + (x x 2 )2 + (x x 3 )2 + .......... + (x x n )2
n 1

donde x es el valor promedio de las medidas y x n es el valor de la medida nsima. Cifras significativas: Al escribir los datos experimentales en el cuaderno, la exactitud de la medida se suele expresar por un nmero de cifras o dgitos, llamados cifras significativas. El nmero de cifras significativas en una cantidad es el nmero de cifras confiables; sin embargo, la ltima cifra es algo dudosa en la precisin de la medida. Supongamos que un objeto pesa 25,93 g en una balanza de precisin de 0,02 g. Este resultado tiene cuatro cifras significativas con una exactitud de 0,02. En otras palabras, sabemos que su peso se encuentra entre 25,91 y 25,95 g; para indicar esto apropiadamente escribimos 25,93 0,02 g. Fjese que la ltima cifra significativa es dudosa. Ejemplos de cifras significativas: Tabla B. Cifras significativas. Nmero 0,49 6,93 20,5 0,000495 694035 20,0 16 Cifras significativas 2 3 3 3 6 3
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Fjese que, para que el cero sea una cifra significativa, depender de donde se encuentre. Si el cero aparece antes de otros dgitos, ej. 0,000495, entonces su funcin es la de fijar el punto decimal y no es cifra significativa. Si aparece despus de otros dgitos, puede o no ser cifra significativa. Suponga que pesamos un objeto en una balanza analtica de precisin 0,0001 g, y pesa 2,3610 g; aqu el cero es una cifra significativa porque est dentro de la exactitud del instrumento de medida. Sin embargo, si este peso se expresa como 2,361000 g, entonces los dos ltimos ceros estn mas all de la exactitud de la balanza y por lo tanto no son cifras significativas. Al sumar, restar, multiplicar o dividir nmeros que tienen diferente nmero de cifras significativas, la respuesta final no puede tener mayor exactitud que el nmero menos exacto usado, como se ilustra con los siguientes ejemplos: Tabla C Suma 2,032 21,2 15,63 Suma = 38,862 Multiplicacin = 37,55622 Resultado: 38,9 Resultado: 37,56 Suma y multiplicacin. Multiplicacin 23,15 x 1,623

Cuando hay que redondear nmeros, si la cifra que debe quitarse es 5 o mayor, entonces la ltima cifra significativa se aumenta en 1; si es menor que 5, se deja la ltima cifra significativa con su mismo valor.

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PROPAGACIN DE ERRORES Aunque algunas magnitudes se obtienen por medidas directas, otras muchas son resultado del clculo a partir de una cierta frmula (magnitudes derivadas). Tal es el caso del volumen de un cuerpo a travs de las longitudes de sus aristas, o el caudal de un ro a travs del volumen por minuto de agua que circula, etc. Es evidente que si existen errores en la determinacin de las magnitudes directas, stos se manifestarn en la magnitud deducida de ellas. Si se supone el caso simple en que la magnitud se obtiene como q = x - y donde x e y se miden con errores x y y, siendo stos con magnitudes en ambos sentidos (es decir signo + - ). El caso ms desfavorable, que es el que siempre hay que suponer ser x<0 y y>0 x>0 y y<0. Entonces el error en la magnitud derivada ser la suma de los errores absolutos:

q = x + y
En un caso general la magnitud derivada q podr escribirse como funcin de un nmero ms o menos grande de magnitudes medidas x, y ,z,., q = f(x, y, z,.) donde x, y, z,. son magnitudes medidas con errores x, y, z,. Para poder calcular el error en q se puede recurrir al concepto matemtico de diferencial. La diferencial de q viene dada por:

dq = df ( x, y, z ,...) =

f f f dx + dy + dz + ... x y z

lo que indica cunto vara la funcin q al variar (ligeramente) las variables x, y, z, es decir da la incertidumbre en el valor de q en funcin de las incertidumbres de las variables, siempre que las incertidumbres sean pequeas. Se puede estimar el error en q, en el caso ms desfavorable, como:

q =

f x

x +

f y

y +

f z

z + ...

los valores de las derivadas parciales son funciones de los valores x, y, z, medidos, mientras que x, y, z, vienen determinados por los instrumentos de medida y forma de utilizarlos.

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LISTA DEL EQUIPO Lista del equipo de cada alumno Equipo de uso comn en el laboratorio 1 Anillo 2 Pinzas metlicas 1 Tringulo de arcilla 1 Rejilla de asbesto 1 Agitadores con polica 1 Pinzas para tubos de ensayo 1 Pinzas para crisoles 1 Embudo de vidrio 1 Bulbo de nivel 1 Cilindro graduado de 100 mL 1 Cilindro graduado de 10 mL 3 Fiolas de 250 mL 5 Tubos de ensayos 1 Vidrio de reloj 1 Kitazatos de 250 mL 1 Vaso de precipitado de 100 mL 1 Vaso de precipitado de 150 mL 1 Vaso de precipitado de 400 mL 1 Vaso de precipitado de 600 mL (ver figuras en el Anexo I) Lentes de seguridad Termmetros Esptulas Cpsulas de porcelanas Frasco lavador Embudos Buchner Tapones de goma Buretas graduadas de 50 mL Pinzas para buretas Pipetas volumtricas de 25 mL Peras de succin Trpodes Fiolas de 125 mL

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PRCTICA 1 MEDICIONES INTRODUCCIN Antes de comenzar a estudiar esta prctica, se le recomienda al estudiante revisar en detalle la seccin de Anlisis de Errores que precede a esta seccin. El resultado de toda medicin est afectado por un cierto error. Cuando una cantidad es medida con un grado de aproximacin tal que el instrumento, el mtodo y el observador no son capaces de alcanzar, se acepta como ms probable el valor promedio de una serie de determinaciones, el cual puede diferir ms o menos del valor exacto. En algunos casos, la diferencia puede ser pequea, en otros puede ser grande. La seguridad o confianza que se puede tener en un resultado depende del valor de esta diferencia. Por esto, interesa conocer qu factores y en qu grado afectan la exactitud de un anlisis qumico. La experiencia de miles de trabajadores cientficos y tcnicos ha demostrado que todo proceso de medicin est acompaado de un cierto grado de duda en cuanto a la validez de los resultados y si bien el desarrollo de los instrumentos de medicin y de las tcnicas para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que hace mediciones o trabaja con ellas, debe tener siempre presente la necesidad de verificar la confianza de los datos. En todo proceso de medicin intervienen tres componentes que, en mayor o menor grado, son fuente potencial de errores en las mediciones; ellos son: la propiedad que se mide, el aparato o tcnica utilizado y la pericia del operador; de ah que sea de la mayor importancia al utilizar un dato, el tener mayor informacin posible sobre como fue obtenido. En muchos casos es posible anticipar o encontrar los posibles errores: por ejemplo, si se va a medir la humedad de una sustancia higroscpica es evidente que pueden producirse variaciones en los resultados si las muestras no se manejan al abrigo del aire; si se pesa una sustancia muy voltil, ella puede evaporarse si no se manipula adecuadamente y su peso disminuir; una

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balanza cuyas pesas estn oxidadas seguramente dar resultados errneos; lo mismo puede decirse de un til volumtrico que se haya deformado; un operador que no sepa leer bien sobre una escala o que no sea diestro en trasvasar slidos o lquidos, seguramente producir datos inexactos. Estos errores son frecuentemente denominados como sistemticos o determinados. Existen tambin otros tipos de errores cuyo origen no se puede conocer, ni su aparicin predecirse con seguridad, pues se presentan en forma aleatoria: es decir, slo el azar gobierna su aparicin y son llamados errores indeterminados o aleatorios. Estas caractersticas de los procesos de medicin afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades principales: la exactitud y la precisin. La primera se refiere a la relacin entre el resultado experimental obtenido y lo que podra llamarse el valor verdadero de la magnitud que se trat de medir. La segunda indica la posibilidad de encontrar un resultado parecido cada vez que se lleve a cabo el proceso de medicin, bajo las mismas condiciones. En esta prctica el estudiante inicia su entrenamiento en algunas de las operaciones y conceptos que ms utilizar en los laboratorios ms avanzados e inclusive en su vida profesional. Es conveniente hacerle notar sin embargo, que el tratamiento aplicado a los datos que ha obtenido en las experiencias realizadas, aunque permite demostrar la imprecisin y los errores que se pueden cometer al medir, no es suficiente para trabajos donde se necesita mejor informacin sobre la confianza de los resultados experimentales. Solamente cuando el cientfico tiene dominio de la magnitud de los errores que pueden afectar sus resultados, o de la influencia de aquellos sobre la confianza de las deducciones que se hagan a partir de los datos experimentales, es que puede hacer aproximaciones o modificaciones de las tcnicas experimentales que faciliten su labor, pero que influyan en un mnimo sobre la mencionada confianza. Los errores determinados o sistemticos se pueden a veces disminuir por alguno de los mtodos siguientes:

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1. Calibracin de instrumentos y aplicacin de correcciones. Se deben calibrar todos los instrumentos de medicin (pesas, matraces aforados, buretas, pipetas, etc.) y corregir las mediciones que con ellos se realicen. 2. Realizacin de una determinacin en blanco. Consiste en efectuar una determinacin por separado, exactamente en las mismas condiciones experimentales en que se realiz el anlisis, pero sin emplear la muestra. As se puede conocer la influencia de las impurezas de los reactivos y la debida a la contaminacin por ataque de los recipientes. En igual forma se determina el exceso de solucin valorada necesaria para establecer el punto final de una titulacin. Si por la determinacin en blanco se debe aplicar una correccin grande, se aumenta la incertidumbre del resultado. 3. Determinacin en paralelo con una muestra patrn. Se efecta una determinacin en paralelo en las mismas condiciones experimentales, empleando igual cantidad de una muestra patrn de composicin semejante a la muestra en anlisis. Son tiles las muestras patrones para poner de manifiesto errores sistemticos, para la valoracin de soluciones de reactivos y para una prueba rpida de la exactitud de un mtodo nuevo de anlisis. 4. Empleo de mtodos diferentes de anlisis. En algunos casos, la exactitud de un mtodo se establece, repitiendo el anlisis en una forma totalmente diferente. Por ejemplo, se puede determinar la concentracin de cido clorhdrico por titulacin con una solucin valorada de una base fuerte, pero tambin se puede determinar por gravimetra, precipitando y pesando cloruro de plata. Si los resultados obtenidos por dos mtodos diferentes concuerdan, es muy probable que los valores sean correctos, dentro de errores pequeos. 5. Realizacin de determinaciones en paralelo. Se realizan medidas al mismo tiempo y en las mismas condiciones experimentales. Estas lneas constituyen slo una breve introduccin y de ninguna manera bastan para llevar a cabo la prctica. El alumno debe estudiar en la literatura recomendada los temas que se indican en los objetivos que se encuentran a continuacin, y tratar de entender su significado antes de llevar a cabo los experimentos.

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OBJETIVOS 1. El estudiante debe ser capaz de medir volmenes con la mxima precisin accesible bajo las condiciones del laboratorio. 2. El estudiante debe ser capaz de seleccionar y manipular los tiles ms adecuados para llevar a cabo las operaciones que siguen, bajo las condiciones del laboratorio en el momento de la prctica: a. Preparar soluciones de concentracin conocida. b. Medir y trasvasar volmenes aproximados. c. Medir y trasvasar volmenes muy exactos. 3. El estudiante debe poder determinar la precisin y la exactitud accesible empleando los tiles que manipul durante la prctica. 4. El estudiante debe ser capaz de determinar los errores que se cometen al emplear tiles inadecuados o cuando, para el caso especfico de medidas volumtricas, no se toman los efectos de la temperatura. PROCEDIMIENTO Antes de comenzar la prctica, el estudiante debe tener en su cuaderno de laboratorio una tabla construida a fin de anotar todas las medidas que se realizarn a continuacin. En dicha tabla, los datos obtenidos se deben poder escribir y leer de forma prctica, sin que redunde la informacin. En la prxima seccin se presenta un modelo de tabla que el estudiante podr copiar. 1. Mida la temperatura del agua colocando un termmetro dentro de un beaker con agua. Sujete el termmetro con una pinza unida a un soporte. 2. Comparacin entre la precisin del cilindro y de la pipeta. Para ello, se determina por quintuplicado el peso de un mismo volumen de agua medido con dichos tiles y se calcula la desviacin normal de cada grupo de medidas. 2.a- Medicin con el cilindro. Mida 25 mL de agua con un cilindro graduado de 100 mL. Pese un vaso de precipitado seco de 100 mL y vierta en ste el volumen de agua que fue medido con el cilindro. Pselo de nuevo y anote todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza).
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Igualmente anote todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin del cilindro). Repita el procedimiento preferiblemente cinco veces y anote todos los datos. 2.b- Medicin con la pipeta. Repita el procedimiento anterior pero esta vez mida los 25 mL con una pipeta volumtrica. 3. Precisin de la bureta. Se comparan las medidas hechas en la zona central de la escala de la bureta con las realizadas en los lmites de la misma, es decir, se comparan las medidas de volmenes distintos en la bureta: la bureta. 3.a- En un vaso de precipitado limpio, seco y previamente pesado, vierta 25 mL de agua medidos con la bureta. Pese el vaso de precipitado con agua. Repita el procedimiento preferiblemente cinco veces. 3.b- Repita el procedimiento anterior, pero mida ahora 10 mL de agua con la misma bureta. Hgalo preferiblemente por quintuplicado. 4. Exactitud del cilindro graduado. Mida 10 mL de agua en un cilindro. Vierta el contenido en una bureta previamente enrasada en un volumen dado (aproximadamente 10 mL). Mida el nuevo volumen y por diferencia determine el volumen de agua real que fue medido con el cilindro. Repita el procedimiento para 20 mL, 30 mL y 40 mL. De esta forma se determina mediante la bureta el volumen de lquido realmente contenido dentro del cilindro para cada una de las mediciones. 5. Mida la temperatura del agua al finalizar todas las medidas anteriores. CLCULOS 1. Con cada masa obtenida en la parte 2 del procedimiento y usando la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, calcule el volumen real de agua en cada medida. Luego calcule el volumen promedio, tanto para el cilindro como para la pipeta, y determine la desviacin estndar de cada uno. Discuta volmenes pequeos y volmenes medios, volmenes en la escala media y en el lmite de

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sobre la precisin de ambos instrumentos y diga si el resultado obtenido cumple con lo esperado. 2. A partir de cada masa obtenida en la parte 3 del procedimiento, determine nuevamente el volumen real de agua en cada medida. Calcule el volumen promedio, tanto para el caso donde se tomaron 25 mL como para el caso de 10 mL. Determine la desviacin estndar y compare la precisin de la bureta en las dos zonas de la escala de la bureta. Explique cul es el resultado esperado y porqu. 3. Usando los datos de la parte 4 del procedimiento y tomando el volumen medido con la bureta como el real, calcule tanto el error relativo como el absoluto de cada una de las medidas hechas con el cilindro. Discuta sobre la exactitud de este instrumento y las limitaciones que existen en cuanto a su uso. TABLAS DE RESULTADOS

Experimento 1 y 5. Tabla 1. Temperatura del agua. (Ti T) C (Tf T) C

Experimento 2a. Tabla 2. Mediciones del agua con el cilindro graduado.

N (M(vaso vaco) )g (M(vaso + agua) g ) (M(agua) )g Vx (agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 4 5 V Promedio s Experimento 2b. Tabla 3. Mediciones del agua con la pipeta de 25 mL.
N (M(vaso vaco) )g (M(vaso + agua) g ) (M(agua) )g Vx (agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3
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4 5 V Promedio s Experimento 3a. Tabla 4. Mediciones del agua con la bureta (tomando 25 mL iniciales).
N (M(vaso vaco) ) g (M(vaso + agua) )g (M(agua) )g Vx
(agua)

mL

Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 4 5 V Promedio s Experimento 3b. Tabla 5. Mediciones del agua con la bureta (tomando 10 mL iniciales).
N (M(vaso vaco) )g (M(vaso + agua) g ) (M(agua) )g Vx(agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 4 5 V Promedio s Experimento 4. Tabla 6. Determinacin del volumen de lquido realmente contenido en el cilindro graduado.
(V cilindro ) mL (Vi bureta ) mL (Vf bureta ) mL (V real ) mL Error Relativo Error Absoluto V cilindro-V real (V cilindro-V real).100/V real

10 20 30 40
CUESTIONARIO 1. Antes de empezar la prctica el estudiante debe conocer los siguientes puntos: a) El instrumento a utilizar (caractersticas, tcnica de lavado, tcnica de uso, su precisin y exactitud en comparacin con los dems instrumentos, apreciacin.) b) Precisin y exactitud.

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c) Origen y clasificacin de errores. d) Significado y clculo del valor promedio y de la mediana. e) Significado y clculo de la desviacin estndar o normal, absoluta y relativa. f) Caractersticas de los tiles volumtricos, efecto de la temperatura en la determinacin de volmenes. 2. Analizar, en primera aproximacin, los efectos que tendran sobre la exactitud y precisin los siguientes errores: a) Preparar soluciones de concentracin conocida (patrn) dentro de cilindros. b) Preparar soluciones patrones pesando los solutos en un beaker al cual se le aade el solvente medido con un cilindro. c) No realizar las correcciones en los volmenes por efecto de la temperatura, al calibrar los tiles volumtricos. BIBLIOGRAFA 1. Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica", Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979). 2. Skoog, D. A., West, D. N. y Holler F. J., Qumica Analtica, Editorial McGraw Hill, Interamericana de Mxico, sexta edicin, (1995). 3. Vogel, A. I., Qumica Analtica Cuantitativa Vol. 1, Editorial Kapelusz, Argentina, (1960). 4. Ayres, G. H., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Harper & Row, Latinoamrica, (1978).

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PRCTICA N 2 COMPOSICIN DE UNA MEZCLA SLIDA INTRODUCCIN Cuando sustancias se juntan dos o ms su sustancias identidad que y no reaccionan propiedades qumicamente, el resultado es una mezcla en la cual cada una de las componentes conserva sus fundamentales. Cuando uno de los componentes de la mezcla est en cantidad mucho mayor que los otros, la mezcla puede considerarse como una sustancia impura y los componentes en pequea cantidad como impurezas del componente principal. La separacin de los componentes de las mezclas, que incluye purificacin de sustancias impuras, es un problema que se observa a menudo en qumica. La base de la separacin de los componentes de una mezcla es el hecho de que cada componente tiene un conjunto distinto de propiedades fundamentales. Los componentes de mezclas son sustancias puras que son elementos o compuestos. Cada elemento o compuesto posee propiedades fundamentales por las cuales puede identificarse. En igualdad de temperatura y presin las propiedades fundamentales de cada muestra de la misma sustancia pura son idnticas. Algunas propiedades fundamentales de las sustancias son: punto de fusin, punto de ebullicin, solubilidad, estructura cristalina, etc. Por ejemplo, cada muestra de azcar en condiciones normales es un slido que consiste en cristales transparentes de la misma forma; los cristales del azcar pulverizada son menores que los del azcar granulado, pero el tamao de las partculas no es propiedad fundamental ya que tienen la misma composicin qumica. Las tcnicas utilizadas para separar los componentes de mezclas se basan en diferencias de las propiedades fundamentales. Estas tcnicas incluyen las siguientes: 1. Sublimacin: Se dice que una sustancia sublima cuando pasa, bajo ciertas condiciones de temperatura y presin, de slido a vapor sin pasar por lquido.

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En consecuencia, si un componente de una mezcla se sublima, esta propiedad puede utilizarse para separarlo de los dems. Yodo, naftaleno y cloruro de amonio (NH4Cl) son sustancias que subliman fcilmente. 2. Extraccin: Es la separacin por afinidad qumica de un componente de una mezcla empleando un solvente en el cual ese componente sea soluble. 3. Filtracin: Es la tcnica de separar, "tamizar" o "colar" un slido o precipitado suspendido en un lquido. 4. Destilacin: Es un mtodo de purificacin de lquidos que posean diferentes temperaturas de ebullicin. Consiste en la separacin de los lquidos calentndolos hasta la temperatura de ebullicin de uno de ellos y condensando los vapores de ese lquido en otro recipiente. 5. Centrifugacin: Es el fenmeno de separar un slido de un lquido por diferencias de densidad, al hacer girar la mezcla a gran velocidad. 6. Recristalizacin: Consiste en disolver la sustancia impura en un solvente cerca de su punto de ebullicin, filtrar en caliente para eliminar las impurezas insolubles; enfriar lentamente para que precipite el reactivo que nos interesa y luego filtrar en fro para eliminar las impurezas solubles an a temperaturas bajas. OBJETIVO El objetivo de esta prctica es separar una mezcla de tres componentes: cloruro de sodio, cloruro de amonio y dixido de silicio, basndose en las propiedades fundamentales de cada uno de ellos, las cuales se indican en la tabla 2.1: Tabla 2.1. Propiedades de las sustancias. Sustancia NaCl NH4Cl SiO2 Solubilidad (g/100g H2O a 25C) 35 37 insoluble Punto de fusin (C) 801 sublima a 350 1600

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PROCEDIMIENTO 1. Pese cuidadosamente una cpsula de porcelana para evaporacin, limpia y seca. Anote este peso en la tabla de datos; de ahora en adelante realice la anotacin de todos los pesos en la tabla de datos aunque no se le especifique que lo haga. Pese unos 2,50 g de la mezcla de cloruro de sodio, cloruro de amonio y dixido de silicio en el recipiente de evaporacin. Asegrese de homogeneizar bien la muestra antes de tomar la porcin que requiere. Indique en la parte superior de la tabla de datos cul mezcla us. Reste el peso del recipiente de evaporacin del peso del recipiente y la muestra para obtener el peso de la muestra. A partir de este momento tenga cuidado de no perder material en ningn paso. 2. Coloque la cpsula de porcelana con la muestra sobre un tringulo de arcilla apoyado sobre el anillo sujeto a un soporte universal, tal como lo muestra la figura 2.1 dentro de la campana. Caliente con el mechero hasta que dejen de desprenderse vapores blancos (unos 15 minutos). Quite la llama despus de aproximadamente 10 minutos de calentamiento para agitar suavemente la mezcla con el extremo de vidrio de su agitador y despus vuelva a calentar (Deje enfriar el crisol para evaporacin hasta que pueda sostenerse firmemente en la mano). Pselo. Para obtener el peso del cloruro amnico (NH4Cl) en la muestra, rstese el resultado de la ltima pesada del de la cpsula y la muestra.

Figura 2.1. Montaje para el calentamiento de un crisol.

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3. Pese un beaker de 150 mL y un vidrio de reloj. Aada 15 mL de agua destilada al slido en la cpsula; agite durante 5 minutos, y luego filtre recolectando el filtrado en el beaker que ha pesado. La tcnica del filtrado es como sigue: Se dobla un papel de filtro por un dimetro y luego por el dimetro perpendicular dejndolo en forma de cuadrante tal como se muestra en la figura 2.2. Para que la filtracin sea rpida el papel debe adaptarse bien al embudo, de modo que no pueda pasar el aire entre los dos cuadrantes de papel, para esto se rompe un pedazo de una esquina de papel de filtro doblado. Despus se introduce el papel de filtro en el embudo y se vierte sobre l un poco de agua. Hecho esto, ya es posible presionar suavemente el papel hmedo contra la pared de vidrio. Cuando el embudo est preparado quedar algo del lquido retenido en la parte tubular del mismo; su peso ayudar a aspirar el lquido que luego se vierta en l y lo har pasar ms rpidamente a travs del papel del filtro. Siempre que se vierta una mezcla de slido y lquido en un filtro, es buena idea hacerlo con ayuda de una varilla de agitar. Sin embargo tngase cuidado de no agujerear el papel de filtro con el extremo de la varilla de vidrio. Para evitar las salpicaduras, haga que el extremo inferior del tubo del embudo, toque la pared de la vasija receptora. El nivel del lquido en el embudo no debe sobrepasar nunca el borde superior del papel de filtro.

Figura 2.2. Proceso a seguir para doblar el papel de filtro.

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Aada 5 mL de agua ms a la cpsula, agite y virtalo sobre el filtrado. Repita esta operacin una vez ms. De esta manera se ha extrado el cloruro de sodio disolvindolo en agua y separndolo de la arena. 4. Coloque el beaker que contiene la solucin de cloruro de sodio sobre una rejilla de asbesto en un trpode y evapore el agua completamente. Use una llama suave para evitar salpicaduras, y tenga especial cuidado cerca del final de la desecacin. Para esta etapa coloque el vidrio de reloj previamente pesado sobre el beaker, pero dejando salir el vapor. Esto minimiza prdidas por salpicaduras, y adems, indica cuando la sal est seca, porque dejar de condensarse agua sobre el mismo. Cuando la sal est seca suspenda el calentamiento y deje enfriar el recipiente. Pselo y rstele a este peso el peso del beaker, y del vidrio de reloj para obtener el peso del cloruro de sodio en la mezcla. 5. Coloque el papel de filtro con la arena en la cpsula de porcelana y ponga sta sobre un tringulo de arcilla en un trpode dentro de la campana de extraccin. Caliente lentamente hasta que el papel y la arena sequen. Despus caliente el fondo de la cpsula hasta ponerlo al rojo para quemar el papel. Se debe evitar que el papel arda con una llama visible ya que esto puede ocasionar prdidas de material. Contine calentando hasta que no queden cenizas de papel. Luego aparte el mechero y deje enfriar. Pselo y rstele el peso de la cpsula para obtener el peso del dixido de silicio. El peso de las cenizas del papel de filtro que puedan haber quedado es despreciable en comparacin con el de la muestra. Aunque no sean necesarias tres estimaciones independientes, como se ha hecho en este experimento, ello se considera mejor tcnica que estimar dos cantidades y restar para obtener la tercera a fin de determinar la composicin de la mezcla.

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CLCULOS Conociendo la masa inicial de la muestra (Mi) y con la masa total recuperada de la misma (MR), calcule el porcentaje de rendimiento o recuperacin:

%R =
TABLA DE DATOS Debe traerse en el

MR 100% Mi
en la parte de observaciones

cuaderno,

experimentales, la siguiente lista para ser llenada: Tabla 2.2. Resultados experimentales obtenidos para la muestra. MUESTRA:___________ a) Cpsula de porcelana b) Cpsula y la muestra c) Muestra d) Cpsula y la muestra (NaCl, SiO2) e) NH4Cl f) Beaker de 150 mL + vidrio de reloj g) Beaker, vidrio y residuo (NaCl) h) Residuo (NaCl) i) Cpsula y el residuo (SiO2) j) Residuo (SiO2) (Masa 0,01)g

TABLA DE RESULTADOS Se deber poner al final de los clculos para reportar los resultados: Tabla 2.3. Resultados obtenidos para la muestra. MUESTRA:___________ NH4Cl NaCl
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(Porcentaje %)%

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SiO2 Total (expresado en g recuperados de la muestra) PORCENTAJE DE RECUPERACIN

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ESQUEMA PARA SEPARAR CLORURO AMNICO, CLORURO SDICO Y DIXIDO DE SILICIO (SLICE) DE ACUERDO A LAS PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE LOS COMPUESTOS.

Mezcla NH4Cl - NaCl SiO2

Calentar a 700 C

Gas Producido

Residuo Slido

NH4Cl (Sublima)
Estimar indirectamente el peso de NH4 Cl por la prdida de peso de la muestra.

Mezcla NaCl - SiO2

Extraer con agua y Filtrar

Solucin

Residuo Slido

Solucin NaCl - Agua

Mezcla SiO2 - Agua

Calentar a 100 C

Calentar a 100 C

Gas Producido

Residuo Slido

Gas Producido

Residuo Slido

H2O

NaCl
Medir el peso de NaCl

H2O

SiO2
Medir directamente el peso de SiO2

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CUESTIONARIO 1. Cules de las siguientes propiedades son fundamentales de la materia: masa, densidad, color, tamao de partcula, forma? 2. Se tiene una muestra que pesa 2,46 g de los cuales 1,22 g son de AgCl en qu porcentaje est este compuesto presente en la muestra? 3. Utilice los datos de la tabla que est a continuacin, y disee un esquema eficiente de separacin de los componentes. Tabla 2.4. (Colquele ttulo). Compuesto NaHC2O4 .H2O Na2 ( SO4 )3 AgBrO3 Solubilidad Solubilidad (g/100g H2O a 0C) (g/100g H2O a 100C) 1,7 16 0,10 21 1,5 1,4

4. Cul es la diferencia entre una mezcla de elementos y un compuesto? 5. a) Qu se entiende por extraccin lquido-lquido? b) Use los datos de la siguiente tabla y disee un esquema de separacin para una solucin de yodo en la mezcla de solventes: agua y etanol Tabla 2.5. (Colquele ttulo). Compuesto Yodo Etanol Agua CCl4 BIBLIOGRAFA 1 Brewster, R. Q., Van der Wert, C. A., y McEven, W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, Editorial Alhambra, Espaa, 1970, pp. 13-14, 30-32. 2. Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica", Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979), pp. 134-139. 3. Masterton J. (1974) Qumica General Superior, 3. Edicin, Editorial Interamericana.
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Solubilidad soluble en etanol y en CCl4 soluble en agua soluble en etanol insoluble en agua y en etanol

Punto de ebullicin Sublima 78,4C 100C 76,8C

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PRCTICA 3 CAMBIOS FSICOS Y REACCIONES QUMICAS INTRODUCCIN Un cambio fsico es aqul en el cual la apariencia de una sustancia cambia sin que se vea afectada su composicin o identidad qumica. Como ejemplos de cambios fsicos podemos citar la ebullicin de agua para producir vapor, el limado de un metal para producir polvo o limaduras, y la formacin de un jarabe disolviendo azcar en agua. En la mayora de los casos, todo lo que se necesita para revertir un cambio fsico son uno o dos procesos simples. Por ejemplo, el azcar se puede aislar del jarabe mediante una simple evaporacin del agua. Una reaccin qumica es aqulla que tiene como resultado un cambio en la composicin e identidad de una sustancia, generando un producto que tiene propiedades diferentes a los componentes originales. Algunos cambios qumicos son la formacin de dixido de carbono y agua al quemar madera, la oxidacin del hierro para formar xido de hierro, y el tostado de piedra caliza para formar cal y dixido de carbono. Generalmente, la reversin de una reaccin qumica requiere de un proceso complicado que involucra varias etapas. Por ejemplo, las plantas usan el dixido de carbono y el agua para obtener madera mediante la fotosntesis, una serie compleja de reacciones que la ciencia todava no ha sido capaz de duplicar. En una reaccin qumica son necesarias una o ms sustancias llamadas reaccionantes. A la(s) sustancia(s) formada(s) se le(s) llama producto(s), y ellos siempre difieren de los reaccionantes en sus propiedades fsicas y qumicas. Las propiedades fsicas son aqullas que no implican la reaccin de una sustancia con otras sustancias. Entre ellas podemos incluir propiedades tales como color, estado (slido, lquido o gaseoso), densidad, punto de fusin y de ebullicin. Las propiedades qumicas se ponen en manifiesto cuando una sustancia reacciona para generar productos (sufre un cambio qumico). Cualquiera de las siguientes observaciones indica una reaccin qumica: 1. Cambio de color
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2. Produccin de calor, luz o sonido. 3. Produccin de un gas. 4. Formacin de un slido donde previamente no haba ninguno. Estas observaciones no son indicacin infalible de que se ha producido una reaccin qumica. Por ejemplo, cuando se obtiene hielo a partir de agua lquida se forma un slido donde no haba ninguna reaccin, sin embargo, el cambio es un cambio fsico y no una reaccin qumica. En este caso, se podra clasificar al cambio como fsico basndose en la facilidad para revertirlo. OBJETIVOS Observar cuidadosamente los diferentes cambios en la materia y determinar si dichos cambios son fsicos o qumicos. PROCEDIMIENTO Observe cules cambios ocurren en cada uno de los siguientes procedimientos y clasifquelos como cambio fsico o reaccin qumica, segn corresponda. Observe, quiere decir que: 1.-Mire cuidadosamente a los reaccionantes, los productos y el cambio. 2.-Escuche a medida que ocurre el cambio. 3.-Huela cuidadosamente los reaccionantes y los productos. 4.-Anote sus observaciones. En caso que tenga que oler alguna sustancia, hgalo sosteniendo el recipiente de reaccin cerca de su nariz despus que se haya completado el cambio y abanicando con la mano los vapores hacia su nariz. Nunca respire los vapores directamente sobre la vasija. (Ver el anexo I) .Nunca pruebe ninguna sustancia qumica! 1. Caliente en la llama de un mechero Bunsen un trozo corto de cada uno de los metales que se indican a continuacin. Algunos de los metales se queman con una llama muy brillante. Proteja los ojos!

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1.a. Alambre de cobre (Sostenga con una pinza) Anote el cambio de color. Qu se forma? 1.b. Lana de acero (Sostenga con una pinza) Anote todo lo que observa y explique en cada caso a qu se debe. Compare la ductilidad del acero, antes y despus de calentarlo (una vez que se haya enfriado nuevamente). 1.c. Magnesio en cinta (Sostenga con una pinza) Note el color de la llama. Anote sus observaciones. Qu se forma? 1.d. Cinc (Sostenga con una esptula) Note el color de la llama. Anote sus observaciones. Qu se forma? 2. En una cpsula de Petri coloque una pequea cantidad (pizca) de yodo. Caliente la cpsula de petri dentro de la campana en un bao de agua utilizando el montaje de la Fig. 2.1. Observe lo que se forma. Luego, retire la cpsula del bao de agua y deje enfriar a temperatura ambiente. Observe qu se forma. Explique. 3. En un tubo de ensayo coloque una pequea cantidad (pizca) de azufre. Sostenga el tubo de ensayo con una pinza y calintelo ligeramente dentro de la campana en la llama de un mechero Bunsen. Observe lo que se forma. Luego, aumente el calentamiento y observe todo lo que ocurre. Explique cada una de sus observaciones. 4. En un tubo de ensayo coloque una pequea cantidad (pizca) de cloruro de amonio, NH4Cl. Sostenga el tubo de ensayo con una pinza y calintelo ligeramente dentro de la campana en la llama de un mechero Bunsen. Observe lo que se forma. Luego, retire el tubo de la llama y deje enfriar a temperatura ambiente. Observe qu se forma? Explique. 5. En dos tubos de ensayo distintos coloque una pequea cantidad (pizca) de: Tubo 5.a. Hidrxido de cobre, Cu(OH)2 Tubo 5.b. Sulfato ferroso, FeSO4
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Caliente, por separado, cada uno de los tubos de ensayo en la llama de un mechero Bunsen. En cada caso observe lo que ocurre y explique. 6. En tres tubos de ensayo distintos coloque una pequea cantidad (pizca) de: Tubo 6.a. Clorato de potasio, KClO3 Tubo 6.b. Clorato de potasio y xido de manganeso, KClO3 + MnO2 Tubo 6.c. Carbonato cprico, CuCO3 Realice el siguiente procedimiento con un solo tubo de ensayo a la vez. Tape el tubo con un tapn de goma unido a un tubo de vidrio (figura 3.1). Sujete el tubo de ensayo a un soporte metlico y caliente, suavemente al principio y luego con mayor intensidad, con la llama de un mechero. Observe los cambios que ocurren despus de calentar y explique. Humedezca con agua destilada una pieza de papel tornasol rojo y otra azul. Mientras calienta el tubo de ensayo en la llama sostenga con una pinza las dos piezas de papel a la vez y acrquelas a la corriente de gas (tubo de vidrio en el extremo externo del tapn). Observe en qu casos el papel tornasol cambia de color y explique a qu se debe.

Figura 3.1. Montaje para el calentamiento de un slido y la recoleccin del gas. Recoja parte del gas producido sosteniendo, con una pinza, un tubo de ensayo limpio sobre el extremo libre del tubo de vidrio. Retire el mechero cuando observe que el tubo colector se ha llenado (el exceso de gas se escapar). Tape

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rpidamente el tubo colector para evitar escape de gas y observe. No inhale los gases Algunos son muy txicos! Sostenga el tubo colector con una pinza e introduzca una astilla de madera incandescente dentro del tubo colector. Observe y compare los tres tubos de ensayo. Son diferentes los gases? Introduzca una astilla incandescente en un tubo lleno de aire para comparar. 7. Coloque en un tubo de ensayo 0,5 g de cada uno de los slidos que se indican a continuacin: 7.a. Sulfato cprico pentahidratado, CuSO4.5H2O 7.b. Nitrato frrico nonahidratado, Fe(NO3)3.9H2O Realice el siguiente procedimiento con un solo tubo de ensayo a la vez: Sujete el tubo de ensayo a un soporte metlico y caliente, suavemente al principio y luego con mayor intensidad, con la llama de un mechero. Observe los cambios que ocurren despus de calentar y explique. No deseche este material lo necesitar ms adelante. 8. a. Mezcle 0,5 g de CuSO4.5H2O con 10 mL de agua en un tubo de ensayo. b. Mezcle el producto de CuSO4.5H2O de la parte 7.a con 10 mL de agua en otro tubo de ensayo. Observe y compare cada caso, ha ocurrido un cambio fsico o una reaccin qumica? Ambos experimentos dan el mismo resultado? Explique. c. Aada unas gotas de NH3 6,0 M a los tubos de ensayos resultantes de 8.a y 8.b, sin agitar. Observe lo que se forma. Agite y observe qu sucede? Agregue 5 mL de NH3 6,0 M. Observe. Agite y anote sus observaciones. Compare cada tubo y diga ha ocurrido un cambio fsico o una reaccin qumica? Ambos experimentos dan el mismo resultado? Explique. No deseche este material lo necesitar ms adelante.
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9. a. y 9.b. Repita el mismo procedimiento que llev a cabo en 8.a y 8.b, pero esta vez usando 0,5 g de Fe(NO3)3.9H2O y el producto obtenido en 7.b, respectivamente. Observe y compare cada caso, ha ocurrido un cambio fsico o una reaccin qumica? Ambos experimentos dan el mismo resultado? Explique. c. Repita el procedimiento 8.c, para los tubos que resultan de 9.a y 9.b. Compare cada tubo y diga ha ocurrido un cambio fsico o una reaccin qumica? Ambos experimentos dan el mismo resultado? Explique. 10 a. En un tubo de ensayo, coloque aproximadamente 0,5 g de cinc. Aada b. En un segundo tubo de ensayo, coloque aproximadamente 0,5 g de cobre metlico. Aada 2 mL de HCl 6 M. Observe. Qu ocurre? c. En un tercer tubo de ensayo, coloque aproximadamente 0,5 g de cobre metlico. Aada 2 mL de HNO3 6 M. Observe. Qu ocurre? Se produce un cambio fsico o una reaccin qumica? INFORME Para cada experimento realizado detalle brevemente sus observaciones, indique si ha ocurrido un cambio fsico o una reaccin qumica y explique en forma concisa por qu y describa las reacciones involucradas. CUESTIONARIO El estudiante debe investigar en la bibliografa cada una de las reacciones que se sugieren en los experimentos a fin de predecir sus resultados y compararlos con los obtenidos experimentalmente.

2 mL de HCl 6 M. Observe. Qu ocurre? A qu se debe el burbujeo?

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BIBLIOGRAFA 1. Sienko, M. y Plane, R., Qumica Terica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1973, pp. 134 136, 138 140. 2. Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G., Qumica General, Editorial Prentice Hall, Espaa, octava edicin, 2003. 3. Cotton, F.A. y Wilkinson G., Qumica Inorgnica Avanzada, Editorial Interscience Publishers, segunda edicin, U.S.A. 1966. 4. Chang, R., Qumica, Editorial McGraw Hill, cuarta edicin, 1995. 5. Brown, T., LeMay, H. y Bursten, B. Qumica, La Ciencia Central, PearsonPrentice Hall, 9a edicin, 2004. 6. Mortimer, C., Qumica, Grupo Editorial Iberoamrica, quinta edicin, 1996.

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PRCTICA 4 FRMULA EMPRICA DEL CLORATO DE POTASIO INTRODUCCIN La estequiometra se ocupa de estudiar las relaciones o proporciones, en masa o peso, en que se encuentran los diferentes elementos en las frmulas y reacciones qumicas. Esta prctica trata la parte de la estequiometra que se refiere a las frmulas qumicas. La frmula emprica es la proporcin ms simple existente entre los elementos que forman un compuesto. Por otra parte, la frmula molecular es la proporcin exacta que hay entre los elementos que integran un compuesto. No siempre la frmula emprica y molecular de un compuesto son iguales. OBJETIVO En la primera parte de esta prctica se comprobar la estequiometra del clorato de potasio. Este es un compuesto formado por los elementos potasio, cloro y oxgeno; si se calienta por encima de 400 C se descompone y desprende todo su oxgeno, dejando un residuo de cloro y potasio (cloruro de potasio). K2ClO3 (s) KCl(s) + O2 (g) Para favorecer la descomposicin se utiliza dixido de manganeso como catalizador, cuya masa permanece constante durante la reaccin. Investigue qu funcin cumple el dixido de manganeso en esta reaccin? Qu ocurre si la reaccin se realiza en ausencia de dicho dixido? En esta parte de la prctica se medir la masa de oxgeno que se desprende al descomponer una cantidad de clorato de potasio y se hallar la relacin entre la masa del oxgeno, la de cloro y el potasio (residuo). En la segunda parte de la prctica se tendr una mezcla de clorato de potasio y cloruro de potasio a la cual se le determinar su composicin. Al calentar la mezcla se desprender el oxgeno que corresponde al clorato de potasio y as, utilizando la masa de oxgeno y la frmula de clorato de potasio, se podr determinar la cantidad de este compuesto en la mezcla. De esta manera se determinar la composicin de una mezcla usando reacciones qumicas.

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PROCEDIMIENTO 1. Comprobacin de la frmula emprica del clorato de potasio. Aada una pizca de dixido de manganeso en un tubo de ensayo pyrex, limpio y seco, mida la masa total en la balanza analtica con precisin de 0,01 g. Luego coloque aproximadamente 1,00 g de clorato de potasio seco y pese de nuevo todo; mezcle bien los compuestos Cmo se ve afectada la reaccin si la sal y el catalizador no se han mezclado completamente? Tape el tubo de ensayo con un tapn horadado en cuyo orificio se ha colocado previamente un tubo de vidrio doblado en ngulo recto. Sujete el tubo de ensayo con una pinza a un soporte de manera forme un ngulo de 45 (tubo de ensayo respecto a la barra del soporte); aproximadamente 2 cm de la boca del tubo de ensayo. Introduzca el extremo externo de la varilla de vidrio en un beaker con agua a fin de observar el burbujeo debido al desprendimiento de oxgeno durante el calentamiento, figura 4.1. la pinza debe estar a

Figura 4.1. Montaje experimental de la prctica 4. A continuacin llame al profesor para que revise su montaje. Proceda a calentar suavemente el fondo del tubo con la llama del mechero; tenga cuidado de no calentar la pinza. Cuando el slido se haya fundido, intensifique el calor durante unos 10 minutos. Para determinar si el desprendimiento de oxgeno ha terminado verifique que no haya burbujeo en un tiempo razonable, saque el
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tubo del beaker con agua y posteriormente apague el mechero, nunca haga el procedimiento inverso. Deje enfriar el tubo y pselo de nuevo. Repita el proceso. 2. Porcentaje de clorato de potasio en una mezcla. Aada una pizca de dixido de manganeso en un tubo pyrex, limpio y seco; determine la masa del conjunto. Pida al profesor una muestra de composicin desconocida y agregue alrededor de 1,00 g en el tubo previamente pesado. Recuerde homogeneizar la mezcla antes de hacer el muestreo. Pese el conjunto total, mezcle bien y repita el procedimiento de la parte anterior. Por ltimo, deje enfriar el tubo y pselo con el producto final resultante. Repita el procedimiento con otra porcin de la misma mezcla. No olvide anotar en su cuaderno la identificacin de la muestra que us. CLCULOS 1. Para cada determinacin de la parte 1: Suponga que usted no conoce la frmula del clorato de potasio pero s conoce la del cloruro de potasio. Calcule: a. Nmero de moles de oxgeno desprendido. b. Nmero de moles de clorato de potasio. c. Nmero de moles de potasio en la muestra inicial. d. Nmero de moles de cloro en la muestra inicial. f. Nmero de moles de oxgeno en la muestra inicial. g. Frmula emprica del clorato de potasio. 2. Para la mezcla problema: Calcule el porcentaje de clorato de potasio. Utilice para ello la frmula que usted conoce del clorato de potasio.

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TABLAS DE RESULTADOS Tabla 4.1. (Colquele ttulo). (Masa 0,01) g 1ra deter. 2da deter. Tubo de ensayo + catalizador Tubo de ensayo + catalizador + clorato de potasio. Tubo de ensayo + catalizador + residuo Clorato de potasio Residuo (cloruro de potasio). Oxgeno desprendido. Tabla 4.2. (Colquele ttulo). Mezcla _____________ Tubo de ensayo + catalizador Tubo de ensayo + catalizador + mezcla Tubo de ensayo + catalizador + residuo Mezcla problema Oxgeno desprendido (Masa 0,01) g 1ra deter. 2da deter.

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CUESTIONARIO 1. El xido de bario, BaO, incorpora ms oxgeno cuando se calienta en condiciones adecuadas. Si 1,15 g de xido pasan a 1,27 g del nuevo producto. Cul ser la frmula de este nuevo producto? 2. Al calentar nitrato sdico, NaNO3, desprende oxgeno y pasa a nitrito sdico, NaNO2. Una mezcla de NaNO3 y NaNO2 de masa 0,754 g pierde 0,064 g de O2 cuando se calienta. Calcule el porcentaje de NaNO3 en la mezcla inicial. 3. Un error bastante frecuente en este experimento consiste en no realizar la total descomposicin del clorato de potasio. Suponga que se produce este fallo en la parte (a) a. cmo resultar afectada la primera fase de la experiencia? b. Qu resultados se obtendran: una frmula del clorato de potasio con mayor o menor proporcin de oxgeno?. 4. Cmo podra usted hallar la frmula molecular de un compuesto? BIBLIOGRAFA 1. Sienko, M. y Plane, R., Qumica Terica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1970, pginas 96-99. 2. Mahan, B., Qumica, Curso Universitario, Edicin Bilinge, Fondo Educativo Interamericano, S. A., Mxico, 1968, pginas 21-27.

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PRCTICA 5 SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO INTRODUCCIN Una reaccin en la cual se conocen tanto los reactivos como los productos se puede representar mediante una ecuacin qumica. Para que la informacin que nos brinda la ecuacin qumica sea completa, sta deber estar balanceada, es decir, el nmero de tomos de un mismo elemento debe ser igual en ambos lados de la ecuacin. Por ejemplo:
MgCl 2( ac ) + 2 AgNO3( ac ) 2 AgCl ( s) + Mg( NO3 ) 2( ac )

Los coeficientes que se han antepuesto a algunas sustancias son los que permiten tener balanceada la ecuacin. Estos coeficientes adems, establecen la proporcin mnima exacta en que se necesita colocar los reactivos para que stos reaccionen sin que sobre o falte ninguno de ellos. Los coeficientes tambin establecen la proporcin en que se obtienen los productos con relacin a los reactivos. Todas estas proporciones antes mencionadas se establecen en moles de las sustancias involucradas, por lo tanto, al conocerse el peso exacto de un reactivo y haciendo uso de la ecuacin qumica balanceada, se puede calcular el peso exacto que se necesita de los otros reactivos y el peso de los productos que se deben obtener. Cuando se colocan cantidades de reactivos que no estn en la proporcin exacta que la ecuacin qumica indica, es decir, que uno de los reactivos se encuentra en exceso, la reaccin proceder de manera que el reactivo que no estaba en exceso se consuma todo. Al suceder esto, slo se consumir la parte proporcional del reactivo en exceso, quedando el resto de este reactivo sin reaccionar. El reactivo que se consume todo recibe el nombre de reactivo limitante, ya que ser el que establecer el lmite de la cantidad del reactivo en exceso que se consumir. El reactivo limitante tambin determinar el mximo de la cantidad de los productos que se podr obtener. La cantidad en peso del producto que se calcula, en base a una ecuacin qumica, recibe el nombre de rendimiento terico. Sin embargo, cuando se lleva a cabo una reaccin en el laboratorio la masa de producto obtenida generalmente no es igual al rendimiento terico. Muchos factores, como la QM-1181 2005 49

prdida de material durante la transferencia de reactivos o la presencia de impurezas, pueden producir una desviacin del rendimiento terico. El rendimiento real obtenido en el laboratorio se llama rendimiento experimental y es comn expresar la relacin entre estos dos valores como porcentaje de rendimiento. OBJETIVO En esta prctica se va a preparar sulfato de plomo mezclando soluciones acuosas de nitrato de plomo y sulfato de sodio:
Pb( NO3 ) 2( ac ) + Na 2 SO4( ac ) PbSO4( s) + 2NaNO3( ac )

En un caso se har con las cantidades exactas de reactivos y en otro teniendo uno de los reactivos en exceso. Para ambas reacciones se obtendr una cantidad de sulfato de plomo que permitir ilustrar el concepto de reactivo limitante. PROCEDIMIENTO 1. Sntesis de sulfato de plomo empleando los reactivos en cantidades estequiomtricas (exactas). Tome un vaso de precipitado pequeo (aproximadamente 100 ml o menos), limpio y seco, rotlelo IA y pselo. Aada sulfato de sodio anhidro al mismo hasta que tenga un peso de 0,25-0,50 g de dicha sustancia. Anote este peso. Calcule los moles de sulfato de sodio anhidro que hay en la cantidad que usted pes. Calcule los moles de nitrato de plomo que reaccionan exactamente segn la estequiometra de la reaccin con los moles de sulfato de sodio pesados. Calcule la masa de ese nmero de moles de nitrato de plomo. Verifique la pureza del reactivo de acuerdo a la etiqueta del frasco que lo contiene, verifique que se trata de una sal deshidratada, de no ser as tome en cuenta el agua de hidratacin y la pureza reportada por el fabricante. Tome otro vaso de precipitado pequeo limpio y seco, mrquelo como IB, pselo y adale nitrato de plomo hasta que obtenga la masa deseada (obtenida por estequiometra). Anote el peso. 50
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Aada 6 mL de agua destilada a cada beaker y proceda a calentar en un bao de vapor (bao de Mara) la solucin de sulfato de sodio hasta disolver completamente. Coloque en el bao la solucin de nitrato de plomo tambin hasta que se calienten y se disuelva completamente. Porqu los reaccionantes deben estar completamente disueltos? Con ambas soluciones calientes, aada lentamente la solucin de sulfato de sodio a la solucin de nitrato de plomo. Investigue: porque se deben mezclar en caliente y en este orden? Lave el vaso de precipitado del sulfato de sodio con 3 mL de agua destilada para asegurarse de trasvasar todo el reactivo y adalos a la mezcla de reaccin. 2. Sntesis de sulfato de plomo empleando el sulfato de sodio en exceso. Mientras la mezcla con el precipitado se digiere, tome un vaso de precipitado de 100 mL, limpio y seco, mrquelo como IIA y pese exactamente la misma cantidad de sulfato de sodio que en la vez anterior. Anote el peso. Marque como IIB otro beaker, limpio y seco, y pese la mitad del nitrato de plomo que pes anteriormente. Anote el peso. Aada 6 mL de agua destilada a cada beaker y proceda a calentar, mezclar y digerir el precipitado siguiendo el mismo procedimiento usado en la seccin 1. Qu modificacin esperara del rendimiento al usar un exceso de uno de los reactivos? Filtracin Tome el papel de filtro, mrquelo como I, identifquelo y pselo. Haga lo mismo con otro papel de filtro y rotlelo como II. Prepare dos embudos de filtracin, colocando en un embudo el papel I y en el otro el II. Filtre la mezcla del beaker I en el embudo con el papel I y en el otro embudo la mezcla del beaker II. Tenga cuidado de que el lquido al filtrar nunca llegue al borde del papel sino que quede aproximadamente medio centmetro por debajo del borde. Coloque los papeles de filtro I y II con su contenido en un vidrio de reloj limpio y rotulado con su nombre y seccin. Tenga cuidado de no tocar el precipitado ni derramarlo al cambiarlo del embudo al vidrio de reloj. Deje en la estufa secando los productos hasta que el profesor le indique. Pese cada uno de los productos en sus respectivos papeles de filtro y anote el peso.
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CLCULOS PREVIOS Antes de las observaciones se deben realizar los clculos relativos a los moles de sulfato de sodio usados, as como tambin los moles y masa de nitrato de plomo necesarios para la reaccin. Se recomienda que haga un modelo de clculo en el prelaboratorio. CLCULOS Y RESULTADOS Para cada uno de los experimentos calcule: 1. Rendimiento terico de sulfato de plomo (en base a la estequiometra de la reaccin y a las cantidades pesadas de los reactivos) 2. Rendimiento experimental de sulfato de plomo (en base a sus datos de pesada) 3. Porcentaje de rendimiento del sulfato de plomo. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES Tabla 5.1. (Colquele ttulo). Datos Peso del beaker A Peso del beaker A + Na2SO4 Peso del Na2SO4 Peso del beaker B Peso del beaker B + Pb(NO3)2 Peso del Pb(NO3)2 Peso del papel de filtro Peso del papel de filtro + precipitado Peso del precipitado Experimento I Experimento II ( m 0,01) g (m 0,01) g

En otra tabla reporte el nmero de moles experimental de cada reactivo usado, as como el resultado de cada uno de los clculos realizados en cada experimento.

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CUESTIONARIO 1. Un estudiante necesita 0,025 moles de sulfato cprico para ser usados en una reaccin y tiene slo sulfato de cobre pentahidratado. Qu cantidad de esta sal en gramos debe pesar el estudiante? 2. Para la siguiente reaccin: AgNO3 (ac) + K2CrO4 (ac) Ag2CrO4 (s) + KNO3 (ac) a. Cuntos gramos de cromato de potasio se necesitan, de acuerdo a la estequiometra, para la reaccin de 8,49 g de nitrato de plata?. b. Cul ser el porcentaje de rendimiento en la reaccin si el rendimiento experimental de cromato de plata es de 7,50 g?. 3. Cmo afectan los siguientes errores experimentales al porcentaje de rendimiento: a. El producto final fue pesado hmedo b. No se tom en cuenta la pureza de los reactivos. 4. a. Que significa digerir un precipitado?. b.Es necesario digerir el sulfato de plomo que precipita en la sntesis?. c. Cundo se requiere del proceso de digestin ?. Explique. 5. Tienen el mismo significado los trminos sedimentacin y precipitacin? BIBLIOGRAFA 1. Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica", Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979). 2. Vogel, A. I., Qumica Analtica Cuantitativa Vol. 1, Editorial Kapelusz, (1960).

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PRCTICA 6 REACCIONES QUMICAS DEL COBRE Y PORCENTAJE DE RENDIMIENTO. INTRODUCCIN La mayora las sntesis qumicas envuelven la separacin y purificacin del producto deseado de los productos secundarios. En algunos experimentos anteriores se han aplicado algunos mtodos de separacin, tales como filtracin, sedimentacin decantacin, etc. Esta prctica est diseada como una evaluacin cuantitativa de su destreza en el laboratorio al efectuar algunas de las operaciones anteriores. A la vez, se familiarizar ms con dos tipos fundamentales de las reacciones de mettesis. Por medio de esas reacciones, se efectuarn varias transformaciones qumicas como las descritas en la Prctica No 3: reacciones Redox y reacciones de mettesis. Por medio de esas reacciones, se efectuarn varias transformaciones qumicas en las cuales intervienen el cobre y finalmente se recuperar el cobre inicial con la mxima eficiencia. Las reacciones qumicas involucradas son las siguientes: 1) Cu(s) + 4HNO3 Cu(NO3)2(ac) + 2NO2(g) + 2H2O(l) 2) Cu(NO3)2(ac) + 2NaOH(ac) Cu(OH)2(s) + 2NaNO3(ac) 3) Cu(OH)2(s) 4) CuO(s) CuO(s) + H2O(l) Redox Mettesis Deshidratacin Mettesis Redox

+ H2SO4(ac) CuSO4(ac) + H2O(l) Cu(s) + ZnSO4(ac)

5) CuSO4(ac) + Zn(s)

Todas estas reacciones estn completamente desplazadas hacia la derecha. Siempre que uno de los productos se remueva de la solucin, como ocurre en la formacin de un gas o de un slido insoluble, las reacciones de mettesis son completas. Este es el caso de las reacciones (1), (2), (3) y (4). La

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reaccin (5) es completa porque el cinc tiene una energa de ionizacin o un potencial de oxidacin ms bajo que el cobre. OBJETIVO El objetivo en esta prctica es recuperar todo el cobre con el cual se comienza, en forma analticamente pura. Esta es la prueba de tu destreza en el laboratorio. PROCEDIMIENTO 1. Obtencin de nitrato de cobre. Pese aproximadamente 0,50 g de alambre de cobre No 16 18 hasta 0,01 g y colquelo en un beaker de 250 mL. En la campana aada de 4-5 mL de HNO3 concentrado. Despus de completarse la reaccin, aada 100 mL de agua destilada. En su informe de Laboratorio, describa la reaccin en trminos de cambio de color, evolucin del gas y cambio de temperatura (endotrmica o exotrmica). 2. Obtencin de hidrxido de cobre. Aada 30 mL de NaOH 3,0 M a la solucin en el beaker obtenida antes y describa la reaccin. 3. Obtencin de xido de cobre. Aada de dos a tres perlas de ebullicin al beaker anterior y caliente la solucin cuidadosamente, mientras la agita con el agitador de vidrio, justo hasta el punto de ebullicin. Describa la reaccin. Deje que el CuO (negro) sedimente; entonces decante el lquido sobrenadante. Agregue alrededor de 200 mL de agua destilada muy caliente, agite y deje que el CuO sedimente. Decante una vez ms. Qu est eliminando con el lavado y la decantacin?

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4. Obtencin de sulfato de cobre. Aada 15 mL de H2SO4 6,0 M al CuO obtenido antes. Cul es el compuesto de cobre presente ahora en el beaker? Extraiga del recipiente las perlas de ebullicin. 5. Obtencin de cobre. El instructor le indicar si debe usar en el siguiente paso cinc o aluminio para la reaccin de Cu (II). a. Cinc En la campana, aada 2,0 g de cinc metlico 30-mesh todo de una vez y agite hasta que el lquido sobrenadante sea incoloro. Describa la reaccin. Qu est presente en la solucin? Cuando la evolucin de gas sea muy lenta, calintela suavemente (pero no la hierva) y djela enfriar. Qu gas se forma en esta reaccin? b. Aluminio En la campana, aada varios cuadros de 2,5 cm de papel de aluminio y unas pocas gotas de HCl concentrado. Contine agregando piezas de aluminio hasta que se decolore la solucin. Describa la reaccin. Qu est presente en la solucin? Cul es el gas que se forma en esta reaccin? Cmo lo sabe? 6. Tratamiento del precipitado Cuando ha cesado la evolucin de gas, decante la solucin y transfiera el precipitado a una cpsula de porcelana previamente pesada. Lave el precipitado de cobre con alrededor de 5 mL de agua destilada, permita que sedimente, decante la solucin y repita el proceso. Qu est eliminando con el lavado y la decantacin? Finalmente, lave el precipitado con aproximadamente 5 mL de acetona ( MANTENGA LA ACETONA ALEJADA DE LLAMAS, ES MUY INFLAMABLE!!!). Permita que el precipitado sedimente y decante la acetona del precipitado.

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Prepare un bao de vapor como el que se muestra en la figura 6.1 y seque el producto en el bao de vapor por lo menos por 5 min. Luego, retire el beaker del bao y seque el fondo de la cpsula de porcelana con una toalla absorbente, elimine las perlas de ebullicin y pese la cpsula de porcelana con el cobre. De qu color es el cobre obtenido? Es su apariencia uniforme? Sugiera posibles fuentes de error en este experimento.

Figura 6.1. Bao de vapor CLCULO Calcule el porcentaje de rendimiento del cobre

%R =

R M Cu 100 M iCu

R representa la masa de cobre recuperado y M iCu la masa de cubre donde M Cu

inicial. BIBLIOGRAFA 1. Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica", Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979). 2. Vogel, A. I., Qumica Analtica Cuantitativa Vol. 1, Editorial Kapelusz, (1960). 3. Masterton J. (1974) Qumica General Superior, 3. edicin, Editorial Interamericana.
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PRCTICA 7 DETERMINACIN DE MAGNESIO. RELACIN MASA / VOLUMEN. INTRODUCCIN Existen diversas reacciones qumicas que implican la generacin o produccin de un gas. Esto hace factible relacionar el volumen del gas con la masa de las dems sustancias qumicas involucradas en la reaccin, y para hacer esta relacin, es necesario conocer la cantidad de masa o moles que representa determinado volumen de un gas en las condiciones de la reaccin. La masa de las sustancias gaseosas se relaciona con la presin, volumen y temperatura de acuerdo a la ley universal de los gases:

PV = nRT P = presion del gas V = volumen del

( Nm ) gas ( m )
2

T = temperatura ( K ) n = numero de moles R = constante de los gases

La ley universal de los gases permite que una vez que en el laboratorio se midan la presin, el volumen y la temperatura se pueda calcular el nmero de moles, y por ende la masa de la sustancia gaseosa. En el laboratorio se usa a menudo la medicin del volumen de los gases por desplazamiento de agua. Este procedimiento consiste en llenar con agua un recipiente con el cual se puede medir volmenes y por medio de una manguera se hace burbujear el gas deseado en el recipiente; el gas desplaza al agua y as se puede medir el volumen del mismo en el recipiente, la figura 7.1 ilustra el montaje. Una vez que se ha medido el volumen de gas de esta manera, se tiene que la temperatura del gas ser la misma que la del laboratorio. La presin atmosfrica del laboratorio ser equivalente a la presin dentro del recipiente; pero dentro del recipiente se encuentra el gas y el vapor de agua, luego:

PTotal = Patmosferica = Pgas + PH 2 O

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Una vez conocida la presin de vapor de agua y la atmosfrica, se puede determinar la del gas. Las presiones de vapor de agua se encuentran en tablas, para diferentes temperaturas del agua.

Figura 7.1. Montaje experimental de la prctica 7. OBJETIVO En la presente prctica se va a realizar la reaccin entre una muestra de magnesio y cido clorhdrico en exceso. Esto producir cloruro de magnesio y gas hidrgeno. El producto gaseoso se recoger por desplazamiento de agua lo cual permitir calcular los moles de hidrgeno producidos. Una vez que se conozca la cantidad de gas, por medio de estequiometra se proceder a calcular la cantidad de magnesio que reaccion. De esta manera se relacionar el volumen del gas generado con su propia masa y las de las otras sustancias qumicas involucradas en la reaccin. PROCEDIMIENTO 1. Prepare el equipo segn la figura 7.1. Llene con suficiente agua la bureta de gases para que cuando esta est llena de agua, el bulbo de nivel quede casi vaco. Obtenga 25 mL de HCl (aproximadamente 0,3 M) del instructor en un beaker limpio y seco; adalos al erlenmeyer (fiola) y conctelo a la bureta de gases.
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2. Antes de introducir la muestra de magnesio en el erlenmeyer (fiola), pruebe que no existen fugas en su sistema, con ayuda de su instructor, de la manera siguiente: a. Verifique bien todas las conexiones. b. Presione la goma que conecta la bureta con el bulbo de nivel a fin de sacarle las burbujas que pudiera tener. c. Con el erlenmeyer destapado, iguale los niveles de agua de la bureta y el bulbo. Tape bien el erlenmeyer y vuelva a igualar los niveles si fuera necesario. 4. Baje el bulbo de nivel aproximadamente 20 cm y deje que se estabilice el nuevo nivel en la bureta. El nivel en la bureta debi bajar un poco si el sistema no tiene fugas pero nunca igualarse con el del bulbo. d. Vuelva el bulbo a su nivel original (arriba), una vez estabilizado el nivel en la bureta debera quedar como al principio. Si su sistema se ha comportado as no tiene fugas y puede continuar. Si el nivel de agua de la bureta al bajar el bulbo baj a la altura de ste, baje ms el bulbo; si se vuelven a igualar los niveles, su sistema tiene fuga. Revise otra vez todas las conexiones con su instructor hasta conseguir la fuga, vuelva a probar el sistema antes de continuar con la prctica. 3. Amarre la cinta de magnesio con un hilo, introduzca la cinta amarrada en la fiola en posicin vertical, evitando que toque la solucin de HCl. Tape correctamente la fiola con el tapn de goma. 4. Iguale el nivel de agua de la bureta y del bulbo de nivel lo ms cercano al cero posible. Con todo el sistema cerrado anote la lectura del menisco. Anote el nmero de su muestra en el cuaderno. Antes de realizar el experimento, vale la pena que en este momento vuelva a revisar posibles fugas en el sistema. 5. Una vez comprobado que no hay fugas en el sistema, incline el erlenmeyer de tal forma que la cinta entre en contacto con la solucin de HCl (figura 7.1). 6. Al comienzo agite suavemente el erlenmeyer para asegurar que hay buen contacto entre el cido y el magnesio. 7. Baje el bulbo de nivel cuando sea necesario, a fin de que se conserven casi iguales los niveles de agua de la bureta y el bulbo a lo largo de la reaccin.

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8. Cuando cese toda evolucin de gas en el erlenmeyer, iguale los niveles de agua de la bureta y del bulbo de nivel y anote la lectura de la bureta como volumen final. 9. Anote en su cuaderno la temperatura del laboratorio, del agua del bulbo de nivel y la presin baromtrica del laboratorio. 10. Al desmontar el aparato con que se realiz la prctica, tome el cido del erlenmeyer y depostelo en el recipiente que su instructor le seale para ello. CLCULOS 1. Calcule el nmero de moles de gas hidrgeno producidos en la reaccin, para esto use la ley universal de los gases. No olvide corregir el valor de la presin de agua a la temperatura del agua del bulbo de nivel. 2. Usando la ecuacin balanceada para la reaccin que ocurri en la prctica y los moles de hidrgeno ya calculados, calcule el nmero de moles de magnesio presente en la muestra. 3. Calcule los gramos de magnesio de la muestra. NOTA : Tenga cuidado con las cifras significativas a lo largo de los clculos. TABLA DE RESULTADOS Tabla 7.1. (Colquele ttulo). Muestra Volumen inicial (mL) Volumen final (mL) Volumen del gas (mL) Presin baromtrica (mmHg) Temperatura del laboratorio (C) Temperatura del agua del bulbo (C) Presin de vapor de agua (mmHg)

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Adems se debe hacer una tabla donde se indique el nmero de moles de hidrgeno generado en la reaccin, el nmero de moles de magnesio y la masa de magnesio. CUESTIONARIO 1. Enumere y explique brevemente cuatro fuentes de error en su prctica. 2. Cul es la funcin del bulbo de nivel? 3. Por qu hay que hacer la correccin por la presin del vapor de agua? 4. En la reaccin de este experimento, Cul de los reactantes estaba en exceso? Cmo lo sabe? 5. Qu volumen de gas hidrgeno se produce en la reaccin de 0,0440 g de Al 98% puro con un exceso de HCl 6M ?. Exprese el resultado en mililitros. BIBLIOGRAFA 1. Chang, R., Qumica, Editorial McGraw Hill, cuarta edicin, 1995. 2. Brown, T., LeMay, H. y Bursten, B. Qumica, La Ciencia Central, PrenticeHall, 7a edicin, 1998. 3. Mortimer, C., Qumica, Grupo Editorial Iberoamrica, quinta edicin, 1996. 4. Sienko, M., y Plane, R., Qumica Terica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1973, pp. 134 136, 138 140.

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PRCTICA 8 VALORACIN CIDO - BASE INTRODUCCIN Las reacciones qumicas que ocurren en solucin son bastante fciles de estudiar porque los volmenes de las soluciones se pueden medir con precisin. Por ejemplo, la estequiometra de una reaccin se puede determinar midiendo los volmenes de las soluciones de los reactivos de concentracin conocida, determinando as el nmero de moles de cada reactivo que reacciona. Esto hace necesario conocer con precisin la concentracin de una solucin. Para determinar la concentracin exacta de una solucin se necesita valorarla, es decir, hallar el volumen de esa solucin que reaccione, estequiomtricamente, con una cantidad determinada de un compuesto puro o con un volumen dado de otra solucin de concentracin conocida. La cantidad de solucin necesaria para valorar se determina por el proceso de titulacin. Las reacciones que se pueden usar para una titulacin deben cumplir, en general, las siguientes condiciones: La reaccin entre la sustancia a determinar y el reactivo titulante debe ocurrir rpidamente y proceder en alto grado hacia su totalidad. La sustancia a ser determinada debe reaccionar con el reactivo titulante sin que ocurran reacciones colaterales. Otras sustancias que pudieran estar presentes en la solucin no deben interferir en la reaccin principal. Debe haber disponible un indicador para la deteccin del punto final de esa reaccin. OBJETIVO En esta prctica se va a valorar una solucin de HCl mediante una reaccin de neutralizacin con una solucin de NaOH de concentracin conocida. En la reaccin de neutralizacin se tiene:

H + + OH H 2 O
Por la reaccin anterior se puede deducir que para lograr la total neutralizacin de las especies reaccionantes, sin que ninguna de ellas quede en exceso, se
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debe tener en el medio un indicador que detecte el exceso de una de las especies. En esta prctica se utiliza fenolftalena como indicador, la cual cambia de incolora a rosada cuando hay exceso de base en el medio. La forma ms usada para expresar la concentracin de una solucin es la molaridad (M), la cual se puede definir como el nmero de moles de un soluto por litros de solucin. Es decir, si se tiene una solucin 0,020 M NaOH se tienen 0,020 moles de Na0H en cada litro de solucin. En general:
M = Nmero de moles de soluto Volmen en litros de solucin

Esquemticamente se puede representar la valoracin que se va a llevar a cabo de la siguiente forma:

NaOH+ HCl NaCl+ H2O Na+ + Cl NaCl H + + OH H2O

Cada compuesto inico, al colocarlo en solucin, se va a separar en sus iones (ejemplo: NaOH en Na+ agua. PROCEDIMIENTO 1. Tome una bureta limpia y enjuguela con dos porciones de 5 mL de agua destilada. 2. En un beaker limpio y seco tome 100 mL de la solucin de NaOH; rotule el beaker con los datos de la solucin. Anote en su cuaderno la concentracin exacta de la solucin de NaOH. 3. Enjuague (cure) su bureta 2 veces con 5 mL de base en cada caso; descarte estas porciones de base usada. 4. Llene su bureta (incluyendo la punta y la parte debajo de la llave) con la solucin de NaOH sin dejar ninguna burbuja.
(ac)

y OH- (ac)), y son estos iones los que van a reaccionar

al mezclar las dos soluciones dando los productos finales, cloruro de sodio y

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Debido a que el volumen necesario para neutralizar el cido se mide por diferencia de volmenes, no es necesario enrasar la bureta; simplemente descargue la bureta hasta que alcance una de las primeras lecturas de la escala. 5. Ponga en otro beaker limpio y seco aproximadamente 90 100 mL de HCl de concentracin desconocida. Tome una pipeta de 25 mL y crela dos veces con no ms de 5 mL de la solucin cida, descartando en cada caso las porciones utilizadas para el curado. 6. Con su pipeta coloque una alcuota de cido en un erlenmeyer limpio. Aada dos gotas de fenolftalena. 7. Coloque el erlenmeyer con el cido sobre un papel blanco debajo de la bureta con base. 8. Anote el volumen que se lee en la bureta con exactitud en el cuaderno, figura 8.1:

Figura 8.1. Forma de observar el volumen a determinar en la titulacin

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9. Abra la llave y comience a aadir la solucin de NaOH mientras agita constantemente el erlenmeyer, figura 8.2:

Figura 8.2. Tcnica para la titulacin.

Despus de cierto volumen de base aadido, el color rosado de la solucin del erlenmeyer va a comenzar a notarse donde cae la gota de la solucin (base) contenida en la bureta. Justo en ese momento: 10. Cierre la llave, enjuague las paredes con agua destilada de una piceta. Comience a aadir, pero ahora lentamente (0,2 mL cada vez) hasta que se torne ms difcil que el color rosado desaparezca. Enjuague nuevamente las paredes del erlenmeyer y proceda a aadir gota a gota la base hasta que un color rosado muy plido persista en toda la solucin. 11. Anote en su cuaderno la lectura final de la bureta. Titule as mismo 2 alcuotas ms de cido siguiendo el mismo procedimiento. Los valores de los volmenes de base de las 3 titulaciones deberan concordar en ( 0,2) mL. Consulte con su profesor.

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CLCULOS Para cada titulacin calcule y reporte en tablas: 1. # Moles NaOH. 2. Concentracin de HCl. 3. Promedio de la concentracin de HCl y su desviacin estndar. CUESTIONARIO 1. 50,0 mL de una solucin de NaOH necesitan 27,8 mL de HCl 0,1000 M para su titulacin. Cul es la molaridad de la base? 2. Se necesitaron 22,5 mL de HCl para neutralizar 25,0 mL de una solucin 0,1000 M de Na2CO3. Indique: a) la ecuacin de la reaccin y b) la molaridad del HCl. 3. Si mezclamos 10,0 mL de HCl 0,20M y 23,5 mL de HCl 0,25 M. Cul ser la molaridad de la solucin de HCl resultante?. Suponga que los volmenes son aditivos. 4. Si el punto de equivalencia de una titulacin est en un pH de 3,6, diga: a) Cul o cules indicadores podra usted utilizar?, b) Qu cambio de color producen?. BIBLIOGRAFA 1. Skoog, D. A., y West, D.F., Qumica Analtica, Editorial Revert, S.A., Mxico, 1979, pp. 275-281

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PRCTICA 9 COMPORTAMIENTO DE LOS GASES. PESO MOLECULAR DE UN VAPOR. INTRODUCCIN Los cuatro parmetros que definen el estado de un gas: presin (P), temperatura (T), volumen (V) y nmero de moles (n) estn relacionados por una ecuacin que se conoce como ecuacin de estado: (P, V, T, n) = 0 P = P (V, T, n) V = V (P, T, n) Existe un tipo especial de gas conocido como gas ideal para el cual esta ecuacin de estado toma la forma: PV = nRT donde R es una de las constantes fundamentales, conocida como Constante de los Gases y tiene un valor de 8,314 J/Kmol (0,08206 Latm/Kmol). Esta ecuacin es tambin conocida como la ley de gases ideales. Ningn gas conocido sigue exactamente esta ecuacin bajo cualquier condicin de temperatura y presin. No obstante, la mayora de los gases siguen aproximadamente esta ecuacin bajo condiciones de temperatura mayores de 0 C y presiones por debajo de 1 atm. Si se considera que un gas sigue esta ecuacin es posible determinar su peso molecular (M), si se conoce el peso del gas (m ) y sus condiciones de P, V y T. As:

mRT PV

OBJETIVO El objetivo de esta prctica es determinar el peso molecular de una sustancia, suponiendo que su vapor se comporta idealmente.

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PROCEDIMIENTO Coloque un pedazo pequeo de papel Envoplast sobre la boca de un frasco Erlenmeyer de 125 mL, limpio y seco. Dblelo sobre el cuello (djelo mas bien flojo), asegrelo con una banda de goma (ver Figura 9.1).

Figura 9.1. Montaje de la prctica 9. 1. Haga un pequeo agujero en el centro del Envoplast con un alfiler. 2. Pese todo el conjunto. 3. Quite el Envoplast y coloque alrededor de 2 mL de su lquido desconocido en el frasco. 4. Recoloque el Envoplast y la banda de goma. 5. Coloque el erlenmeyer sostenido con una pinza dentro del beaker de 600 mL lleno con agua, (sumrjalo lo que ms pueda) e inclnelo de manera que sea ms fcil observar el lquido dentro del mismo. Coloque las perlas de ebullicin y comience a hervir el agua del bao. 6. Registre la temperatura del bao de agua y la presin baromtrica. 7. A medida que el agua hierve observe el lquido en el frasco. Tan pronto como todo el lquido se ha vaporizado (incluyendo aquel condensado en el cuello del recipiente) squelo del bao y djelo enfriar a temperatura ambiente. 8. Seque el recipiente por fuera, incluyendo el Envoplast. 9. Pese el conjunto y determine el peso del lquido condensado.

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10. Retire el papel Envoplast y la banda de goma del frasco. Mida su volumen pesando el erlenmeyer vaco y luego llenndolo completamente con agua, la diferencia de pesos le dar el volumen que ocupa el gas en el recipiente. 11. Calcule el peso molecular del compuesto. TABLA DE RESULTADOS Tabla 9.1. (Colquele ttulo). (m 0,01) g Fiola + papel + liga Fiola + papel + liga + lquido enfriado Fiola + papel + liga + agua Lquido enfriado Volumen de fiola (L) (Temperatura del bao T) C Temperatura del bao (K) Presin atmosfrica (mmHg) Presin atmosfrica (atm) Peso Molecular de la Sustancia (g\mol) CUESTIONARIO 1. Cmo cambia la presin de un gas ideal a volumen constante con la temperatura? 2. Cmo cambia el volumen de un gas ideal a temperatura constante con la presin? 3. El metano combustiona con oxgeno para producir CO2 y H2O. Qu volumen de oxgeno se requieren para quemar completamente 5,6 litros de metano gaseoso, en condiciones normales de P y T? Qu volumen de CO2 se produce? 4. Calcule la densidad del N2 y la del aire en condiciones normales. 5. Si no se usa una cantidad suficiente de lquido en el experimento, cmo afectara los resultados? 6. Cmo podra Ud. saber si coloc una cantidad suficiente? 7. Diga todas las suposiciones que Ud. est haciendo. 8. Diga Ud. cul es la mayor fuente de error del experimento.

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9. Si el frasco no se lava bien, cmo afectara sus resultados? 10. Si se quiere determinar el peso molecular de alcohol isobutlico que tiene un punto de ebullicin normal de 108 C, qu modificaciones propondra ud. al experimento? BIBLIOGRAFA 1. Sienko, M., y Plane, R., Qumica Terica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1973, pp. 134 136, 138 140. 2. Chang, R., Qumica, Editorial McGraw Hill, cuarta edicin, 1995. 3. Brown, T., LeMay, H. y Bursten, B. Qumica, La Ciencia Central, PrenticeHall, 7a edicin, 1998. 4. Mortimer, C., Qumica, Grupo Editorial Iberoamrica, quinta edicin, 1996.

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BIBLIOGRAFA GENERAL 1. Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica",Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979). 2. Skoog, D. A., West, D. N. y Holler F. J., Qumica Analtica, Editorial McGraw Hill, Interamericana de Mxico, sexta edicin, (1995). 3. Vogel, A. I., Qumica Analtica Cuantitativa Vol. 1, Editorial Kapelusz, Argentina,(1960). 4. Ayres, G. H., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Harper & Row, Latinoamrica, (1978). 5. Sienko, M. Y Plane, R., Qumica Terica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1970, pp. 190-193, 220-227. 6. Brewster, R. Q., Vanderwerf, C. Y McEven, W., Curso Prctico de Qumica Orgnica. Editorial Alhambra, Espaa, 1970, pp. 26. 7. Solomon, S; Hur, C; Lee, A; Smith, K. J. Chem. Edu. 73, 173 (1996). 8. Morrison, R. T.; Boyd, R. N. Qumica Orgnica. 5ta. ed. addison-wesley iberoamericana. Venezuela, 1990. pp 861. 9. Chang, R., Qumica, Editorial McGraw Hill, cuarta edicin, 1995. 10. Brown, T., LeMay, H. y Bursten, B. Qumica, La Ciencia Central, PrenticeHall, 7a edicin, 1998. 11. Mortimer, C., Qumica, Grupo Editorial Iberoamrica, quinta edicin, 1996. 12. Mahan, B., Qumica, Curso Universitario, Edicin Bilinge, Fondo Educativo Interamericano, S. A., Mxico, 1.968, pginas 21-27. 13. Brewster, R. Q., Van der Wert, C. A., y McEven, W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, Editorial Alhambra, Espaa, 1970, pp. 13-14, 30-32. 14. Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Robert C. Weast, Ph.D. (ed.)

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UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR LABORATORIO B NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO B 1. Procedimientos seguros. Coloque etiquetas en todos los frascos que utilice. Coloque una correa de seguridad alrededor de todos los cilindros de gas. Devuelva los frascos inmediatamente a sus propios estantes. Nunca trabaje solo, siempre debe haber una persona en las cercanas a quien se pueda llamar en un momento dado. Nunca trabaje en un laboratorio sin ventilacin. Encienda todas las campanas. No haga experimentos sin autorizacin. No debe dejar reacciones sin atencin (tampoco destilaciones, etc.). Consulte con su profesor los procedimientos correctos para manipular material de vidrio. Cualquier persona que est trabajando con un reactivo especialmente peligroso debe colocar avisos en esa rea. 2. La limpieza. Un laboratorio limpio es un laboratorio seguro. El mesn debe estar limpio todo el tiempo, antes, durante y despus de trabajar. El material de vidrio roto y los reactivos sobre la superficie de trabajo o el piso, deben limpiarse inmediatamente (solicite a su profesor el procedimiento correcto). Bote los desperdicios en las papeleras, no en los fregaderos, canales o en el piso. Pregunte a su profesor cmo disponer de los remanentes (slidos o lquidos) de una reaccin. Nunca bote en el fregadero algo que no sea sin permiso del profesor.
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3. Proteccin personal. Debe usar lentes de seguridad todo el tiempo en el laboratorio. Debe usar bata en el laboratorio y guantes de goma para manejar reactivos peligrosos. Debe saber dnde est el cajetn de primeros auxilios. 4. Reactivos txicos. Considere que todos los reactivos son txicos. Nunca saboree y evite respirar cualquier reactivo conocido o desconocido. Nunca coma, beba o fume en el laboratorio. NUNCA llene las pipetas con la boca. Los reactivos especialmente txicos deben manejarse solamente en la campana. Antes de trabajar en el laboratorio, un alumno debe conocer algo sobre la toxicidad de cada reactivo que va a usar y el procedimiento a seguir en caso de accidente. Reporte todos los sntomas fisiolgicos extraos (ejemplo: dolores de cabeza fuertes y prolongados, vrtigo, etc.) inmediatamente al profesor. 5. Riesgo de fuego y explosin. Nunca caliente un lquido inflamable en un envase abierto sobre una llama. Use un bao de agua caliente, una plancha elctrica, o una manta elctrica. Use siempre la campana. Nunca caliente un sistema cerrado. 6. En caso de un accidente. Todos los accidentes tienen que reportarse al profesor encargado del curso y luego al jefe del laboratorio B. Los derrames qumicos en la piel o la ropa deben limpiarse inmediatamente. Use bastante agua. Para reactivos insolubles en agua, use primero alcohol etlico y luego agua. Los reactivos salpicados en los ojos deben lavarse inmediatamente con bastante agua. Use los lavaojos ubicados a la salida de cada laboratorio.

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Las cortadas deben lavarse inmediatamente y luego protegerse con un vendaje limpio. Si el corte es demasiado profundo o no puede detener la sangre vaya al mdico. Si ocurre fuego, nunca sople un lquido inflamable. Muchas veces se puede apagar un fuego por sofocamiento por ejemplo: una placa de asbesto puede usarse para apagar un fuego en un beaker. Para un fuego en el mesn se puede usar arena o bicarbonato de sodio; si no puede usar este mtodo, use el extintor. Si la ropa est en llamas NO CORRA. Use la ducha en las salidas del laboratorio o trese al piso y ruede. INFORMACIN IMPORTANTE La supervisin de la disciplina en el laboratorio es de la entera responsabilidad del profesor encargado de la asignatura de laboratorio que dicta o del trabajo de investigacin que se ejecuta. El profesor es responsable de la aplicacin de estas normas y de las sanciones que provoque su incumplimiento. Las sanciones pueden llegar a la suspensin temporal o definitiva del laboratorio. Cualquier accidente que usted cause tanto a s mismo como a personas o bienes, por incumplimiento de estas normas ser de su entera responsabilidad.

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UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR LABORATORIO B ASIGNATURA

Ene-Mar

Abr-Jul

Sep-Dic

Trimestre
CONSTANCIA

POR MEDIO DE LA PRESENTE HAGO CONSTAR QUE HE LEIDO LAS NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO B Y QUE ME COMPROMETO A CUMPLIRLAS A CABALIDAD. ENTIENDO PERFECTAMENTE QUE EL INCUMPLIMIENTO DE ALGUNA DE ESTAS NORMAS PUEDA CAUSAR MI EXPULSIN TEMPORAL DEL LABORATORIO CON LA CONSIGUIENTE PRDIDA DE LA(S) PRCTICA(S), Y QUE ADEMS LA REINCIDENCIA EN EL INCUMPLIMIENTO DE LAS MISMAS PUEDE OCASIONAR LA PRDIDA DE LA ASIGNATURA EN EL TRIMESTRE EN CURSO, QUEDANDO EN ESTE CASO CON CALIFICACIN DE UNO (1).

CUALQUIER ACCIDENTE QUE CAUSE POR EL INCUMPLIMIENTO DE LAS NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO B SER DE LA ENTERA RESPONSABILIDAD DE MI PERSONA.

NOMBRE CARNET

FIRMA

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UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR LABORATORIO B INFORME SOBRE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPO ROTO

ASIGNATURA__________________TRIMESTRE_____________GAVETA_____ NOMBRE_________________________________CARNET N_________________ Por medio de la presente hago constar que restituir al Laboratorio B, el equipo y/o material que rompa durante mi trabajo prctico de esta asignatura. DESCRIPCIN Y MARCA N UNIDADES FECHA Y FIRMA

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