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INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS
Deyna Pinho
SÃO PAULO
2002
1
ÍNDICE
RESUMO............................................................................................................ 2
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................. 3
2 JUSTIFICATIVAS ........................................................................................ 5
3 LOCALIZAÇÃO E ACESSO........................................................................ 6
4 GEOLOGIA REGIONAL E LOCAL ............................................................. 8
5 O SETOR DE CIMENTO............................................................................ 10
6 POZOLANAS............................................................................................. 13
6.1 ARGILAS POZOLÂNICAS ............................................................................. 14
7 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................... 18
7.1 TRABALHOS DE CAMPO.............................................................................. 18
7.1.1 VISITA ÀS MINERAÇÕES........................................................................ 18
7.1.2 AMOSTRAGEM ........................................................................................ 25
7.2 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA ........................................................... 29
7.2.1 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS............................................................ 29
7.2.2 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA ............................................................... 30
7.2.3 ANÁLISE QUÍMICA................................................................................... 31
7.2.4 ANÁLISE TERMODIFERENCIAL (ATD) E ANÁLISE
TERMOGRAVIMÉTRICA (ATG) ............................................................................ 32
7.2.5 ANÁLISE MINERALÓGICA ...................................................................... 32
7.2.5.1 Difratômetria de Raios X para os Finos de Mineração .......................... 33
7.2.5.2 Difratômetria de Raios X para a Pozolana, e Pozolana com Cal .......... 34
7.2.5.3 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).......................................... 34
7.3 ENSAIOS DE APLICAÇÃO ............................................................................ 35
7.3.1 ATIVIDADE POZOLÂNICA ....................................................................... 35
7.3.2 POZOLANICIDADE COM CAL ................................................................. 36
7.3.3 POZOLANICIDADE COM CIMENTO ....................................................... 37
7.3.4 DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO ........................ 40
8 RESULTADOS E INTERPRETAÇÕES ..................................................... 42
8.1 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA ........................................................... 42
8.1.1 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA ................................................................ 42
8.1.2 ANÁLISE QUÍMICA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X..................... 44
8.1.3 ANÁLISE TÉRMICA POR ATD-ATG ........................................................ 44
8.1.4 ANÁLISE MINERALÓGICA POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X.......... 46
8.1.4.1 Difratometria de Raios X dos Finos de Mineração ................................ 47
8.1.4.2 Difratômetria de Raios X das Pozolanas e Pozolanas com Cal ............ 52
8.1.5 ANÁLISE MINERALÓGICA POR MICROSCOPIA ELETRONICA DE
VARREDURA (MEV) ............................................................................................. 55
8.2 ENSAIOS DE POZOLANICIDADE ................................................................. 63
8.2.1 ATIVIDADADE POZOLÂNICA COM CIMENTO ....................................... 63
8.3 ANÁLISE CRÍTICA DOS RESULTADOS E INTERPRETAÇÕES FINAIS .... 64
9 DIFICULDADES ENCONTRADAS ............................................................ 66
10 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................... 67
2
RESUMO
Esse trabalho teve por finalidade a caracterização tecnológica de materiais residuais finos,
oriundos de uma mineração de areia localizada no Bairro do Taboão, Mogi das Cruzes
Durante o projeto foram realizadas duas visitas à região com intuito de se conhecer o
etapa foram coletadas amostras das diferentes fases do beneficiamento, da extração aos
produtos finais residuais. Numa segunda etapa foram coletadas amostras do descarte de
da segunda coleta foram também realizados ensaios de atividade pozolânica com cimento.
potencial como pozolanas, desde que sejam ativados termicamente no intervalo entre as
1 INTRODUÇÃO
A região de Mogi das Cruzes, leste da Região Metropolitana de São Paulo, particularmente
civil, responsável por 7% da areia consumida na Grande São Paulo (Saito, 2002).
cuja produção mensal atinge 170.000 m3 de areia, através da extração por desmonte
hidráulico em cava seca. Desse conjunto de empresas, a empresa Cessi Materiais para
caulinita e quartzo.
No local é típica uma elevada relação estéril/minério, função da geologia dos depósitos, que
O relatório teve por finalidade uma compilação sobre o que são pozolanas, para que
pozolânica.
5
2 JUSTIFICATIVAS
A região eleita para o desenvolvimento deste projeto foi objeto de alguns estudos
teve início na década de 80, enfocando principalmente o setor cerâmico. IPT (1987 in
Alves & Baldo (1998); Cuchierato et al. (1998) e Cuchierato (2000) sugerem que os
3 LOCALIZAÇÃO E ACESSO
O acesso a partir de São Paulo, capital, é feito pela Rodovia Presidente Dutra (BR
116) até a saída de Arujá, onde toma-se a Rodovia Mogi-Dutra (SP-098) sentido Mogi
das Cruzes. Por esta estrada segue-se até o trevo de acesso à Estrada do Taboão,
O território paulista integra a Plataforma Sul-Americana (Almeida et al. 1976 in Carneiro &
depositados sedimentos cenozóicos das Bacias de São Paulo e Taubaté que por vezes
Sedimentos Cenozóicos
verdes maciços dos fácies de lamitos argilosos descritos por Sant’Anna (1999). A
5 O SETOR DE CIMENTO
cimento.
reação com a água e que, após seu endurecimento, resiste satisfatoriamente à ação
pela moagem de clínquer Portland, o qual é um produto granulado obtido pela queima,
constituída basicamente de calcário e argila, que por fim é feita geralmente a adição
Portland Comum com Escória (CPE), Cimento Portland Comum com Pozolana (CPZ).
Ao Cimento Portland Comum, segundo a norma brasileira NBR 5732/91 (ABNT, 1991),
Portland Comum (sem adição alguma), CPI-S – para Cimento Portland Comum com
De acordo com a norma brasileira NBR 11578/91 (ABNT, 1991), o Cimento Portland
passa a ser Cimento Portland Composto (CPII), quando se é adicionado mais de 14%
35,000,000
Produção de Cimento em
30,000,000
25,000,000
toneladas
20,000,000
15,000,000
10,000,000
5,000,000
0
1968 1972 1976 1980 1984 1988 1992 1996 2000
Anos
partir daí aparentemente não parou mais de crescer, até 1987, quando aparentemente
6 POZOLANAS
Neste trabalho, pozolanas são definidas segundo a norma NBR12653 (ABNT, 1992),
C3S + H → C-S-H* + CH
Pozolana + CH + H → C-S-H
(Mehta,1994).
O cimento Portland quando altamente hidratado produz cerca de 28% de seu peso
concreto, mas a eliminação deste CH pela reação com a pozolana pode resultar num
aquecida entre 550 a 900oC, sofre alterações dos minerais componentes podendo
(Figura 4), onde se verifica as trocas energéticas, pelas reações endo e exotérmicas.
deflexões em sentidos opostos (endo deflexão para baixo, e exo deflexão para cima)
na curva termodiferencial ou termograma, como a que tem logo abaixo (Figura 5).
confeririam ao material pozolânico uma situação que conciliaria dois fatores muito
Segundo Zampieri (1989), algumas argilas podem ser empregadas como pozolanas desde
500 a 900ºC. As caulinitas sofrem ativação entre 600 e 800ºC; esmectitas entre 700 e
material potencial pozolânico, após ativação térmica a 800oC. Assim, nesse projeto
presente.
2001).
Segundo Zampieri (1989) a argila é moída até adquirir a finura necessária para o
ensaio, depois essa argila é aquecida em forno, até atingir a temperatura ideal para a
7 MATERIAIS E MÉTODOS
Este tópico trata dos materiais e métodos empregados até o momento e também as
Em agosto de 2001 foi realizada a primeira etapa de campo, com a visita à Cessi
produção.
cava seca, com desmonte hidráulico por jateamento. Possui duas frentes de lavra em
atividade simultânea, uma de material mais grosso e outro de arenitos finos, visando a
transportado por gravidade para silos de classificação (Figuras 7a, 7b, e 7c), de 25-
processamento da areia resíduos finos, areia fina, silte e argila, depositados em bacias
Cava 2 - A Cava 2 é lavrada de forma menos ordenada, por ser constituída por
intercalações de espessas camadas de argilito esverdeado com os níveis de arenitos,
resultando numa relação estéril/minério de quase 1:1 ( Figuras 8a e 8b).
7.1.2 AMOSTRAGEM
preparação). Quanto maior for o número de incrementos, menor será o erro total
Nesse projeto foram realizadas dois tipos de amostragem, um com um número mínimo
incrementos, sendo os mesmos 20l compostos por três amostragens parciais durante
um dia de produção.
Figura 10: Peneira estática de ¾”: Primeira classificação granulométrica do material extraído
das cavas. A seta vermelha indica o local de coleta da Amostra 1 (material passante em ¾”).
Figura 11a: Peneira estática de ½”: Segunda classificação granulométrica do material extraído
das cavas. Local de coleta da Amostra 2 (material passante em 1/2”).
27
Figura 11b: Peneira estática de ½”: Segunda segregação granulométrica do material extraído
das cavas. A seta vermelha indica o local de coleta da Amostra 2 (material passante em 1/2”) –
detalhe da saída da polpa.
Figura 12a:Tanque de relavagem. A polpa –1/2” é depositada neste tanque e depois relavada.
Figura 13: Descarte dos finos (rejeito), e coleta do material correspondente a Amostra 3, 4 e 5.
Quadro 3.
abertura). Verificou-se na água passante, que não havia nenhum material presente
(a água estava completamente transparente), pelo menos a olho nu. Este método
por filtração a vácuo foi escolhido por ser um método mais rápido, com perda de
Jones de ½”.
A amostra 3 não foi peneirada, por se tratar de um material fino, possivelmente fração
As amostras 3, 4 e 5 foram escolhidas tanto para essa análise, como para as demais
Fluorescência de Raios X.
32
(ATG)
constante em ligação com uma balança, o que permite o registro das variações de
velocidade constante de 10oC por minuto até 1000oC, em um cadinho de alumina com
IGc – USP. Foram utilizados dois métodos (“Método do Pó” e “Método da Lâmina de
Argila (passante na peneira de 200# ou 75μm), para que fosse minimizado o erro da
análise. Após esse preparo cerca de 15g foram prensadas num porta-amostra, e a
analise foi feita em equipamento da marca Siemens, modelo D-5000, equipado com
monocromador de grafite e filtro de Ni, nas seguintes condições: tubo CuKα; intervalo
que houve a necessidade da separação da fração argila (menor que 2μm), por
decantação. Essa preparação consistiu em uma massa inicial de 50g para cada
a ajuda do agitador mecânico. Então a parte líquida da polpa foi colocada numa
proveta de 1000ml, e na parte sólida restante foi-se acrescentada mais água afim de
se separar a argila ainda impregnada nos grãos de areia, processo que foi repetido até
que a areia aparentasse não conter mais argila. Por fim, todo o material sólido restante
último tomando-se uma alíquota por pipetagem a qual foi colocada sobre uma lâmina
uma alíquota (fragmento) de dois corpos cilíndricos de pozolana com cal, com sete
dias de cura. Para a análise das pozolanas não houve a necessidade de nenhuma
Entretanto para as alíquotas dos corpos cilíndricos de pozolana com cal, houve a
O método utilizado foi o “método do pó”, em que as quatro amostras foram colocadas
grafite e filtro de Ni, nas seguintes condições: tubo CuKα; intervalo de 2,5o<2θ<70o;
passo angular de 0,02º e tempo de exposição de até 1,0s/passo. Após a analise feita
USP.
amostra.
35
As amostras analisadas pelo MEV foram os corpos cilíndricos de pozolana com cal,
após sete dias de cura, onde após a fragmentação destes corpos retirou-se uma
alíquota de cada corpo, com mais ou menos 1,5cm de largura. Estas alíquotas foram
presente relatório.
amorfa podem reagir com cal para formar compostos com propriedades
Segundo a NBR 5751 (ABNT,1992), a amostra de material pozolânico deve ser seca
em estufa (110oC); a argamassa deve conter uma parte de hidróxido de cálcio, nove
água para a mistura, que é feita em um misturador mecânico (Figura 12), para então
prova é por sete dias, sendo as primeiras 24h à temperatura ambiente, e os demais 6
dias em estufa com temperatura de (55 ± 2)oC, após o que se realiza o ensaio de
seguindo a risca à norma antes citada, já que o objetivo não foi saber a
pozolanicidade com cal, mas sim observar as fases minerais neoformadas pela
fixação do hidróxido de cálcio, mas decorre das novas fases geradas da hidratação
deve estar seco em estufa (110oC), e ter determinadas a área especifica e a finura na
peneira de 45μm, tanto para a pozolana como para o cimento. São preparadas duas
argamassas (A e B), sendo que a argamassa A deve conter apenas cimento Portland,
e a argamassa B deve conter 35% de seu volume absoluto de cimento substituído por
cada argamassa. A partir dessas duas argamassas são moldados (Figura 13), então,
dois conjuntos de corpos de prova, sendo três corpos de cada argamassa, ambos de
numa câmara úmida à (23 ± 2)oC, durante 24h, só então estes corpos-de-prova são
corpos-de-prova.
cimento, que foi realizado pela Associação Brasileira de Cimento Portland (ABCP),
aproximadamente 24 horas.
Segundo a norma brasileira NBR 7215/96 (ABNT, 1996), este método compreende a
diâmetro e 100mm de altura, somente após os dias de cura a que foram submetidos.
pó, ou outras substâncias. No caso foi utilizado uma mistura de enxofre com quartzo
cada corpo de prova, dividindo a carga de ruptura pela área da seção do corpo-
de-prova.
Figura 16: Corpos-de-prova de cimento com pozolana (amostra 5 calcinada a 600ºC e 850ºC).
41
8 RESULTADOS E INTERPRETAÇÕES
argila, menores que 0,062mm (escala granulométrica de Wenthworth, 1922 in: Suguio,
amostra 4 tem uma tendência a ter material mais fino do que a amostra 5. Em relação
80 D10%
70 D50%
60 D90%
7,7 12,2
50
40
30
20
1,4 1,95
10 4
0
0.01 0.1 1 10 100 1000
diâmetro da partícula (μm)
Histograma
4.5
Amostra 4 - Amostragem
4.0
Instantânea
3.5
% em peso passante
Amostra 5 - Amostragem
3.0 Composta
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.01 0.1 1 10 100 1000
diâmetro da partícula (μm)
Observando o histograma acima (Figura 20) é bem nítido, para a Amostra 4, que há a
passante no intervalo de 4 a 9μm, mas que está relativamente melhor distribuída entre
44
Nota-se que as três amostras são compostas essencialmente por sílica, alumina,
Nota-se no Termograma (Figura 21): a primeira deflexão pela perda de água por
ATD-ATG da Amostra 3
101 3.5
3.0
Duferença de Temperatura
99
Cristalização de 2.5
Perda de Massa (%)
447,48ºC mulita
Perda de água adsorvida
97 2.0
(78ºC)
(ºC)
95 Perda de massa
-4,21% 1.0
Perda de ägua estrutural
93 (482,50ºC) 0.5
522,76ºC 0.0
91
-0.5
89 -1.0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura (ºC)
ATD-ATG da Amostra 4
102 4.5
100 4.0
98
3.5 Diferença de Temperatura
Perda de Massa (%)
429,79ºC
Perda de água estrutural Cristalização de
92 (976ºC)
Fase Amorfa mulita 1.5
Perda de massa 1.0
90 -9,03%
0.5
88
0.0
86 -0.5
516,05ºC
84 -1.0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperatura (ºC)
estão bem evidentes, assim como o intervalo da fase amorfa, que corresponde ao
ATD-ATG da Amostra 5
102 3.5
100 3.0
Diferença de Temperatura
Perda de água adsorvida
98 2.5
Perda de Massa (%)
(55,81ºC)
96 2.0
94 1.5
(ºC)
523,51ºC
Cristalização de
92 mulita 1.0
Fase Amorfa
90 Perda de massa 0.5
-8,338
88 0.0
Perda de água estrutural
86 -0.5
(473,12ºC) 512,96ºC
84 -1.0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperatura (ºC)
também estão bem evidentes, assim como o intervalo da fase amorfa, e o pequeno
Segundo Moore & Reynolds (1997), deve-se ter muito cuidado na identificação de
argilominerais por difratometria, pois nem todos os minerais na fração argila são
Amostra 3
800
I+Q
3,35
700
K
7,196
600
E (?) K
3,59
17.741
500 I
Lin (Counts)
10,05
400
Q
I+K F
300
K
I 2,38
4,998
200
100
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - Scale
c:\data\lilia\deyna\amostra3.RAW - File: amostra3.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 27.0 °C
Operations: Import
33-1161 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 50.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
19-0932 (I) - Microcline, intermediate - KAlSi3O8 - Y: 35.42 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
14-0164 (I) - Kaolinite-1A - Al2Si2O5(OH)4 - Y: 50.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
26-0911 (I) - Illite-2M1 - (K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2 - Y: 50.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
Figura 24: Difratograma de raios X da Amostra 3 tal qual. Preparação pelo método do pó. K –
caulinita; I – illita; Q – quartzo e E –esmectita; F – feldspato.
aquecimento que foram realizados para as amostras 4 e 5. Pode-se notar que os picos
de reflexão a 10, 05Å e 7,196Å, bem definidas equivalem ao planos 001 e da illita e
caulinita, isso representa argilominerais com alta cristalinidade. O plano 002 também
4,998Å na ilita, e 3,590Å para caulinita. O pico correspondente ao plano 003 da illita
também se apresenta com reflexão bem definida, mas nesse caso por estar junto com
48
K Am ostra 4
7,197
5 00
Q+I
3,344
4 00
K
E (?) 3,58
16,837
I
Lin (Counts)
10,047
3 00
K+Q
2 00
F I K
I 2,588 2,338
4,970
1 00
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - S cale
c :\ d at a\ lili a\ dey n a\am o s tr a4 .R A W - F i le: am o st ra 4. R AW - T y pe : 2 T h/T h loc k e d - St art : 3. 00 0 ° - E nd : 65 .0 00 ° - Ste p: 0 .050 ° - Ste p ti m e: 1. s - T em p .: 25 °C (R o om ) - T im e Sta
Op er at ion s : I m po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - Y : 5 0.00 % - d x by : 1. - WL : 1 .5 40 56 - H e x ago na l - a 4. 91 344 - b 4.91 344 - c 5 .4 052 4 - al pha 90.00 0 - be t a 90 .0 00 - g am m a 1 20 .0 00 - P rim iti
43 -06 85 ( I) - Illit e -2M 2 [N R ] - KA l2( Si3 Al) O1 0(O H )2 - Y : 2 7.08 % - d x by : 1. - W L : 1 .5 40 56 - M o no cl inic - a 9.0 17 - b 5 .2 10 - c 20 .4 37 - a lph a 90 .0 00 - b eta 10 0.4 - g am m a 9 0.0
14 -01 64 ( I) - K ao linite -1A - A l2 Si2 O5 (OH )4 - Y: 50 .0 0 % - d x by : 1 . - W L : 1. 5 405 6 - T ric lin ic - a 5. 15 5 - b 8.95 9 - c 7. 40 7 - alp ha 9 1. 68 - b et a 10 4. 9 - ga m m a 8 9. 94 - B as e- c ent r
Figura 25: Difratograma de raios X da Amostra 4 tal qual. Preparação pelo método do pó. K –
caulinita; I – illita; Q – quartzo e E –esmectita; F – feldspato.
49
25) estão resumidos no Quadro 8. Pode-se notar que a assembléia mineral é a mesma
7,197Å e 10,047Å.
Am ostra 5
5 00
K
7,196 Q+I
3,345
4 00
K
I
Lin (Counts)
3,584
9,936
3 00
F
K+Q F
K
2 00 I 2,351
I 2,564
4,997
1 00
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - S cale
c :\ d at a\ lili a\ dey n a\am o s tr a5 .R A W - F i le: am o st ra 5. R AW - T y pe : 2 T h/T h loc k e d - St art : 3. 00 0 ° - E nd : 65 .0 00 ° - Ste p: 0 .050 ° - Ste p ti m e: 1. s - T em p .: 25 °C (R o om ) - T im e Sta
Op er at ion s : I m po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - Y : 5 0.00 % - d x by : 1. - WL : 1 .5 40 56 - H e x ago na l - a 4. 91 344 - b 4.91 344 - c 5 .4 052 4 - al pha 90.00 0 - be t a 90 .0 00 - g am m a 1 20 .0 00 - P rim iti
43 -06 85 ( I) - Illit e -2M 2 [N R ] - KA l2( Si3 Al) O1 0(O H )2 - Y : 1 8.75 % - d x by : 1. - W L : 1 .5 40 56 - M o no cl inic - a 9.0 17 - b 5 .2 10 - c 20 .4 37 - a lph a 90 .0 00 - b eta 10 0.4 - g am m a 9 0.0
14 -01 64 ( I) - K ao linite -1A - A l2 Si2 O5 (OH )4 - Y: 50 .0 0 % - d x by : 1 . - W L : 1. 5 405 6 - T ric lin ic - a 5. 15 5 - b 8.95 9 - c 7. 40 7 - alp ha 9 1. 68 - b et a 10 4. 9 - ga m m a 8 9. 94 - B as e- c ent r
19 -09 26 ( *) - M i cr oc lin e, ord ere d - KA lS i3O 8 - Y: 33 .3 3 % - d x by : 1 . - W L : 1. 54 05 6 - T ric lin ic - a 8. 58 1 - b 12 .9 61 - c 7.22 3 - al pha 90.6 5 - bet a 1 15 .9 4 - ga m m a 87 . 63 - B as e-c
Figura 26: Difratograma de raios X da Amostra 5 tal qual. Preparação pelo método do pó. K –
caulinita; I – illita; Q – quartzo; F – feldspato.
50
No difratograma acima (Figura 26) a assembléia mineral ainda aparenta ser a mesma,
com exceção da ausência de esmectita, pois não é observado o pico de 17Å que
Am ostra 4
3 400
3 300
3 200
3 100
3 000
2 900 K
2 800
7.190
2 700
2 600
2 500
2 400
2 300
2 200
2 100
Lin (Counts)
2 000
1 900
1 800
1 700
1 600
1 500
E
17.629
1 400
1 300
1 200
1 100 I
1 000
10.099
9 00
8 00
7 00
6 00
16.009
5 00
4 00
K I
3 00
2 00
1 00
0
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - Scale
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a4 .R A W - F i le: am o stra 4.R AW - T y pe : 2 T h/T h loc k e d - Start 14 -01 64 (I) - K aol inite -1A - A l2S i2 O5 (OH ) 4 - Y: 11 .1 3 % - d x by : 1 . - W L: 1.54 05 6 - T
Op er ation s : Im po rt
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a 4g .R A W - F ile: am o s tra 4g.R A W - T y p e: 2 T h/T h lo ck e d - S
Op er ation s : Im po rt
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a4 aq.R A W - F il e: a m os tra 4aq .R AW - T y pe: 2T h /T h l oc k ed -
Op er ation s : Im po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - Y : 1 1.13 % - d x by : 1. - WL : 1 .5 40 56 - H e x ago na l -
43 -06 85 ( I) - Illite -2M 2 [N R ] - KA l2( Si3 Al) O1 0(O H )2 - Y : 6 .0 3 % - d x by : 1 . - W L: 1.54
Figura 27: Difratograma de raios X da Amostra 4 na fração argila (<2μm). Preparação pelo
método da lâmina de vidro. Preto – natural, vermelho – glicolada, azul – aquecida a 550ºC. K
– caulinita; I – illita e E – esmectita.
51
Am ostra 5
4 000
7.153
3 000
Lin (Counts)
2 000
I
K
9.954
1 000
3.579
3.337
I I
4.255
3.239
4.992
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - S cale
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a5 nat.R AW - F ile : a m os tra5 na t.R A W - T y pe : 2 T h/T h loc k e d - Star t: 3.00 0 ° - E nd : 65 .000 ° - S te p: 0 .050 ° - S te p tim e: 1. s - T em p.: 25 °C (R o om ) - T im
Op er ation s : Im po rt
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a 5g .R A W - F ile: am o s tra 5g.R A W - T y p e: 2 T h/T h lo ck e d - Star t: 3.00 0 ° - E nd : 1 5.00 0 ° - S te p: 0.05 0 ° - S te p tim e: 1. s - T e m p.: 2 5 °C ( R oom ) - Ti m e
Op er ation s : Im po rt
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a5 a.R AW - F ile : am os tra5 a.R AW - T y pe : 2T h /Th loc k ed - S tart: 3 .000 ° - E nd: 65 .0 00 ° - Step : 0 .0 50 ° - Step tim e: 1 . s - T em p .: 25 °C (R o om ) - T im e S
Op er ation s : Im po rt
Figura 28: Difratograma de raios X da Amostra 5 na fração argila (<2μm). Preparação pelo
método da lâmina de vidro. Preto – natural, vermelho – glicolada, azul – aquecida a 550ºC. K
– caulinita; I – illita e E – esmectita.
Pelo método da lâmina de vidro, após a separação da fração argila (<2μm), acontece
elevado nos difratogramas acima (figura 27 e 28), ocorrendo nesta posição, apenas
(K), representada pelo pico de 7Å, após o aquecimento a 550ºC houve sua
distância de 16,009Å sofre uma expansão, após o tratamento com etilenoglicol, para
4 00
Lin (Counts)
3 00
Q F
2 00
Q
I I
9,935 I 2,532 F
4,519
1 00
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - S cale
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a5 a.R AW - F ile : am os tra5 a.R AW - T y pe : 2T h /Th loc k ed - S tart: 3 .000 ° - E nd: 65 .0 00 ° - Step : 0 .0 50 ° - Step tim e: 1 . s - T em p .: 25 °C (R o om ) - T im e S
Op er ation s : Im po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - Y : 5 0.00 % - d x by : 1. - WL : 1 .5 40 56 - H e x ago na l - a 4.91 344 - b 4.91 344 - c 5 .4 052 4 - al pha 90.00 0 - be ta 90 .0 00 - g am m a 1 20 .0 00 - P rim iti
43 -06 85 ( I) - Illite -2M 2 [N R ] - KA l2( Si3 Al) O1 0(O H )2 - Y : 2 7.08 % - d x by : 1. - W L : 1 .5 40 56 - M o no cl inic - a 9.0 17 - b 5 .2 10 - c 20 .4 37 - a lph a 90 .0 00 - b eta 10 0.4 - g am m a 9 0.0
19 -09 32 ( I) - M i cr oc lin e, inter m edi ate - KA lS i3O 8 - Y: 22 .9 2 % - d x by : 1 . - W L: 1.54 05 6 - T ric lin ic - a 8.56 0 - b 12 .9 7 - c 7 .210 - alp ha 9 0.3 - be ta 1 16 .1 - g am m a 89 .0 0 - Ba s e-c
qual (Figura 26), apenas apresentando mica (illita), quartzo e feldspato. A ausência do
esta sofreu após a calcinação. No caso da mica, há a presença do pico de 10Å, mas
pode ter acontecido uma desestruturação parcial, informação que não dá para se obter
a partir do difratograma.
53
Am ostra 5 Calcinada
1 500
850ºC
1 400
1 300
1 200
Q
1 100
1 000
9 00
Lin (Counts)
8 00
7 00 Q
6 00
2,985 M(?)
F+I
2,460 M(?)
5 00
2,234 M(?)
3,217
4 00
I
3 00 I I 2,589
10,053 5,054
2 00
1 00
3 10 20 30 40 50 60
2-Theta - S cale
c :\d ata\lili a\dey n a\am o s tr a5 bne w .R AW - F ile: am o s tr a5 bne w .R AW - T y pe: 2T h /T h l oc k ed - S ta rt: 3 .0 00 ° - En d: 65.0 00 ° - Step : 0.0 50 ° - Step tim e : 1 . s - Te m p.: 25 °C (R oo m )
Op er ation s : Im po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - Y : 3 4.37 % - d x by : 1. - WL : 1 .5 40 56 - H e x ago na l - a 4.91 344 - b 4.91 344 - c 5 .4 052 4 - al pha 90.00 0 - be ta 90 .0 00 - g am m a 1 20 .0 00 - P rim iti
19 -09 26 ( *) - M i cr oc lin e, ord ere d - KA lS i3O 8 - Y: 9.37 % - d x b y : 1. - W L: 1.540 56 - T r ic lini c - a 8 .5 81 - b 1 2.96 1 - c 7.223 - alp ha 9 0.65 - b eta 11 5.94 - g am m a 87.6 3 - Ba se -c e
43 -06 85 ( I) - Illite -2M 2 [N R ] - KA l2( Si3 Al) O1 0(O H )2 - Y : 1 0.42 % - d x by : 1. - W L : 1 .5 40 56 - M o no cl inic - a 9.0 17 - b 5 .2 10 - c 20 .4 37 - a lph a 90 .0 00 - b eta 10 0.4 - g am m a 9 0.0
Ao se observar este difratograma (Figura 30), nota-se uma assembléia mineral quase
(illita) e feldspato, inclusive com ausência do pico de 7Å, que representaria a caulinita.
corresponderem à nova fase sintética mulita, contudo, não dá para se afirmar nada a
I + Q + CaO
3,334
4 00
Lin (Counts)
3 00
CaO
CaO + C-S-H
2 00
C-S-H
C-S-H
CaO
C-S-H
C-S-H
CaO
1 00 F I Q
I 2,497
9 994 I
5,099
9 10 20 30 40 50 60 7
2-Theta - S cale
W inF i t c on v erted fil e T his fi le w as c on v erted by Wi nF it, k ru T his file w a s c o nv erte d by W inF it, kr um m @ g eol .u ni-e rla ng en.d e - F ile: 22 9-1 41 6.raw - T y pe : 2 T h/T h loc k ed - Start: 8
Op er ation s : Im po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - S -Q 3 7.1 %
05 -05 86 ( *) - C a lc ite, sy n - C a C O3 - S-Q 18.5 %
29 -02 85 ( I) - S tr ae tli ngi te , s y n - C a2 Al 2Si O7 ·8 H 2O - S -Q 21.9 %
26 -09 11 ( I) - Illite -2M 1 [N R ] - (K,H 3 O)A l2 Si3 AlO 10 (O H )2 - S- Q 7.5 %
19 -09 32 ( I) - M i cr oc lin e, inter m edi ate - KA lS i3O 8 - S- Q 14 .9 %
Figura 31: Difratograma de raios X da pozolana (Amostra 5 calcinada a 600º) com cal, após
sete dias de cura (pozolana). Preparação pelo método do pó. I – illita; Q – quartzo; F –
feldspato; C-S-H – aluminosilicato de cálcio hidratado; CaO – óxido de cálcio.
Neste difratograma (Figura 31), pode-se notar que a assembléia mineral se tornou
mais complexa, com a formação de fases hidratadas, como o C-S-H e de outras fases
Q + CaO
3 30
CaO + C-S-H
3 20
3 10
3 00
2 90
2 80
2 70
2 60
2 50
2 40
2 30
2 20
2 10
Lin (Counts)
2 00
1 90
1 80
1 70
Q + P + C-S-H
1 60
1 50
Q
1 40
1 30
1 20 G
1 10 CaO
G Q
P + C-S-H
1 00
90
G G
80
P CaO CaO
70 G
60 G
50 G
40
30
20
10
0
9 10 20 30 40 50 60 7
2-Theta - S cale
W inF i t c on v erted fil e T his fi le w as c on v erted by Wi nF it, k ru T his file w a s c o nv erte d by W inF it, kr um m @ g eol .u ni-e rla ng en.d e - F ile: 22 9-1 41 5.raw - T y pe : 2 T h/T h loc k ed - Start: 8
Op er ation s : Im po rt
46 -10 45 ( *) - Q ua rtz , s y n - Si O2 - S -Q 2 3.6 %
05 -05 86 ( *) - C a lc ite, sy n - C a C O3 - S-Q 32.5 %
29 -02 85 ( I) - S tr ae tli ngi te , s y n - C a2 Al 2Si O7 ·8 H 2O - S -Q 22.4 %
21 -08 16 ( *) - G y ps um - C a SO 4·2H 2 O - S -Q 6 .6 %
39 -13 72 ( *) - Y ug aw a rali te - C a (S i6A l2)O 16 ·4H 2 O - S- Q 14 .9 %
Neste outro difratograma (Figura 32), pode-se notar que a reação pozolânica formou
além das fases anteriormente citadas (C-S-H e óxido de cálcio), houve também a
a reação pozolânica.
VARREDURA (MEV)
alíquotas retiradas dos fragmentos dos corpos cilíndricos de pozolana com cal, após
Figura 33: Aparência das micas ainda presentes na amostra de pozolana(Amostra 5 calcinada
a 600ºC) com cal.
Pode-se notar na figura acima (Figura 33), que ainda há a presença de muitas micas
Figura 34: Aspecto rendilhado do C-S-H que se formou em cima das placas de mica.
Pozolana(Amostra 5 calcinada a 600ºC) com cal.
Figura 35: EDS da área indicada pelo numero 1, Figura 36: EDS do ponto indicado por 2, na
na Figura 34. Figura 34.
Nota-se que apesar da fotomicrografia aparentar ter muito C-S-H, o EDS apresentou
Figura 37: Aspecto rendilhado do C-S-H que se formou em cima das placas de mica.
Pozolana(Amostra 5 calcinada a 600ºC) com cal.
Figura 38: EDS do ponto indicado por 3, na Figura 39: EDS da área indicada por 4, na
Figura 37. Figura 37.
Comparando as duas análises por EDS, pode-se dizer que a Figura 39 apresenta
apenas cálcio, enquanto que a Figura 38 apresenta além de cálcio, alumínio, ferro,
sílica. Conclui-se com isso que no ponto indicado por 3, há mais presença de mica do
Figura 40: Aspecto Geral da amostra de pozolana (Amostra 5 calcinada a 850ºC) com cal.
Figura 41: Zoom da Figura 40, representado pela área do quadrado branco.
Figura 42: EDS do ponto 2, na Figura 41 Figura 43: EDS da área 3, na Figura 41.
Em 2, parece ser um argilomineral, tanto pela fotomicrografia (Figura 41), como pela
análise de EDS (Figura 42). Já em 3, pela fotomicrografia (Figura 41) e pelo EDS
(Figura 43), aparenta ser um argilomineral coberto com uma camada bem fina de C-S-
Figura 44: Aspecto geral da amostra de pozolana (Amostra 5 calcinada a 850ºC) com cal.
Pela análise de EDS no ponto 1, é possível que o grão em que foi realizada a análise
seja de feldspato.
62
Figura 46: hábito rendilhado do C-S-H e o hábito placóide dos argilominerais presentes na amostra
de pozolana (Amostra 5 calcinada a 850ºC) com cal.
Figura 47: EDS do ponto 4, na Figura 46. Figura 48: EDS da área 5, na Figura 46.
Figura 49: EDS do ponto 6, na Figura 46. Figura 50: EDS do ponto 7, na Figura 46.
rendilhado, mas pelo EDS (Figura 48) a composição é típica de uma mica,
provavelmente deve ser uma camada bem fina de C-S-H pobremente cristalizado
63
sobre uma mica. Já nos pontos indicados por 4,6 e 7, as composições químicas vistas
argilominerais.
Dentre as duas amostras de pozolana com cal, uma a Amostra 5 calcinada a 600ºC e
pode-se dizer que na primeira a quantidade de micas aparenta ser maior, enquanto
apenas a reprodução dos corpos cilíndricos com a finalidade de serem analisados por
finos da Mineração.
Quadro 10: Resistência à compressão , índice de atividade pozolânica com cimento Portland, e
água requerida para as argamassas A e B.
Índice de Atividade
Identificação das Resistência à Água Requerida
(1) Pozolânica com
Argamassas Compressão (Mpa) (2) (%)(3)
Cimento Portland (%)
Amostra 5 600ºC 850ºC 600ºC 850ºC 600ºC 850ºC
(argamassa B) 29,4 28,9 81,7 79,4 107% 109,8%
CP I-S-32
36 36,4 ------ ------ ------ ------
(argamassa A)
(1) Média dos três corpos-de-prova.
(2) O índice de atividade pozolânica com cimento é dado pelo quociente entre as
resistências à compressão da argamassa que contém a pozolana (B) e a argamassa
de referência (A), após 28 dias de cura, e expresso em porcentagem.
(3) A água requerida é uma relação obtida entre o quociente das quantidades de água
das argamassas A e B, quantidade essa necessária para produzir uma consistência de
(225 ± 5)mm, expressa em porcentagem.
O índice de atividade pozolânica com cimento Portland deve ser de no mínimo 75%,
estudo 550 a 900oC é compatível com o intervalo obtido por Zampieri (1989) para
resultados obtidos neste trabalho, pois como foi visto a amostragem instantânea
(pontual) tende a coletar materiais mais finos, e com menor conteúdo de mica que a
química (Quadro 6), a amostragem instantânea (Amostra 4), tem menor teor de
850ºC, essa diferença neste resultado pode ser devido a tendência da última produzir
também não seria favorável, já que são semelhantes. Pode-se dizer então que os finos
algumas dessas bacias chegam a ter até vários quilômetros quadrados de área. A
utilização do resíduo fino como pozolana significaria numa grande redução dessas
diminuição de até 40% da emissão de CO2 dos 7 a 8% da emissão global que são
9 DIFICULDADES ENCONTRADAS
10 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
CUCHIERATO, G.; MOTTA, J.F.M.; CABRAL JR., C.; MELLO, I.S. DE C., BRAGA, J.M.S.
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68
DÉSIR, J.M.; ALEXANDRE, J.; CASTRO, A.M. 2001. Estudo da Atividade Pozolânica da
Metacaulinita. Anais do 45o Congresso Brasileiro de Cerâmica, Florianópolis-SC.
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of calcined kaolin. Appl. Clay Sci. 9 (3), p.165-187.
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of calcined illite. Appl. Clay Sci. 9(5), p.337-354.
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of raw and calcined mixed-layer mica/smectite. Appl. Clay Sci. 17(2000), p.141-
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MOORE, D.M.; REYNOLDS, R.C.JR. 1997. “X-Ray Diffraction and the Identification and
Analysis of Clay Minerals”. 2nd ed. Ed. Oxford University, Oxford – New York.
69
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branca no Estado de São Paulo. Dissertação de Mestrado . UNESP-Rio Claro. 176p :
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Glamoran, Wales CF37 IDL, UK. Cement & Concrete Composites, V.23,
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