Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari

masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar 15.7). Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin (perhatikan Gambar 15.7), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Gambar15.7. Alat destilasi sederhana Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan cara destilasi yang dipergunakan oleh industri. Pada skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alcohol dan tentunya masih bercampur

secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 oC) dan titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah alcohol. Dengan menjaga destilasi maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair, proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang sederhana, dan mempergunakan alat seperti pada Gambar 15.7.

Gambar 15.7 Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak bumi Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran (lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi, berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin maka kita dapat pisahkan beberapa kelompok minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar lihat Gambar 15.7. proses pemisahan minyak bumi. Xxxxxxxxxx Destilasi

Destilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing komponennya. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawasenyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi. Set Alat Destilasi Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana (Gambar 1) adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Gambar 1. Rangkaian Alat Destilasi Keterangan Gambar: Kran air Pipa penghubung Erlenmeyer

Termometer Statif dan Klem Labu alas bulat Tempat air keluar dari kondensor Tempat air masuk pada kondensor Pemanas Kondensor

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi

berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang. Merangkai Alat Destilasi Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.

Proses Destilasi Sederhana Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari

berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar. Metode Refluks

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya

reaktif. http://www.Al-ChemistUngu.blogspot.com/refluks.html

Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. K Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.

Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap. 2.3. Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung. Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator Xxxxxxxxx

Destilasi Sederhana

Fungsi komponen dalam distilasi

1. Labu distilasi Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi. Terdiri dari : a) Labu dasar bulat b) Labu erlenmeyer khusus untuk distilasi atau refluks.

2. Steel head Sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya labu distilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer Digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses distilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didistilasi dan ditempatkan pada labu distilasi atau steel head.

4. Kondensor Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran.

5. Labu didih Biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6. Aerator Untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor

7. Batu didih Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya. Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi ini selalu

digunakan untuk memisahkan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, memisahkan suatu produk kimia dari pengotornya, dan sangat diperlukan dalam industri obat-obatan.

Cara kerja destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Tahap destilasi

1. Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan 2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil. 3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil.

Macam - macam destilasi

1. Destilasi sederhana Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

2. Destilasi bertingkat Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang dekat.

3. Destilasi azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi uap Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya cukup tinggi sedangkan zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearrangement). Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.

5. Destilasi vakum Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi. kondensor

Bagaimana proses terjadinya kondensasi akan coba diulas disini, dimana kondensasi atau pengembunanadalah perubahan wujud benda ke wujud yang lebih padat, seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Proses terjadinya kondensasi dapat dilihat ketika uap didinginkan menjadi cairan, tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan ditingkatkan) menjadi cairan, atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan kompresi. Cairan yang telah terkondensasi dari uap disebut kondensat.

Sebuah alat yang digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan disebut kondenser. Kondenser umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi, dan banyak ukurannya dari yang dapat digenggam sampai yang sangat besar. Kondensasi uap menjadi cairan adalah lawan dari penguapan (evaporasi) dan merupakan proses eksothermik (melepas panas). Air yang terlihat di luar gelas air yang dingin di hari yang panas adalah kondensasi.

Kondensasi Dan Pendinginan Lanjut (Sub-Cooling) Fungsi dari kondenser adalah merubah wujud refrigerant dari bentuk uap/gas menjadi refrigerant dengan bentuk cair. Proses perubahan dari gas ke cair ini dilakukan dengan membuang kalor yang ada pada refrigerant ke lingkungan sekitarnya pada suhu dan tekanan konstan. Dalam percobaan ini kalor dibuang dengan cara konveksi yaitu meniupkan udara yang mempunyai temperatur lebih rendah dari refrigerant melewati kondenser sehingga terjadi perpindahan kalor. Proses perpindahan kalor ini dimaksimalkan dengan adanya sirip-sirip pada kondenser dan aliran udara yang cukup dan bebas dari hambatan.

Proses kondensasi atau perubahan dari wujud gas ke cair ini terjadi dialam pipa kondenser dan terjadi pada kondisi tekanan dan temperature tetap. Pada sistem refrigerasi yang telah dipelajari sebelumnya, proses kondensasi ini adalah proses dari titik 2 ke titik 3. Pada titik 3 idealnya seluruh refrigerant telah berujud cair jenuh (saturated liquid). Jika perancangan dan pemilihan ukuran kondenser tidak tepat ataupun sirip-sirip condenser kotor maka pada ujung kondenser belum tentu semua refrigerant telah berbentuk cair.

Suhu/temperatur pada waktu proses kondensasi ini terjadi masih lebih tinggi dari temperatur udara disekitarnya. Oleh karena itu refrigerant yang mengalir keluar dari kondenser menuju TXV melalui filter drier masih akan mengalami proses perpindahan kalor yang akan menurunkan suhu refrigerant lebih rendah lagi dari suhu cair jenuhnya (saturated liquid). Proses penurunan suhu setelah melalui titik saturated liquid ini disebut proses subcooling dan wujud refrigerant disebut subcooled liquid. Daerah subcooled liquid ini terletak disebelah kiri dari kurva saturated liquid pada diagram p-h.

Besarnya pendinginan lanjut yang terjadi di kondenser ini dihitung dengan cara mengurangi temperatur kondensasi dengan temperatur yang terukur di akhir condenser.