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Guia de Estudio Para El Examen Final Del Laboratorio Instrumental_2012

Guia de Estudio Para El Examen Final Del Laboratorio Instrumental_2012

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Published by Stephany Diaz
Guia de estudio
Guia de estudio

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Published by: Stephany Diaz on Sep 18, 2013
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09/18/2013

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original

 
- 1 -
Guía
 
de
 
Estudio
 
para
 
el
 
Examen
 
Final
 
del
 
Laboratorio
 
de
 
Análisis
 
Instrumental
 
Preparó:
 
Prof.
 
Jorge
 
Castillo
 
22/Abril/2012
 
Espectroscopia
 
de
 
Absorción
 
Atómica
 
(AA1
 
y
 
AA2)
 
Al
 
término
 
del
 
laboratorio
 
de
 
análisis
 
Instrumental
 
Ud.
 
debe
 
ser
 
capaz
 
de:
 
1.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
de
 
absorción
 
a
 
nivel
 
atómico
 
y
 
expresarlo
 
mediante
 
un
 
diagrama
 
de
 
energía.
 
2.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
por
 
el
 
cual
 
se
 
genera
 
la
 
señal
 
de
 
absorción
 
en
 
un
 
instrumento
 
de
 
absorción
 
atómica.
 
3.
 
Explicar
 
los
 
aspectos
 
cualitativos
 
y
 
cuantitativos
 
de
 
la
 
técnica
 
de
 
absorción
 
atómica.
 
4.
 
Indicar
 
las
 
partes
 
esenciales
 
de
 
un
 
instrumento
 
de
 
absorción
 
atómica
 
y
 
la
 
función
 
(importancia)
 
de
 
cada
 
una
 
de
 
ellas.
 
5.
 
Dibujar
 
un
 
diagrama
 
de
 
bloques
 
del
 
instrumento
 
empleado
 
en
 
el
 
laboratorio
 
que
 
incluya
 
todas
 
sus
 
partes
 
esenciales,
 
en
 
orden.
 
6.
 
Definir
 
y
 
explicar
 
como
 
se
 
determinan
 
los
 
siguientes
 
términos:
 
(a).
 
Límite
 
de
 
detección
 
(LOD)
 
(b).
 
Límite
 
de
 
cuantificación
 
(LOQ)
 
(c).
 
Límite
 
de
 
linealidad
 
(LOL)
 
(d).
 
Sensitividad
 
(e).
 
Rango
 
de
 
trabajo
 
7.
 
Identificar
 
(localizar)
 
los
 
términos
 
anteriores
 
en
 
una
 
curva
 
de
 
calibración.
 
8.
 
Explicar
 
claramente
 
las
 
ventajas
 
de
 
emplear
 
las
 
condiciones
 
de
 
análisis
 
que
 
reportan
 
una
 
mayor
 
sensitividad.
 
9.
 
Indicar
 
las
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
del
 
análisis
 
por
 
curva
 
de
 
calibración
 
con
 
estándar
 
externo
 
(sobre
 
adición
 
de
 
estándar
 
y
 
estándar
 
interno).
 
10.
 
Indicar
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
posibles
 
fuentes
 
de
 
error
 
que
 
pudieran
 
afectar
 
su
 
determinación.
 
Espectroscopia
 
de
 
Emisión
 
Atómica
 
(EA)
 
Al
 
término
 
del
 
laboratorio
 
de
 
análisis
 
Instrumental
 
Ud.
 
debe
 
ser
 
capaz
 
de:
 
1.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
de
 
emisión
 
a
 
nivel
 
atómico
 
y
 
expresarlo
 
mediante
 
un
 
diagrama
 
de
 
energía.
 
2.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
por
 
el
 
cual
 
se
 
genera
 
la
 
señal
 
de
 
emisión
 
en
 
un
 
instrumento
 
de
 
emisión
 
atómica.
 
3.
 
Indicar
 
las
 
partes
 
esenciales
 
de
 
un
 
instrumento
 
de
 
emisión
 
atómica
 
y
 
la
 
función
 
(importancia)
 
de
 
cada
 
una
 
de
 
ellas.
 
4.
 
Explicar
 
los
 
aspectos
 
cualitativos
 
y
 
cuantitativos
 
de
 
la
 
técnica
 
de
 
emisión
 
atómica.
 
5.
 
Explicar
 
el
 
funcionamiento
 
del
 
atomizador
 
de
 
flujo
 
laminar,
 
indicar
 
sus
 
partes
 
mediante
 
un
 
diagrama,
 
e
 
indicar
 
sus
 
ventajas.
 
6.
 
Dibujar
 
un
 
diagrama
 
de
 
bloques
 
del
 
instrumento
 
que
 
incluya
 
todas
 
sus
 
partes
 
esenciales
 
en
 
orden.
 
7.
 
Explicar
 
el
 
efecto
 
que
 
tiene
 
la
 
adición
 
de
 
ácido
 
fosfórico
 
sobre
 
la
 
determinación
 
de
 
calcio
 
e
 
indicar
 
formas
 
para
 
expresar
 
el
 
cambio
 
observado.
 
8.
 
Indicar
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
posibles
 
fuentes
 
de
 
error
 
que
 
pudieran
 
afectar
 
su
 
determinación.
 
(ej.
 
autoabsorción).
 
9.
 
Indicar
 
las
 
ventajas
 
que
 
tienen
 
las
 
regresiones
 
no
lineales
 
 
- 2 -
Espectroscopia
 
del
 
Ultravioleta
 
(UV)
 
Al
 
término
 
del
 
laboratorio
 
de
 
análisis
 
Instrumental
 
Ud.
 
debe
 
ser
 
capaz
 
de:
 
1.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
de
 
absorción
 
a
 
nivel
 
molecular
 
y
 
expresarlo
 
mediante
 
un
 
diagrama
 
de
 
energía.
 
2.
 
Explicar
 
el
 
proceso
 
por
 
el
 
cual
 
se
 
genera
 
la
 
señal
 
de
 
absorción
 
molecular
 
en
 
un
 
instrumento
 
de
 
absorción
 
ultravioleta/visible.
 
3.
 
Explicar
 
los
 
aspectos
 
cualitativos
 
y
 
cuantitativos
 
de
 
la
 
técnica
 
de
 
absorción
 
UV/Vis.
 
4.
 
Indicar
 
las
 
partes
 
esenciales
 
de
 
un
 
instrumento
 
de
 
absorción
 
UV/Vis
 
y
 
la
 
función
 
(importancia)
 
de
 
cada
 
una
 
de
 
ellas.
 
5.
 
Dibujar
 
un
 
diagrama
 
de
 
bloques
 
del
 
instrumento
 
que
 
incluya
 
todas
 
sus
 
partes
 
esenciales
 
en
 
orden.
 
6.
 
Definir
 
la
 
propiedad
 
aditiva
 
de
 
la
 
ley
 
de
 
Beer
 
y
 
aplicarla
 
al
 
análisis
 
de
 
mezclas
 
(multicomponentes)
 
por
 
espectroscopia
 
UV/Vis.
 
7.
 
Identificar
 
las
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
del
 
análisis
 
de
 
mezclas
 
(multicomponetes).
 
8.
 
Indicar
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
posibles
 
fuentes
 
de
 
error
 
que
 
pudieran
 
afectar
 
su
 
determinación.
 
Cromatografía
 
Líquida
 
de
 
Alta
 
Presión
 
(LC1
 
y
 
LC2)
 
Al
 
término
 
del
 
laboratorio
 
de
 
análisis
 
Instrumental
 
Ud.
 
debe
 
ser
 
capaz
 
de:
 
1.
 
Explicar
 
el
 
principio
 
de
 
la
 
cromatografía
 
de
 
líquidos
 
en
 
columna.
 
2.
 
Explicar
 
los
 
aspectos
 
cualitativos
 
y
 
cuantitativos
 
de
 
la
 
cromatografía
 
de
 
líquidos.
 
3.
 
Explicar
 
en
 
qué
 
consiste
 
la
 
cromatografía
 
de
 
partición
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
la
 
misma.
 
4.
 
Explicar
 
en
 
qué
 
consiste
 
la
 
cromatografía
 
con
 
gradiente
 
e
 
isocrática,
 
poder
 
diferenciar
 
entre
 
ellas,
 
indicar
 
sus
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
cada
 
una.
 
5.
 
Explicar
 
porque
 
se
 
deben
 
de
 
desgasificar
 
y
 
filtrar
 
las
 
fases
 
móviles
 
(indicar
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
los
 
errores
 
a
 
incurrir
 
de
 
no
 
hacerlo)
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
las
 
formas
 
más
 
comunes
 
de
 
desgasificar.
 
6.
 
Explicar
 
el
 
efecto
 
que
 
tiene
 
el
 
cambio
 
en
 
composición
 
de
 
la
 
fase
 
móvil
 
(LC2)
 
sobre
 
la
 
separación
 
cromatográfica.
 
7.
 
Indicar
 
las
 
partes
 
esenciales
 
de
 
un
 
instrumento
 
de
 
cromatografía
 
de
 
líquidos
 
y
 
la
 
función
 
(importancia)
 
de
 
cada
 
una
 
de
 
ellas.
 
8.
 
Dibujar
 
un
 
diagrama
 
de
 
bloques
 
de
 
los
 
instrumentos
 
empleados
 
en
 
el
 
laboratorio
 
que
 
incluya
 
todas
 
sus
 
partes
 
esenciales,
 
en
 
orden.
 
9.
 
Explicar
 
claramente
 
el
 
funcionamiento
 
del
 
detector
 
empleado
 
en
 
los
 
instrumentos
 
del
 
laboratorio
 
(UV/Vis)
 
y
 
poder
 
describir
 
el
 
funcionamiento
 
básico
 
de
 
otros
 
detectores
 
empleados
 
comúnmente
 
en
 
HPLC
 
(fluorescencia
 
e
 
índice
 
de
 
refracción).
 
10.
 
Explicar
 
claramente
 
el
 
funcionamiento
 
del
 
inyector
 
(manual)
 
de
 
un
 
HPLC.
 
11.
 
Definir
 
y
 
explicar
 
los
 
siguientes
 
términos:
 
(a).
 
Cromatografía
 
de
 
fase
 
Inversa
 
(b).
 
Cromatografía
 
de
 
fase
 
Normal
 
(b).
 
ODS
 
(C
18
)
 
(c).
 
Resolución
 
cromatográfica
 
12.
 
Explique
 
el
 
efecto
 
que
 
ocurriría
 
en
 
un
 
cromatograma
 
al
 
variar
 
(aumentar
 
o
 
disminuir):
 
(a).
 
Flujo
 
de
 
fase
 
móvil
 
(b).
 
La
 
polaridad
 
de
 
la
 
fase
 
móvil
 
 
- 3 -
(c).
 
La
 
polaridad
 
de
 
la
 
fase
 
estacionaria
 
(d).
 
Volumen
 
de
 
inyección
 
(e).
 
Cambiar
 
la
 
longitud
 
de
 
onda
 
del
 
análisis
 
13.
 
Indicar
 
las
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
del
 
análisis
 
por
 
curva
 
de
 
calibración
 
con
 
adición
 
de
 
estándar
 
(sobre
 
estándar
 
externo
 
y
 
estándar
 
interno).
 
14.
 
Indicar
 
las
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
del
 
análisis
 
por
 
curva
 
de
 
calibración
 
con
 
estándar
 
externo
 
de
 
un
 
solo
 
paso
 
sobre
 
la
 
curva
 
de
 
calibración
 
de
 
varios
 
pasos
 
15.
 
Indicar
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
posibles
 
fuentes
 
de
 
error
 
que
 
pudieran
 
afectar
 
su
 
determinación
 
(LC1
 
y
 
LC2).
 
Cromatografía
 
de
 
Gases
 
(GC1
 
y
 
GC2)
 
Al
 
término
 
del
 
laboratorio
 
de
 
análisis
 
Instrumental
 
Ud.
 
debe
 
ser
 
capaz
 
de:
 
1.
 
Explicar
 
el
 
principio
 
de
 
la
 
cromatografía
 
de
 
gases.
 
2.
 
Explicar
 
los
 
aspectos
 
cualitativos
 
y
 
cuantitativos
 
de
 
la
 
cromatografía
 
de
 
gases.
 
3.
 
Explicar
 
en
 
qué
 
consiste
 
una
 
columna
 
capilar
 
(FSOT),
 
indicar
 
sus
 
partes
 
esenciales
 
y
 
dar
 
ejemplos.
 
4.
 
Explicar
 
en
 
qué
 
consisten
 
la
 
cromatografía
 
isotermal
 
y
 
con
 
temperatura
 
programada,
 
poder
 
diferenciar
 
entre
 
ellas,
 
indicar
 
sus
 
ventajas
 
y
 
desventajas
 
y
 
dar
 
ejemplos
 
de
 
cada
 
una.
 
5.
 
Explique
 
en
 
que
 
consiste
 
el
 
problema
 
general
 
de
 
la
 
elusión
 
6.
 
Explicar
 
la
 
importancia
 
de
 
las
 
gráficas
 
de
 
Van
 
Deempter.
 
7.
 
Indicar
 
las
 
partes
 
esenciales
 
de
 
un
 
instrumento
 
de
 
cromatografía
 
de
 
gases
 
y
 
la
 
función
 
(importancia)
 
de
 
cada
 
una
 
de
 
ellas.
 
8.
 
Dibujar
 
un
 
diagrama
 
de
 
bloques
 
del
 
instrumento
 
empleado
 
que
 
incluya
 
todas
 
sus
 
partes
 
esenciales,
 
en
 
orden.
 
9.
 
Explicar
 
claramente
 
el
 
funcionamiento
 
del
 
detector
 
empleado
 
en
 
los
 
instrumentos
 
del
 
laboratorio
 
(FID)
 
.
 
10.
 
Explicar
 
claramente
 
el
 
funcionamiento
 
del
 
inyector
 
empleado
 
para
 
columnas
 
capilares
 
en
 
modo
 
split 
.
 
11.
 
Definir
 
los
 
siguientes
 
términos:
 
(a).
 
Tiempo
 
de
 
retención
 
(t
R
)
 
(b).
 
Tiempo
 
muerto
 
(t
m
)
 
(c).
 
Tiempo
 
de
 
retención
 
relativo
 
(t’
R
)
 
(d).
 
Velocidad
 
lineal
 
(µ)
 
(e).
 
Numero
 
de
 
platos
 
teóricos
 
(N)
 
(f).
 
Altura
 
de
 
plato
 
teórico
 
(H)
 
(g).
 
Resolución
 
Cromatográfica
 
(R)
 
(h).
 
Factor
 
de
 
Respuesta
 
12.
 
Explique
 
el
 
efecto
 
que
 
ocurriría
 
en
 
un
 
cromatograma
 
al
 
variar
 
(aumentar
 
o
 
disminuir):
 
(a).
 
Volumen
 
de
 
inyección
 
(b).
 
Temperatura
 
(empleando
 
condiciones
 
isotermales)
 
(c).
 
La
 
velocidad
 
de
 
calentamiento
 
(empleando
 
condiciones
 
de
 
temperatura
 
programada)
 
(d).
 
Flujo
 
de
 
fase
 
móvil
 
(e).
 
Split 
 
rate
 

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