ANALISIS SPEKTROFLUOROMETRI DAN SPEKTROFOTOMETER MASSA

Kelompok 3 Farmasi C

Spektrofotometer Massa

Spektrofotometer massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Prinsip Spektroskopi Massa

Merupakan suatu instrument yang menghasilkan
berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektrum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan.

KEGUNAAN SPEKTROSKOPI MASSA

Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan rumus molekulnya Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel.

ANALISIS KUALITATIF
Spektroskopi massa memungkinkan kita

mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui seperti uap merkuri atau perfloro kerosin.

Tahap-tahap menghitung dengan spectrometer massa

Skema kerja MS
Sistem masukan
sumber ion (Sistem hampa) penganalisa massa detector pengolahan sinyal pembacaan

 Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom atau

molekul sampel berionisasi (melepas elektron sehingga menjadi

ion positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet melalui suatu celah sempit. Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami pembelokan

 Hasil pengukuran spektrometer massa berupa spektrum massa yang merupakan alur kelimpahan relatif fragmen-fragmen bermuatan positif terhadap massa per muatan ion (m/z) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari kebanyakan partikel yang terdeteksi adalah +1, sehingga nilai m/zsama dengan massa molekulnya (Fessenden, 1990). Pecahnya suatu molekul atau ion menjadi fragmenfragmennya tergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsi yang ada, sehingga struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai struktur induknya

INSTRUMENT SPEKTROSKOPI MASSA

Instrument MS terbagi 3 bagian :
Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas ) Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan masing-masing ion.

1. Teknologi sumber ion

Sumber ion adalah bagian MS yang berfungsi untuk mengionkan material analit. Ion

kemudian di transfer oleh medan listrik dan

medan magnet ke massa analizer .

3. Detektor

Detector menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai suatu permukaan

CARA KERJA SPEKTROMETER MASSA

1. Keadaan hampa udara Penting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul-molekul udara. 2. Ionisasi Sampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang ionisasi 3. Percepatan Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati 3 celah 4. Pembelokkan Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. 5. Pendeteksian

Jadi,,
MS digunakan untuk memberikan suatu metode yang sangat penting untuk menentukan atau memastikan identitas atau struktur obat dan bahan baku yang digunakan dalam pembuatannya. untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya
MS Kualitatif Organik

BM suatu senyawa
Kuantitatif Anorganik

Spektroflourometri

 sifat fotoluminesensi, yakni senyawa kimia tersebut dapat dieksitasikan

oleh cahaya dan kemudian memancarkan kembali sinar yang panjang gelombangnya sama atau berbeda dengan panjang gelombang semula (panjang gelombang eksitasi) Ada 2 peristiwa fotoluminisensi, yaitu fluorosensi dan fosforisensi. Pada fluorosensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap energy sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat setelah penyerapan (10-8 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan, pemancaran kembali oleh molekul tersebut juga berhenti.

 Fluorosensi berasal dari transisi antara tingkatantingkatan energy elektronik singlet dalam suatu molekul Pada fosforesensi, akan terjadi pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap energy sinar dalam waktu yang relative lebih lama (10-4 detik).

 Supaya suatu molekul berfluoresensi, maka molekul tersebut harus menyerap radiasi. Jika konsenrasi senyawa yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi, maka sinar yang mengenai sampel akan diabsorbsi oleh lapisan pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak yang lebih jauh.oleh karena itu, fluoresensi sampel yang berkonsentrasi tinggi ini tidak seragam dan tidakakan proporsional dengan konsentrasi senyawa. kejadian seperti ini tidak diinginkan untuk tujuan analisis kuantitatif, maka konsentrasi larutan yang berfluoresensi harus dijaga dalam konsentrasi rendah

Molekul-molekul yang mampu berfluorosens

System ikatan rangkap terkonjugasi memiliki struktur yang planar dan kaku sehingga akan mampu menyerap secara kuat di daerah 200-800 nm pada radiasi elektromagnetik gugus-gugus yang memberikan electron (electron donating grups) seperti gugus hidroksil, amino atau metoksi yang terkait secara langsung pada system ikatan dapat memfasilitasi terjadinya ikatan fluorosensi Penambahan banyaknya ikatan rangkap terkonjugasi dalam suatu system

menyebabkan peningkatan fluorosensi utamanya jika dalam system struktur

aromatis heterosiklis, yakni suatu struktur aromatis yang mengandung gugus N, S, dan O.

keuntungan analisis fluorometri dibandingkan dengan spektrofotometri absorbs

Fluorometri lebih peka Fluorometri lebih selektif fluorometri

Pada fluorometri gangguan spectral dapat

dikurangi dengan cara mengubah panjang

gelombang eksitasi atau emisi.

Sistem Instrumen

Spektrofluorometer umumnya terdiri dari: Sumber peneral yang etrdiri bermacam-macam lampu Monokromator yang memisahkan cahaya peneral menjadi panjang gelombang komponennya Tempat sampel Monokromator yang menebarkan radiasi pancar dari sampel menjadi penjang gelombang komponennya System fotodetektor yang mengubah cahaya pancar

System pembaca

TOLBUTAMIDE

 Tolbutamida adalah agen antihiperglikemik oral yang digunakan

untuk pengobatan Secara non-insulin-dependent struktural mirip diabetes mellitus

(NIDDM).

dengan

acetohexamide,

chlorpropamide dan tolazamida dan merupakan kelas sulfonilurea

dari sekretagog insulin, yang bertindak dengan merangsang sel-sel pankreas untuk melepaskan insulin Rumus kimia tolbutamid adalah C12H18N2O3S dengan bobot molekul 270,3.

Mass Spectrum. Principal ions at m/z 91, 30, 155, 108, 65, 197, 39, 107. Mass spectrometry. In serum: tolbutamide and other sulfonylureas, limits of detection and quantification 2 and 10 g /L Colour Tests. KoppanyiZwikker testviolet; Mercurous nitrate black.

Kelompok III Nurul Riska Aprilia Putri Ramdaniah Sri Rahmawati Widya Siswara Madda Fitria Alwi