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=
El calor de energa necesario (Q
necesario
) para realizar esta operacin est
compuesto por tres trminos.
a) Energa para el calentamiento del hidrodestilador (Q
agua
):
=
+
(2)
=
Donde = h
= h
CAPTULO II METODOLOGA
24
b) Energa para el calentamiento de las venas y semillas de chile jalapeo (Q
Ac
):
= + (3)
Donde la capacidad calorfica (Cp) del agua se toma a partir de tablas generales
(Yunus A. Cengel. 2007).
c) Flujo de calor perdido al exterior debido a la conveccin natural (Q
perdido
)
=
(
) (4)
Donde el calor perdido por conveccin en las prdidas del horno es despreciable.
Por lo tanto la energa necesaria es calculada como una suma de las energas
anteriores, con respecto a un periodo de tiempo de operacin:
=
+
+
(5)
Tomando en cuenta que la energa prdida es mnima o nula se tiene que:
=
+
(6)
= (
+
) +
+
(7)
Para calcular la energa necesaria que se necesita para vaporizar el aceite
esencial se considera que:
Potencia: 1650 W
Tiempo de operacin: 40 minutos
Temperatura: 30C 100C
CAPTULO II METODOLOGA
25
Considerando que se us al 50% de la potencia:
= 825
(2400) = 1,980,000
= (300 )
1
1000
1000
1000
= 0.3000
90%agua = 0.2700 Kg (evaporada)
10%agua = 0.0300 Kg (lquido)
= 4.1830
= +
= (0.3 ) 4.1830
(100 30) +(0.2700 ) 2,344,899.5560
= (87,843 ) +(633,122.8801 ) = 720,965.8801
= 1,980,000 720,965.8801 = 1,259,034.1200
La energa necesaria para separar 0.0567 g de oleorresina de capsicum es de:
Q
Ac
= 1,259,034.1200 J
CAPTULO III RESULTADOS
26
CAPTULO III
RESULTADOS
En la primera etapa de este proyecto se realiz la extraccin de la capsaicina,
pieza clave en este producto.
Primeramente se adquiri una muestra de 8 kg de chile jalapeo, a los cuales se
les retiro las venas y semillas, obteniendo una muestra de 825 g. en venas y
semillas.
Posteriormente se introdujeron en el deshidratador, durante un periodo de 4
horas., y finalmente el resultado obtenido fue de 247.5000 g. en venas y semillas
secas (ver figura 7).
Para iniciar con la extraccin se tomaron 100 g. de la muestra de venas y semillas
secas previamente molidas y se depositaron en el matraz con 300 mL de agua
destilada. Se instal el equipo como se muestra en la figura 8.
Figura 7: Venas y semillas secas de la
muestra de chile jalapeo.
CAPTULO III RESULTADOS
27
Despus de haber sido sometida la muestra a la radiacin del microondas durante
un periodo de 40 minutos, el resultado finalmente obtenido fue un slido que
presentaba una caracterstica muy grasosa, un color blanco, y con un olor muy
peculiar al del chile y altamente irritante cuyo peso fue de 0.0567 g. (ver figura 9).
Durante esta primera etapa tambin se realiz la cuantificacin del nivel de la
capsaicina obtenida, entre la variedad de tcnicas, las dos ms importantes que
se han desarrollado con base en la pungencia del chile son las tcnicas
sensoriales de Scoville y Guillete. Otras ms consistentes son por colorimetra y
cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC) (Garca y Ortega, 1996). [H]
Para la muestra obtenida se utiliz un cromatgrafo de lquidos de alta resolucin
como el que se muestra en la figura 10, calibrado a una longitud de onda de 280
nm de absorbancia Se utiliz una columna tipo C
18
con partculas de 25 m de
Figura 9: Resultado de la obtencin de
la capsaicina
Figura 8: Equipo empleado para la
extraccin de capsaicina.
CAPTULO III RESULTADOS
28
dimetro, 150 mm de longitud y 4.6 mm de dimetro. Se inyectaron 20 L del
extracto en el cromatgrafo y el tiempo de anlisis fue de 35 min. [H]
En la figura 11 se muestra el resultado del anlisis del HPLC para las oleorresinas
del compuesto capsicum: la capsaicina (CAP) y la dihidrocapsaicina (DHC),
considerando esos datos y los que se muestran en la tabla 6, se pueden calcular
las concentraciones de la capsaicina y la dihidrocapsaicina mediante las
siguientes formulas [N]:
Para la concentracin de la capsaicina:
=
.
.
(8)
Y para la concentracin de la dihidrocapsaicina:
=
.
.
(9)
Figura 10: Cromatgrafo de lquidos de alta
resolucin.
CAPTULO III RESULTADOS
29
Figura 11: Cromatograma del compuesto capsicum, (1) capsaicina, (2) dihidrocapsaicina.
Tabla 6: Resultados del rea bajo los picos de los compuestos
capsicums
CAPSAICINOIDES PICO
TIEMPO DE
RETENCIN min
AREA
mAU
CAP 1 3.43 540.3
DHC 2 3.8 36.7
Sustituyendo los valores de la tabla 6 con la frmula 8, para la capsaicina
obtenemos:
=
S4u.S +17.S67
S111.81S
= u.1u91
El resultado lo convertimos a ppm y tenemos:
= u.1u91
1uuu
1
= 1u9.1S28
o 1u9.1S28
1
2
CAPTULO III RESULTADOS
30
Y para la dihidrocapsaicina obtenemos:
:
36.7 +100.579
5258.740
= 0.0261
= 0.0261
1000
1
= 26.1049
26.1049
Los resultados obtenidos pueden ser convertidos a unidades Scoville (US) para
determinar el grado de pungencia de la muestra de chile jalapeo que fue
analizada, para ello se considera la siguiente frmula: [H]
Determinacin del total de US presentes en la capsaicina:
= + 16.1 (1)
Sustituyendo los resultados anteriores en la frmula 1:
= (109.1328 +26.1049 ) 16.1 = 2,177.3283
De igual manera se puede determinar las unidades Scoville presentes en la
dihidrocapsaicina mediante la siguiente frmula: [H]
= + 9.3 (10)
Sustituyendo valores:
= (109.1328 + 26.1049 ) 9.3 = 1,257.7113
CAPTULO III RESULTADOS
31
La cuantificacin de capsaicina y dihidrocapsaicina se hizo tomando como base de
referencia las curvas patrn correspondientes a los estndares 8-metil-N-vanillil-6-
nonenamida (Capsaicina, Sigma Co.) en concentraciones de 0.1 (1), 0.05 (2),
0.025 (3) mg/mL de metanol, y 8-metil-N-vanillilnonamida (dihidrocapsaicina,
Sigma Co.) en concentraciones de 0.22 (1), 0.11(2), 0.055 (3) mg/mL de metanol
(ver Figura 12, 13). El contenido de capsaicinoides ( g) se transform a Unidades
Scoville de Picor, con base a la frmula mostrada la cual considera que 1 Unidad
Scoville de Picor: 15 g de capsaicinoides totales (AOAC, 1998); la cantidad de
capsaicinoides totales correspondi nicamente al contenido de capsaicina y
dihidrocapsaicina. En la figura 12 se muestra el cromatograma de las soluciones
estndar de la capsaicina y la dihidrocapsaicina as como su tiempo de retencin.
[N]
Figura 12: Cromatograma de soluciones estndar de compuestos
capsaicinoides
CAPTULO III RESULTADOS
32
Figura 13: Curvas patrn de soluciones estndar.
Sin embargo, debido a los resultados obtenidos, se puede decir que la muestra
analizada del chile jalapeo, no tena el nivel de pungencia establecido por la
Escala Scoville, pues el rango en que se encuentra el chile jalapeo esta dado
entre los 2,500 y 8,000 US, y el resultado obtenido fue de 2,177.3300 US. Pero
aun as este nivel de pungencia es considerable para poder elaborar el gas
pimienta.
Durante la segunda etapa del proyecto se utiliz una mezcla formada por glicerina,
bisulfato de sodio y la muestra obtenida de capsaicina. La reaccin duro 2 horas, y
durante ese tiempo se pudo notar que se desprenda un olor muy parecido al
CAPTULO III RESULTADOS
33
amoniaco. El resultado final fue un lquido de color rojizo, muy irritante al tacto,
cuya solucin fue de 5 mL de gas pimienta. En la figura 13 se muestra el producto
obtenido ya en el recipiente. [B, H]
Figura 14: Gas Pimienta en un envase con atomizador.
Anlisis econmico del producto
Con el fin de conocer la rentabilidad del producto, se realiz el siguiente anlisis
econmico:
Energa gastada = 1,259,034.1200 J = 349.7317 w/h = 0.3497 Kw/h
Materia prima: 8kg
Solvente (agua): 1 L
A continuacin en la tabla 7 se muestran los detalles de los gastos en pesos del
material utilizado.
CAPTULO III RESULTADOS
34
TABLA 7: Costos
COSTOS
Costo unitario Costo total
Costo materia prima $ 12.00 $ 96.00
Costo del equipo $ 3800.00 $ 3800.00
Costo del agua utilizada $ 21.00 $ 21.00
Costo de energa* $ 1.5522 $ 1.62
Costo de mano de obra $ 250.00 $ 500.00
Costo del envasado $ 50.00 $ 50.00
total $ 4,468.62
*Costo de tarifas mexicanas (informe preparado por el sindicato mexicano de
electricistas) [M] Considerando la tarifa establecida por la CFE para empresas
para el ao 2011, el costo por Kw es de $ 1.5522 por hora, tomando en cuenta
que el equipo se utiliz en 3 ocasiones durante 40 minutos y se gast 0.3497 kw/h
en cada ocasin, se puede decir que ese fue el costo de la energa, sin embargo,
este dato no se puede considerar exacto dado que en las tarifas de la CFE no hay
equidad, ya que los cobros no los hacen debido a lo que se gaste por kw/h, sino
por bloques de consumo, por ejemplo de si se consume hasta 75 kw/h la tarifa
seria de 1.5522, pero al rebasar este limite el precio aumenta casi 3 veces ms.
CONCLUSIONES
35
CONCLUSIONES
Se logr elaborar la solucin de gas pimienta a base de la oleorresina del chile
jalapeo con una concentracin de 2% de oleorresina de capsicum.
El anlisis qumico de la oleorresina de chile jalapeo obtenido muestra la
presencia de algunos capsaicinoides como capsaicina y dihidrocapsaicina. Estos
compuestos son responsables de la pungencia de los chiles y en este caso del
chile jalapeo, adems de que es mayor la concentracin de la capsaicina
presente en la oleorresina obtenida que la dihidrocapsaicina.
En base a los resultados obtenidos de la prueba de cromatografa liquida de alta
eficacia se pudo cuantificar la concentracin de la capsaicina y la
dihidrocapsaicina presente en la oleorresina obtenida del chile jalapeo.
Tambin se pudo calcular los grados Scoville de la oleorresina obtenida y se
encontr por debajo del rango normal perteneciente al chile jalapeo.
Para aumentar el contenido de capsaicinoides se deber utilizar chiles jalapeos
maduros ya que la concentracin es mayor que si utilizar verdes.
En base a los resultados obtenidos, se pudo notar que el producto final fue una
solucin de 5 mL de contenido, que para lograrlo se necesitaron 8 kg de materia
prima, en este caso el chile jalapeo, el cual es producto originario de la regin,
por el cual resulta relativamente econmico la adquisicin de dicho chile, en
comparacin a los dems chiles que se encuentran en el mercado local y no son
originarios de la regin.
CONCLUSIONES
36
Tambin se logr comprobar la efectividad del mtodo de la hidrodestilacin
asistida por la radiacin de microondas, ya que se pudo obtener la oleorresina de
chile en un tiempo mucho menor que si se hubiera hecho con el equipo soxhlet,
adems de que resulta econmico porque no se utilizan solventes organicos, sino
que, solo se utiliza el agua destilada como solvente.
BIBLIOGRAFIA
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BIBLIOGRAFA.
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BIBLIOGRAFIA
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Maxwell Scientific Organization, 2011. Received: March 30, 2011. Accepted: May
13, 2011. Published: June 06, 2011
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diferentes morfotipos de chile (capsicum annuum L.) del centro-oriente de
Yucatn. Gentica y Botnica, campus Montecillo, colegio de Postgraduados.
Estado de Mxico.
GLOSARIO
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GLOSARIO
ABSORBANCIA: es la intensidad de la luz con una longitud de onda especfica
que es pasada por una muestra.
ACRE: sustancia que es cida, spera y picante en el sabor y en el olor. Que es
rudo o poco agradable.
ALCALOIDES: aquellos metabolitos secundarios de las plantas sintetizados,
generalmente, a partir de aminocidos. Los alcaloides verdaderos derivan de un
aminocido, son por lo tanto nitrogenados. Son bsicos (excepto colchicina), y
poseen accin fisiolgica intensa en los animales aun a bajas dosis con efectos
psicoactivos, por lo que son muy usados en medicina para tratar problemas de la
mente y calmar el dolor. Ejemplos conocidos son la cocana, la morfina, la
atropina, la colchicina, la quinina, cafena y la estricnina.
ARRASTRABLE: que se deja llevar, o arrastrar por alguna sustancia.
CAPSAICINA: es el componente activo de los pimientos picantes (Capsicum)
CAPSAICINOIDES: aquellas sustancias relacionadas con la capsaicina y se
producen como un metabolito secundario en diversas plantas del genero
capsicum.
CARCINOGNICO: es aqul que puede actuar sobre los tejidos vivos de tal forma
que produce cncer. Generalmente, el trmino se refiere a aquellos agentes que
han sido introducidos por el hombre, pero puede usarse para toda sustancia que
tiende a causar cncer.
GLOSARIO
40
CLOROAMINA: compuesto qumico con la frmula NH
2
Cl. Por lo general se utiliza
como una solucin diluida en funcin desinfectante.
CROMATOGRAFA: mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de
mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la
fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva,
cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo
identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
CUANTIFICACIN: es el proceso de convertir un objeto a un grupo de valores
discretos
ELUIDO: que fue separado de un slido mediante un lavado.
ENCURTIDOS: nombre que se da a los alimentos que han sido sumergidos
(marinados) en una solucin de sal, y que fermenta por s solo o con la ayuda de
un inoculo (microorganismo como Lactobacillus plantarum), en el cual baja el pH y
aumenta la acidez del mismo con el objeto de poder extender su conservacin.
ENDORFINAS: pptidos opioides endgenos que funcionan como
neurotransmisores. Son producidas por la glndula pituitaria y el hipotlamo en
vertebrados durante el ejercicio, la excitacin, el dolor, el consumo de alimentos
picantes o el consumo de chocolate, por ejemplo, el enamoramiento y el orgasmo,
y son similares a los opiceos en su efecto analgsico y de sensacin de
bienestar.
HIDRODESTILACIN: proceso para obtener el aceite esencial de alguna materia
prima vegetal mediante el uso del vapor saturado a presin atmosfrica.
HIDRFOBA: sustancias que son repelidas por el agua o que no se pueden
mezclar con ella. Un ejemplo de sustancias hidrfobas son los aceites.
GLOSARIO
41
HIDRLISIS: es una reaccin cido-base entre una sustancia, tpicamente una
sal, y el agua.
INOCUA: Que no hace dao.
LACRIMGENO: Dcese de la sustancia o factor que provoca o estimula la
secrecin de lgrimas.
LIPOFLICO: sustancia que tiene afinidad por las grasas y gran solubilidad en los
lpidos, posee la propiedad fisicoqumica que favorece el equilibrio de particin y
reparto de un soluto entre el agua y un disolvente orgnico inmiscible, a favor de
que este influye en la absorcin y bioacumulacin.
MIELINIZADA: se dice de la zona de la mielina que se sita en el sistema
nervioso, formando vainas que rodean los axones de las neuronas. Se trata de un
sistema de bicapas fosfolipdicas constituidas por esfingolpido, que permite la
transmisin de los impulsos nerviosos entre las distintas partes del cuerpo a travs
de su efecto aislante.
MUTAGNICO: Una sustancia o agente fsico que causa mutaciones, es decir,
que altera de forma permanente el ADN de las clulas.
NEURALGIAS: sntoma provocado por un fallo del sistema nervioso consistente
en un trastorno sensitivo o dolor sin que la funcin motora se vea afectada.
OLEORRESINA: es una mezcla ms o menos fluida de resina y aceite esencial.
ORGANOLPTICO: Se dice de las propiedades de los cuerpos que se pueden
percibir por los sentidos.
GLOSARIO
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PUNGENCIA: Sensacin de picor, ardor e incluso irritacin que producen algunos
alimentos.
RECEPTOR VANILLOIDE: se considera un receptor importante que integra varias
seales diferentes del dolor.
RICINA: toxina que se extrae de las semillas del ricino (Ricinus communis).
Pertenece a la familia de protenas conocidas como protenas inactivantes de los
ribosomas (RIP) que se unen a los ribosomas de las clulas eucariotas
paralizando la sntesis de protenas, lo que causa la muerte.
SEMIHERBACEAS: Es una planta blanda y pequea, no tiene leo o madera
como si puede tener un rbol o un arbusto.
TRIFLUOROACTICO (ACIDO): acido que se usa principalmente para anlisis e
investigacin de qumica fina.
VESICANTE: sustancia que puede ser slida, lquida o gaseosa y que en contacto
con la piel produce irritacin y ampolla. Su accin va desde la irritacin leve de la
piel a la ulceracin y fuertes quemaduras, llegando a producir la destruccin de los
tejidos.
VIOLCEAS: Familia de plantas dicotiledneas, del orden parietales, flores
axilares de cinco ptalos y fruto en cpsula o baya.
ANEXOS
43
ANEXOS
ANEXO 1:
Escala Scoville para determinar las unidades de capsaicina que contienen los
diferentes tipos de chiles.
ESCALA DE SCOVILLE
Unidades Scoville Tipo de chile
15.000.00016.000.000 Capsaicina pura
8.600.000-9.100.000
Nivel estndar del gas pimienta en EUA. Municin
irritante del FN 303
855.0001.041.427 Naga Jolokia
350.000580.000 Habanero Savinas Roja
100.000350.000 Chile Habanero, Scotch Bonnet
100.000350.000 Chile Datil, Capsicum Chinense
100.000200.000 Rocoto, Chile Jamaicano picante, Piri Piri
50.000100.000 Chile Thai, Chile Malagueta, Chile Chiltepn, Chile Piqun
30.00050.000
Pimienta Roja o de Cayena, Chile Picante Peruano, Chile
Tabasco, algunos Chiles Chipotle
10.00023.000 Chile Serrano, algunos Chiles Chipotle
4.5005.000
Variedad de Nuevo Mxico del Chile Anaheim, Chile
Hngaro de cera
2.5008.000 Chile Jalapeo
1.5002.500 Chile Rocotillo
1.0001.500 Chile Poblano
600-800 Salsa Tabasco
500-1.000 Chile Nuevo Mxico
100500 Pimiento, Pepperoncini
0 No picante, Pimiento Verde
Fuente: http://es.wikipedia.org/wiki/Escala_Scoville.
ANEXOS
44
ANEXO 2:
Normas para el empleo de aerosoles defensivos con agente activo OC.
1.- El aerosol constituye un medio de defensa idneo para aquellas situaciones
conflictivas en que no se dan los requerimientos que justifiquen el empleo de
armas de fuego, esto es, de manera restrictiva en situaciones lmite y sustituyendo
a stas.
2.- Su uso habr de limitarse a las acciones de agresin, resistencia o detencin
en las que sea preciso la inmovilizacin temporal y pueda justificarse su aplicacin
en atencin a la racionalidad del medio empleado. Est especialmente indicado:
Para reducir a individuos de gran corpulencia y especialmente agresivos, o
grupos desproporcionados en nmero con la Fuerza actuante.
Desalojo de locales cerrados de pequeas dimensiones, empleando mscaras
de gas la Fuerza actuante.
Conducciones de presos, especialmente cuando sea preciso permanecer
acompandolos entre el pblico caso de los hospitales y salas de audiencia-
donde pueden producirse fugas por forcejeo o ayuda exterior y se entienda muy
limitada la utilizacin de las armas.
Evitar el ataque de animales, especialmente perros, en auxilios, entradas para
registro, etc., si bien ste efecto no est suficientemente probado.
3.- Su efecto ptimo se logra aplicndolo a distancia inferior a 3 metros y
dirigiendo el gas hacia la cara del agresor o sobre las cabezas del grupo a reducir.
4.- Habitualmente se utilizarn en lugares abiertos o aireados. Se asegurar la
evacuacin y ventilacin por un periodo de tiempo superior a una hora, si
inevitablemente fuera necesario emplearlos en lugar cerrado y para casos muy
excepcionales. La simple brisa puede introducir la pulverizacin en
ANEXOS
45
compartimentos cerrados ajenos al lugar de empleo y producir efectos no
deseados sobre sus ocupantes.
5.- A pesar del efecto contundente y disuasivo, generalmente no produce lesiones
ni secuelas. No obstante, sus efectos no suelen ser neutralizados por pauelos ni
mscaras protectoras improvisadas.
6.- La presentacin del agente activo OC, no explosivo ni inflamable a temperatura
ambiente, en envase de bolsillo previsto de capuchn para dirigir la pulverizacin y
proteger de descargas accidentales, garantiza la seguridad de empleo al usuario y
permite las siguientes ventajas:
Agredir blancos especficos.
Efecto instantneo sobre el adversario.
No produce efectos secundarios.
Pulverizacin a una distancia entre 3 y 5 metros con un ngulo de dispersin
entre 8 y 10 grados.
7.- El envase dispone de seis descargas de un segundo de duracin cada una. La
dosis normal no debiera exceder de dos segundos. Se debe evitar la exposicin
prolongada o repetida as como inhalar sus vapores, descartando una
administracin precipitada con riesgo de contaminacin al usuario.
8.- La primera consecuencia de la aplicacin es el cierre repentino de ojos con una
fuerte sensacin de picor que se extiende a las zonas afectadas, durante
aproximadamente un mnimo de 15 minutos.
9.- Los efectos txicos que alguna vez han sido apreciados son agitacin, tos,
dolor en el pecho y posible ataque de pnico por la sensacin de asfixia aguda. En
piel y mucosas de las zonas descubiertas produce eritema y fuerte sensacin de
quemadura, lagrimeo abundante, inflamacin de los prpados y conjuntivitis.
ANEXOS
46
10.- Una vez reducida la persona, se proceder a un inmediato reconocimiento
mdico de la misma, sin perjuicio de que la Fuerza actuante le preste los primeros
auxilios siguientes:
No frotar nunca la zona expuesta o irritada.
Retirar a la persona de la zona contaminada.
Contacto con los ojos: Lavarlos con abundante agua fra, al menos durante 15
minutos.
Contacto con la piel: Lavarla con agua y jabn o detergente suave y agua hasta
la atencin mdica.
Inhalacin: Controlar la respiracin y realizar la respiracin artificial si fuese
necesario. Mantener al afectado abrigado y tranquilo hasta la atencin mdica.
Ingestin: Beber mucho agua hasta provocar el vmito y solicitar atencin
mdica.
ANEXOS
47
ANEXO 3:
Procedimiento para determinar el grado de capsaicina establecido por la norma
NMX-F-389-1982.
Este mtodo se basa en la determinacin del contenido de capsaicina en los
capsicums; en primer lugar mediante una serie de diluciones para la elaboracin
de una curva tipo, y en segundo lugar una extraccin mediante columna.
MATERIALES REACTIVOS APARATOS EQUIPO
Pipetas de 20 y 50
cm
3
Acetato de etilo Balanza analtica
con + 0.0001 g de
sensibilidad
Columna para
cromatografa de
19*250 mm con
llave de paso
Frascos
volumtricos de 50
y 100 cm
3
Metanol Espectrofotmetro
capaz de medir el
rango UV
Equipo de reflujo
Probeta Almina activa
Frasco de
extraccin
Carbn activado
Perlas de Vidrio* Patrn de capsaicina
Fuente: Secretaria de comercio y fomento industrial: Norma Mexicana NMX-F-389-1982,
alimentos, especias y condimentos; determinacin de capsaicina en capsicums (1982).
Curva de calibracin
Para la solucin reguladora (SR) disolver 0.05 g de capsaicina en un frasco
volumtrico de 50 cm
3
con metanol al 90% y aforar.
Solucin de trabajo
A 4 cm
3
de la SR llevarla a 50 cm
3
con metanol al 90 % = 80 mg/cm
3
.
A 3 cm
3
de la SR llevarla a 50 cm
3
con metanol al 90 % = 60 mg/cm
3
A 2 cm
3
de la SR llevarla a 50 cm
3
con metanol al 90 % = 40 mg/cm
3
.
A 1 cm
3
de la SR llevarla a 50 cm
3
con metanol al 90 %= 20 mg/cm
3
.
ANEXOS
48
Determinar los valores de absorbancia a 281.5 nm para cada una de estas
soluciones usando metanol al 90 % como blanco (correr una grfica de
elaboracin 340 a 240 nm).
Ajustar la lnea de cada curva y trazar la absorbencia corregida en 281.5 nm
contra la concentracin en una grfica en papel lineal.
Muestra
Pesar 2 g de muestra preparada de capsicums en el interior de un matraz de
extraccin de 125 cm
3
.
Adicionar aproximadamente 50 cm
3
de acetato de etilo y reflujar durante 2 1/2
horas.
Enfriar y filtrar en un matraz volumtrico de 100 cm
3
y lavar con acetato de
etilo hasta que el extracto quede claro. Transferir los lavados a un matraz
volumtrico y diluir a 100 cm
3
con acetato de etilo.
Preparacin de la Columna
Insertar lana de vidrio mediante un tubo hasta el fondo de la columna.
Introducir 25 cm
3
de acetato de etilo estando la llave cerrada.
Adicionar 3 g de almina activada y dejar asentar. Use almina tomada
directamente del horno y pesada en caliente.
Drenar la columna hasta 0.5 cm por arriba de la superficie de la almina.
Procedimiento
Transferir 20 cm
3
del extracto preparado, a la columna.
Drenar la columna aproximadamente 0.5 cm por arriba de la almina.
Lavar la columna con 50 cm
3
de acetato de etilo en tres porciones (15, 15 y 20
cm
3
) y drenar hasta 0. 5 cm por arriba de la almina despus de los primeros
lavados. La columna es dejada drenar hasta sequedad despus del ltimo
lavado.
ANEXOS
49
Diluir la capsaicina con 45 cm
3
de metanol al 90 %, recolectar el lavado en un
matraz volumtrico de 50 cm
3
con metanol al 90 %.
Correr una grfica de 340 a 240 nm hasta obtener una absorbencia mxima
en 281.5 nm.
Si el color de la solucin final es fuerte, puede distorsionarse el pico
(generalmente la distorsin impide ajustar en forma adecuada la lnea base),
esta solucin debe pasarse directamente a una columna con carbn activado.
Usar una columna de cromatografa de 14 mm de dimetro interior y ajustar la
llave de paso. Llenar la columna con lana de vidrio y adicionar 3 g de una
mezcla de carbn y perlas de vidrio, hasta una altura de uno a dos cm.
Pasar la solucin final a travs de esta columna descartar los primeros 10 a 15
cm
3
de la solucin y colectar los prximos 10 cm
3
.
Expresin de resultados
El contenido de capsaicina en la muestra se calcula con la siguiente frmula
expresada en unidades de Scoville.
Dnde:
U.S. = Unidades de Scoville
0.0667 = Es la concentracin terica de la capsaicina, la cual se utiliza como un
factor de conversin a unidades de Scoville.
La concentracin final de la muestra (g/cm
3
) ser 0.008 g/cm
3
, cuando se siga el
mtodo anteriormente descrito.
Notas:
1. Los flujos usados en el procedimiento de cromatografa son aproximadamente
de 4 cm
3
/min para la separacin del acetato de etilo, sustancias que interfieren y
para la elucin de la capsaicina con una solucin acuosa de etanol.
ANEXOS
50
ANEXO 4:
Procedimiento para la determinacin de la capsaicina contenida en capsicums
segn lo establecido por la norma oficial mexicana NOM-119-SSA1-1994: Bienes
y servicios: materias primas para alimentos, productos de perfumera y belleza,
colorantes orgnicos naturales, especificaciones sanitarias.
Los materiales a utilizar para realizar esta determinacin son los siguientes:
Metanol.
5 g de Capsaicina.
Agua destilada.
Pesar exactamente 5 g en un matraz, adicionar 100 mL de metanol al 70%, agitar
por 30 minutos. Dejar reposar la solucin por 5 minutos y filtrar. Tapar el embudo
para evitar la evaporacin. Los primeros 25 mL del filtrado se descartan y el resto
del filtrado se mezcla bien. Distribuir esta solucin en matraces de 100 mL y
prepararlos de la siguiente manera:
Matraz 1 2 3 4
Solucin filtrada 4.00 mL 4.00 mL 4.00 mL 4.00 mL
Agua destilada 17.80 mL 16.80 mL 19.00 mL 18.00 mL
HCl 1N 1.00 mL 1.00 mL 1.00 mL 1.00 mL
NaOH 1N 2.00 mL 2.00 mL 2.00 mL 2.00 mL
Valor determinado A1 A2 A3 A4
Las soluciones se mezclan en los matraces con 100 mL de metanol. La
absorbancia se evala A1-A4, las 4 soluciones son medidas a 248 y 296 nm
(lmpara de deuterio, celda de cuarzo).
ANEXOS
51
Clculos:
a) 248
|( )( )]
= %
b) 296
|( )( )]
= %
Dnde:
2500 = dilucin.
314 y 127 = factores de correccin.
W = Peso de la muestra en g.
Las determinaciones de las rplicas de (a) y (b), no pueden diferir ms de 10%. De
lo contrario se deber repetir la determinacin.
NDICE DE FIGURAS
NDICE DE FIGURAS
Figura 1: Presentacin en la que se encuentra a la venta el gas pimienta. II
Figura 2: Partes del chile jalapeo. 05
Figura 3: Heridas causadas por el gas pimienta. 10
Figura 4: Deshidratador. 17
Figura 5: Equipo de extraccin. 17
Figura 6: Equipo para la obtencin del gas pimienta. 22
Figura 7: Venas y semillas secas de la muestra de chile jalapeo. 26
Figura 8: Equipo empleado para la extraccin de capsaicina. 27
Figura 9: Resultado de la obtencin de la capsaicina. 27
Figura 10: Cromatgrafo de lquidos de alta resolucin. 28
Figura 11: Cromatograma del compuesto capsicum, (1) capsaicina, (2)
dihidrocapsaicina. 29
Figura 12: Cromatograma estndar de compuestos capsaicinoides. 31
Figura 13: Curvas patrn de soluciones estndar. 32
Figura 14: Gas pimienta en un envase con atomizador. 33
NDICE DE TABLAS
NDICE DE TABLAS
Tabla 1: Descripcin del gas pimienta. 02
Tabla 2: Propiedades fsicas del gas pimienta. 03
Tabla 3: Propiedades fsicas y qumicas y de la capsaicina. 07
Tabla 4: Materiales y equipos para la extraccin de la capsaicina. 18
Tabla 5: Materiales y equipos para elaborar el gas pimienta. 22
Tabla 6: Resultados del rea bajo los picos de los compuestos capsicums. 29
Tabla 7: Costos. 33