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Relatorio 2 stbl

Relatorio 2 stbl

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Published by: Nathália Oliveira Melo on Oct 09, 2013
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10/09/2013

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1 OBJETIVOS
Conhecer e aprender sobre a técnica de Cromatografia em camada delgada (CCD) e estudar mais profundamente a relação entre isomeria e polaridade.
2 INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação dos compostos de uma substânciaou misturas e também, por meio dela, permite muitas vezes, isolar, identificar e quantificar osmesmos.A palavra cromatografia é oriundas das palvras “chrom” – cor e “graphe” escrever, que sãogregas, porém a cor apenas facilita na identificação, não é um fator que determina a utilização dacromatografia.¹Existem vários tipos de cromatografia e neste relatório será enfocada a cromatografia em camadadelgada.A cromatografia em camada delgada é uma técnica de adsorção líquido-sólido que se baseiana diferença de afinidade dos componentes de uma substância pela fase estacionária (sólido adsorvidona placa de vidro ou plástico).Quando a fase móvel elui, esta arrasta com uma velocidade menor os compostos que possuem umamaior interação com o adsorventes e com uma velocidade maior os que possuem menos afinidadecom a fase estacionária e por conseguinte possui mais afinidade com a fase móvel. Assim há umaseparação dos compostos sobre a placa.A partir do cromatograma (resultado da separação) pode-se calcular o Fator de Retenção (Rf),que é a razão entre a distância percorrida pelo componente sobra a distância percorrida da fase móvel.O Rf pode auxiliar na determinação de uma substância, já que um composto sempre tem um mesmoRf se a cromatografia é realizada nas mesmas condições.Existem vários adsorventes, como a alumina, celulose, poliamida e sílica. Nesta prática foioptado pelo último adsorvente citado acima.
 
A sílica é muito porosa, polar e possuí um caráter levemente ácido. A placa onde será adicionada a sílica é bem limpa para facilitar a adesão e depois de prontas e secas são levadas ao forno para ativa-la.As amostras devem ser aplicadas sobre o ponto de partida, aproximadamente 1,5 cm do inícioda camada de silica na cromatoplaca, que são introduzidas em uma cuba de vidro com o eluente, fasemóvel, em abiente saturado do mesmo.A escolha da fase móvel deve levar em conta a natureza química da fase estacionária (silíca), pois se o solvente for pouco polar não arrastará nenhum composto e se for muito polar arrastará todaamostra não tendo separação. Por isto, utilizam-se mistura de solventes obtendo uma polaridademédia em relação aos componentes da amostra, gerando ótimos resultados. ²
 
A maioria dos compostos orgânicos são incolores, logo existem métodos de revelação dosresultados. Um dos métodos utilizados, quando esta se trabalhando com compostos insaturados, casodesta prática é o uso de iodo que se complexa com as substâncias e geram uma cor amarelada aamarronsada. Esta reação não dura por muito tempo, durando a cor por pouco tempo, sendo necessáriaentão bastante atenção.
3 METODOLOGIA3.1 MATERIAIS
Béquer de 50 mL;
Cubas de vidro;
Espátula;
Iodo sólido;
Placas cromatográficas previamente preparadas;
Papel de filtro;
Tubos capilares;
Vidros de “penicilina”.
3.2 REAGENTES
Acetona;
Azobenzeno;
Benzidrol;
Benzofenona.
Tolueno.
3.3 EPI’s
Jaleco;
Óculos de proteção.
3.4 PROCEDIMENTOSParte I : Isomerismo cis – trans no Azobenzeno
Aplicou-se cuidadosamente, com o auxílio de um capilar, a 1,0 – 1,5 cm de altura da placa e mais próxima de uma das laterais, uma gota de azobenzeno conforme indicado na figura 1. Ao fazer aaplicação tomou-se o cuidado para que o capilar não perfurasse a camada de adsorvente e também para que a aplicação não ultrapassasse um diâmetro de 5 mm. Após a aplicação, colocou-se a placa em exposição a luz por cerca de 15 minutos. Preparou-se então a cuba de eluiçãoadicionando tolueno (solvente), lembrando que ele deve atingir cerca de 1 cm de altura na cuba.Umideceu com o mesmo solvente o papel de filtro presente na cuba, isso para que o vapor detolueno saturasse a cuba. Após o fim dos 15 minutos de exposição a luz, foi realizada uma novaaplicação de azobenzeno na placa usando uma solução que permaneceu no escuro e com o cuidadode não utilizar a mesma extremidade do capilar. Introduziu-se então a placa na cuba de eluição, e atampou deixando o solvente subir até atingir o fim da placa. Removeu-se então a placa da cuba e a
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deixou dentro da capela para que o solvente evaporasse. Após a secagem do solvente introduziu-sea placa dentro de uma cuba reveladora e esperou-se que as manchas começassem a aparecer. Apóso aparecimento, mediu-se a altura atingida pela mancha e calculou-se os Rfs. Associou-se então asmanchas ao cis-azobenzeno e ao trans-azobenzeno.
Parte II: Identificação dos Compostos Benzidrol e Benzofenona
Transferiu-se uma pequena quantidade da substância A (uma pontinha de espátula) para um vidro de penicilina e adicionou-se três gotas de acetona para dissolver a substância. Aplicou-se então a soluçãona placa, de modo que o ponto de aplicação esteja mais próximo a uma das bordas laterais da placa.Reabasteceu-se então o capilar e realizou-se uma nova aplicação, neste mesmo ponto. Após arealização desta aplicação, pegou-se um segundo frasco de penicilina e de modo semelhante dissolveu-se uma pequena quantidade de susbstância B em acetona. Aplicou-se então a nova solução num pontomais próximo à outra borda lateral da placa de modo que os dois pontos de aplicação não fiquemmuito juntos (afastados cerca de 1 cm). Proceceu-se então à a eluição da placa, com tolueno.Removeu-se a placa, e esperou que todo o solvente (tolueno) evaporasse, dentro da capela. Após aevaporação total do solvente introduziu-se a placa numa cuba reveladora (contendo iodo). Aguardou-se então até a complexação do iodo para a visualização das manchas. Removeu-se então a placa ecalculou-se os Rfs. Associou-se entçao as manchas às substâncias Benzidrol e Benzofenina em funçãoda polaridade. Desprezou-se o adsorvente no lixo e lavou-se as vidrarias utilizadas.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃOParte I
Ao trabalhar com o azobenzeno, percebeu-se que em um dos reagentes contido no laboratório nãoapresentava sua coloração padrão (amarelo), assim o experimento feito utilizou ambos os reagentes para poder observar os possíveis resultados.Após repousar sob luz uma gota de azobenzeno (amarelo) e uma gota de azobenzeno (translúcido), posteriormente adicionar uma gota de cada reagente no escuro e deixá-los na cuba pode-se perceber que as gotas de azobenzeno translúcidas não eluiram e nem adquiriram a coloração amarelo escurodecorrente do iodo contido na cuba. Conclui-se que o material que havia no laboratório, já havia perdido as características básicas do azobenzeno assim não podendo mais ser usado, portanto deveráser descartado.Já as gotas de azobenzeno (amarelo) obtiveram resultados: o que esteve na presença de luz teve umavelocidade menor, do que esteve no escuro, isso e devido à isomeria do azobenzeno, que na presençade luz muda de isômero. Assim podendo concluir que o isômero do azobenzeno contido no laboratórioé o trans, já que possui uma polaridade menor e teve uma interação melhor com a fase móvel
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