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cipitades. La bureta se deja, por lo menos, ducante una hora o,
do ser posible, hasta el dia siguiente, Se desearga la solucién,
¥ s¢ lava cinco o seis veces con agua destilada. Se limpian y
se secan con un patio, el véstago de la lave y la superficie in-
terior esmerilada de Ja misma; se unta débilmente el vastago
de la lave, con un lubricante apropiado como se describié en
el parrafo anterior, y, de nuevo, se lo pone en posicién. Se fija
ln bureta verticalmente y se llena con agua destilada, que se ha
dejado tina hora por lo menos, para que tome la temperatura
ambiente. Se toma nota de la temperatura del agua, Se elimina
el aire del pico, descargando agua de la bureta, Se In puede ca-
librar correctamente mediante dos métodes: el del National Phy.
sical Laboratory o el de Ostwald, que es muy conveniente, pero
no aceptado por el N.P.L.
Método del N.P.L, — Las pareta se llena con agua hasta un
poco miis arriba de la marea cero y se descarga el agua lenta-
mente hasta que ol menisco esté exactamente enrasado a cero.
La gota de agua que queda adherida al pico se elimina tocando
la punta con la pared interior del vaso de precipitados. Para
leer Ia posieién del menisco con aproximacién de 0,01 ml se pue-
de emplear el dispositive que se representa en Ia fig. 56, uti-
iaando, de prefereneia, un lente de aumento,
Los errores de paralaje se evitan mirando que las pa
tes anterior y posterior de Ia graduacién coincidan con el meni
co, La bureia se descarga libremente, eon Ia lave totalmente
abieria, reeogiendo el agua en un frasco de Erlenmeyer, limpio,
tarado (de peso conocido) de 100-150 ml de eapaeidad. ‘Cuando
fel meniseo del agua est aproximadamente a 1 em de la gradua-
ién a calibrar, se disminuye Ia velocidad de descarga, de modo
que se domine él descenso de la superficie libre del agua; se lleva
asi el menisco, exactamente hasta Ia graduacién deseada. * No
ge debe esperar para el post-escurrimiento, La gota que queda en
la punta del pico después de interrunspida la descarga, se quita
tocando In pared del frasco con Ia punta de la bureta. Des
ués se tapa el frasco y se pesa con aproximacién de 0,003 g,
Esta operacién se repite para cada una de las graduaciones a
ealibrar, por ejemplo: a intervalos de 5 ml, o sea 5, 10, 15, 20,
ete., 0 bien a intervalos de 10 ml. La graduaci6n coro se toma
siempre como punto de partida, ya que un error muy pequenio
—por escurrimiento o lectura—, ‘puede producirse en steesivas
operaciones y afectar Ia exactitud de las determinaciones. Las
determinaciones deben hacerse dos veees y no deben diferir en
‘nis de 0,02 ml, El volumen emitido a 20°C se ealeula mediante
a eueeTas 2a
de agua, ala
el peso dol agua, y el volumen que eorresponda a 1 ¢ aa
temperatura de ealipracin, que ge da en ta tabla, IX. Loe re
sultados de una ealibraci6n se tabulan como en el ejemplo six
guiente:
CALIBRACION DE UNA BURETA
Bursra xe 4
1g = 40028 ml (ver tabla TX)
‘Temperatura 17
Pees del anes | Volumen
Lectures on a bureta, | omisida (pro- re Correceiin*
m ned) ae BA
saat E
* 499 |
889 201
7 15,02
2 se
008, 2501
Los resultados pueden vepresentarse grificamente: los vo-
imenes leidos en 1a bureta (1 ml = 2 mm) en abscisas; y |
eorrecciones 0,01 ml = 2 mm), en ordenadas.
Correccionts on mt
tas,
Método de Ostwald. — Se emplea tin ealibrador de buretas,
ities beta peaveta (coertenti de 2m! de capacidad),
‘con maress en las partes superior e inferior, una lave de sa-
lida y un tubo lateral soldado al extremo inferior. Después de
Yo gue we dete rar al wens ldo en Is bret, pra obsaer eh
ry282 ‘ThoNICA bm 1A VoLUaETREA 29
Hmpiado a fondo se lo conecta, mediante un tubo de goma grueso
¥ corto (tuho de goma para vacio), al pico de la bureta, (tig,
57), manteniendo verticalmente Ia bureta y la pipeta Se ear.
a In bureta con agua, se cierra la llave de la pi
peta y se hace pasar agua destilada, de la bureta,
hasta que el nivel suba 2 em por arriba de la mar”
ca superior, Se enrasa. Sino so han eliminado
todas las burbuijas de afre de la pipeta y de su pico,
se hace pasar mis agua y se enrasa de nuevo, La
gota de agua que queda en la punta del pico se
‘quits tocando la pared interior de un pesafiltros
tarado o de un pequefio frasco con tapon y se
deja escurrir lentamente el agua del calibrader de
bburetas hasta que el menisco llegue a la marca in«
ferior; se tapa el pesafiltros 0 el frasce y se vuelve
& pesar, Esta operacién se repite, por 10 menos,
seis veces y se determina el peso promedio del agua
Fue. 87. emitida, conocida Ia temperatura, mediante la ta
bla IX, se calcula el volumen de la pipeta.
La bureta se lena, se enrasa exactamente a la graduaci6n
cero, haciendo pasar agua a la pipeta, y ésta ultima, a su ver,
se enrasa a su marca inferior. Se lena la pipeta hasta la mares
superior, haciendo pasar agua de la burcta, ¥ se leo en esta
liltima. La pipeta se descarga hasta Ia marea inferior, y se re-
pite la operacién de modo que se efectiien lecturas sucesivas en
Ja bureta a aproximadamente 2, 4, 6, 8,... 50 ml, Conoeido el
volumen del calibrador de bureta (por ejemplo: 1,9962 ml, so
puede computar el volumen correeto de Ins lecturas en Ta bureta
¥ establecer las correcciones, Los valores finales se pueden
Teunir en una tabla o representar grificamente como se deseri-
Di en el método anterior,
El método de Ostwald es muy itil como ejercicio para estue
lantes; pero el N.P.D. no lo acepta para la calibraeién de bure-
tas normalizadas,
Buretas normatizadas. — B National Physical Laboratory da
tan sélo certificado a buretas de la “Clase A” *. Admite sola-
mente buretas con Ilaves de vidrio ; si tiene tubo. de carga conec
tado entre la graduacién inferior y la Have,en esta conexién debe
haber también, una Iave. Los detalles para la construceién de
buretas se pueden consultar en el folleto “Tests on Volumetric
Glassware” (N.P.L., enero 1946).
‘Las tolerancias y tiempos de eseurrimiento, que interesan en
el error de post-escurrimiente, figuran en la tabla a continuacion
F atetrmente oN. Pt, recone os a 7
seas DTATZT TS M7 remote edema, um ntgorta de menor seein:
29 DBURETAS DE ESADAS 288,
Volumen total, mi [2 [36 [30
Fe abs, stm | nt [at [2
Las tolerancias se aplican al total graduado y 9 cualquier
poreién; los exrores entre dos graduaciones eualesquiera, no de-
ben sobrepasar los errores méximos admitidas. *
so | 6 | 70
“Tonga graduads, en)
Tiempo do eerie
Eelace’ AP | gore | eons | 0-195 |s00-165|-20-195| 140-205
ifieado
Mediante el pago de un arancel el N.P.L. da un cert
para las buretas dela "Clase A", em cl que se reyistra el volumen
emitido, exacto para varias graduaciones,
: de pesadas. — En trabajos que requieren rigu-
teas tonctituds sl agregar caulidadss variables de liquide deban
emplearse buretas de pesada. Como su
nombre lo indiea, se pesan antes y des-
pués de cada descarga de Nquido, Un
modelo muy til es el de la tig, 58.
‘Tiene dos tapas de vidrio esmerilado,
la inferior es cerrada y Ia superior tie-
wo una ahortura capilar; a perdid Por
evaporacién, por consiguiente, es des-
preciable. Bara liguidos higrosespicos,
se conecta. una tapa pequelia de vidrio
eamerilado on el extremo del capilar. La
bureta lleva una graduacién aproxima-
da a intervalos de 5 ml.
La pipeta de Lunge-Rey, que se mues-
tra en la Fig. 58, b, tiene un peque-
fio bulbo central (6-10 ml de capaci-
dad) con dos Ilaves, 1 ¥ 2; la pipeta 8,
que esti por debajo de la lave, tiene
una eapacidad de unos 2 ml y se eonee-
ta, mediante una junta esmerilada, al tue
bo de ensayo 4. Esta pipeta sirve espe- Pio, 68.
Srecneaieias Rabkin ell Sei eC
one Se the Sasa eee cere
Suni taca oneness acea4 ‘TBCNICA De 1A YOLUNERRLA n, 28
clalmente para pesadas de liquidos corrosivos y fumantes (ver
‘see, 11, 12).
I, 24. Probetas graduadas,—Son recipientes cilindricos grax
duados, de vidrio grueso (fig. 59), y los hay desde 2 a 2000 mi
de capacidad. Como la superticie libre del liquido es mucho ma-
yor que la de los matraces aforados, de igual volumen, la exac-
titud es mucho menor; por esto, las pro-
betas graduadas, no deben emplearse ni
aun para trabajos de relativa exactitud.
Sélo son iitiles para medidas aproximadas.
Generalmente, se emplean dos tipos de pro-
betas; el de boca ancha, abierta, con pi
co (fig. 59, A), y el que tiene tapa (fig.
59, B), Se pueden calibrar mediante volt
menes conoeidos de agua, medidos con bu-
retas calibradas,
Il, 25. Conservacién de solueiones valora-
das, — Las soluciones relativamente esta-
bbles ¥ que no so alteran expuestas al aire,
@ (8) pueden guardarse en recipientes de hasta
Fie. 59. unos 10 litros; para trabajos de precision
so emplean fraseos con tapén esmerilado,
de vidrio Pyrex u otro vidrio resistente a la accidn disolvente
de la solucién. Los fraseos deben estar limpios y secos: se en-
juagan con una pequefia cantidad de la solucién que ha de guar-
darse; se dejan escurrir y, finalmente, ae vierte la solucién y
se tapa, Si el frasco no estaba seco, pero habia sido recién
lavado a fondo con agua destilada, lavar sticésivamente
con tres porciones pequeiias de la soluci6n, escurriéndola bien
después de cada enjuague. Es preferible emplear recipientes
limpios y secas. Después que Ia solucién haya sido pasada al re-
lente en que ha de guardarse, se le debe poner un marbete
en que se indique: 1) el nombre de la soluci6n; 2) la coneen-
traeténs 3) In fecha de preparacién; 4) las inicial
parador y 5) cualquier otro dato que pudiera ser titi
La evaporacién interna, cuandy el recipiente no esta total-
mente leno, produce Ia condensacién de gotas de agua sobre
Ja pared interior, por esto, se debe agitar vigorosamente el reci-
Diente antes de retirar el tapén, cuando se va a extraer una
poreién de Ia solucién.
Las soluciones que se alteran en contacto con el aire (hidr6-
xidos alealinos, sulfato ferroso aménico, cloruro 9 sulfato tita-
oso, ete.), deben conservarse en aparatos como el de la
20 ‘CORBIAYAGION m BOLUGIONES VALORADAS 285
a, La bureta tiene una lave de tres vias que per-
init cargasla eon ia olueton 0 bien descargaria, Sto se di
pone de una bureta de ese tipo, se puede usar una con tubuladura
lateral y lave (fig. 60, b).
El tubo T esté permanentemente conectado a una fuente de
we
@
Fre. 60.
hidrégeno (un aparato de Kipp) si la solucién se oxida expuesta
al aire (sulfato ferroso, sulfato ferroso aménico, cloruro 0 sul.
fato titanoso, etc.), 0 a un tubo de absorcién cargado con cal
sodada, si es una ‘solucién de hidréxidos alcalinos 0 alcalino-
térreos. En este iltimo caso, especialmente si se usan recipien-
tes de vidrio comin, la solvcién puede eontaminarse con sili-
catos, debido al ataque del vidrio por el ilcall; es preferibl
cemplear un recipiente de vidrio vesistente, o bien eubrir ol inte
rior del recipiente con una capa delgada de parafina o con
thermoprens *. =
In aparato para guardar grandes voltimenes de_soluciones
que te alteran expuestag al sive (por ejemplo, solueion de su
fato ferroso) y que, ademés, permite llenar autométieaments
Ja bureta, se muestra en la fig. 61, A es un recipiente gran-
de de 10-15 Htros de capacidad; B, una bureta de 50 ml pro-
vista de un dispositivo de carga automitica; C, el pico del tubo
de descarga que se ajusta para que la bureta quede enrasada
7 es un pinta con get, de tk BF. Gnedich Company, Aleoa, Oka, HEL UU.m0 tewtea ow 1A vous 35
en Ia geaduacién cero; D, una abrazadera de bureta, fijada al
recipiente; H, un tapon de goma bihoradado; F, un tubo de
conexi6n, de vidrio esmerilado, mantenido a resorte; G, un tubo
de goma conectado a una fuente de hidrégeno (aparato de Kipp) :
H, una valvula de Bunsen, y J, atmésfora de hidrégeno, Se llena
la bureta cerrando la llave K y haciendo pasar el hidrézeno
por el tubo de soma conectado a la lave L; se cierra la lave L
Fis. 61. Fie, 62,
ye abre K, y el exceso de lfquido que hay en la bureta vuelve
‘al reeipienté, por sifonado.
Otros dos aparatos® para guardar soluciones valoradas se
muestran en Tas figs. 62 y 63, Son adaptaciones de micro-
aparatos para la maeroeseala. En el modelo de la figura
62 la solucién est en la botella A, y la bureta de 50 ml esté
conectada a ella mediante una unién B, de vidrio esmeri
Jado, Para lenar la bureta, se abre la lave G y se hace pasar
Tiquido, insuflando aire con una pera © fuelle de goma peque-
fia B. Se carga el pequefio tubo de abeorcién F con cal so-
dada o sofnolita, si ha dé guardarse una solucién de un
dréxilo, Hay botellas de hasta dos litros de capaeidad, pro-
vistas de uniones normales de vidrio esmerilado; también hay
botellas de hasta 15 litros de capacidad, La Fig. 63 ay b
Fepresenta aparates similares, pero con dispositive de carga
7 A veces ue Jo denomina Our entomstes 00 expo de vdeo,
0 26 ramererracton 287
i ‘tubo de
‘itico, La solucién se envia a Ia bureta por un
‘iri termina en tm eapilar que llega exactamente a gra
duacién cero, insuflando aire en la botella eon la pera de goma;
i is im, y Ia
si se deja eseapar el exeeso de aire, disminuye la presiGn, y
solucién que esta sobre la graduactién coro vuelve automitien-
mente, sifonada, a la botella,
TECNICA DEL ANALISIS GRAVIMETRICO,
las seceiones precedentes se han expuesto los aparates
yy onmaciones comunes al andiisis volumétrico y geavimerrico ¥
también los fundamentos de Ja teorla general del anélisis gra,
vimétrico, Se tratard a continuacién la técnica experiment
para el anélisis gravimétrieo o por pesada. Re
Las operaciones del andlisis gravimétrico comprenden: a)
precipitacién; 5) filtracién; ¢) lavado del precipitado, y 4)
seeado, calcinacién y pesada del precipitada,
Precipitacién.— Las condiciones para la precipitaciém
lion Ge eee eae precipitaciones se efecttian
eominmente en vasos de precipitados, de vidrio resistente, ¥ el88 TTRCNICA wea, ANALo18 anaviseretco. my 26
Teaetivo preeipitante se agroga lentamente i
i mente {por ejempl
iat pen eg et peat! es oem:
‘agita convententemente Ia solueién, debidamente’dilufda, La
adicifn del renctivo no debe producir salpicaduras; se hace
sscurrir In solueién del reactivo por la pared del vazo 0 rect
Pinte en que ge efectia la precipitaeidn. Se requiere, en gene
, xeeso de reactive; un exceso mu:
Pond a ea ed see
Dreeipitado. Cuando el precipttado haya sedimentado, ded
agrogarse, siempre, unas golas del reactive, para eomprabar a
© ategado era suficiente; en caso contrario ve sigue agre-
sando hasta que no se produsea més precipitado. Como regla
general, los precipitados no deben ser filtrados inmediatamente
5 , excepto los tipica-
mente coloidales, como el éxido férri ata ra
, ico hidratado, requ
ung mayor 0 menor digestién (sees. 1. 58) para a nt reriph
tacién termine y para que todas las particulas sean de wh tama
Fo tal que se puedan separar por filtracién. Tn algunos casos,
la digestién so leva a cabo dejando el precipitado en contacto
Gon It soluelén madre, a temperatura ambiente, durante 12-24
finn’ | rns Tere clando. se puede emplear mayor ‘tempera
tara ia 2e efectia cominmente cerca del punto. de
shullieién de la solucién, a plancha de ealontamienta, haf
aria, 0 aun una pequefia llama, si no se producen restallidos,
ge pueden emplear para una digestiGn en caliente; en todos
casos, lok vasos de precipitados se cubren con vidrios de
reloj, con Ia parte convera hacia abajo; o bien con un widvio
le reloj para evaporaciones répidas (Fisher ““specdy-vap” *)
Si es apreciable la solubilidad del presipitado en caliente, debe
enfriarse la solucién antes de filtrar. "
Mi, 27. Filt — Mediante esta oj
ian peracién
cipiado de Is soiuién matro: tens por objeto obtener el
Precipitado y ol medio filtrante cuantitativamente libre de Ia
Los medios filtrantes empleados sont 1)
H 21) el papel de filtro;
2) ‘los mantos fillsantes de amianto purificado (erisoles de
Gooch), 0 de plating (erisoles de Muntoe)’; 8) las placas porosas
filtrantes de vidrio resistente, sinterizado (erisolesfltrantes
Ge widtio Pyrex siutérisado), de silice (crisoles filtrantes Vie
reosil) o de porcelana (erisoles filtrantes de porcelana porosa).
La eleccién del medio filtrante so rige por Ia naturaleza del
Jaca, ge Serle, com wes seers, om ak gut 1 apa coc
Rec de “tdi Sbrns pu ae ep pc aml mbee
ty 28 aves bx FILTRO ae
precipitado. El papel de filtro es especialmente apropiado para
precipitados gelatinosos y para los que deben ser ealcinados &
tina fomperatara muy alta antes de ser pesados. También debe
tenerse en cuenta el precio del medio filtrante, lo cual es de
suma importaneia cuando el mimero de estudiantes es grande
y las subvenciones oficiales pequefins. Se trata a continuacién
@1 modo de emplear los distintos medias filtrantes.
II, 28, Papeles de filtro, —Los papeles de filtro para anilisis
cuantitative deben dejar poeas cenizas, para lo cual, durante la
fabrieacién se 10s lava con acids clorhidrico y fuorh{drieo.
Generalmente se usan papeles de forma cirenlar, de 7, 9% 11 ¥
2.5m de diametro; los de mayor empleo son los de 11 y 12.5.
Las eenizas de un papel de filtro de 11.em no deben exceder
‘do 0,001 g; si la cantidad de cenizas es superior, se debe ¥es-
far ese peso del peso del producto ealeinado. Los fabricantes
fdan valores promedio para la ceniza, por papel se puede tam-
determinar este valor, si se desea, caleinando varios pape-
es de filtro en un erisol. Los papeles de filtro para andlisis
‘cuantitativo se fabrican de varios tamafios medio de poros; su
‘textura debe ser tal que retenga las particulas més pequefias
del precipitado, permitiendo, sin embargo, una filtracion répi
da, ‘Generalmente se hacen’ de tres texturas diferentes, una
ara precipitados muy finos, otra para precipitados interme
dios, que contiene particulas de tamafio medio, ¥ la tereera para
previpitados gelatinosos y particulas gruesas, La velocidad de
filtracién os lenta para la primera, répida para la tercera ¥
media para la segunda, Los papeles de filtro endurecidos se
preparan tratindolos con Acido nitrico; tienen extremadamente
poca ceniza, una mayor resistencia meciniea, cuando estén ha-
medos, ¥ son mas resistentes a los. 4 Son muy
convenientes en todo trabajo de andilisis euan
sn la préctica, los papeles de filtro “Whatman” resultan
muy satisfactorioss Int earnetoristicas de las variedades prin-
cipales, apropiadas para el trabajo de anilisis cuantitativo, 82
dan en la tabla siguiente *, donde se incluye, ademfs, el con-
tenido de ceniza para papeles de 9 y 11cm de didmetro.
Los papeles de filtro n 80-81-82 y 580-581 son relativa-
mente baratos y aptos para ser usados por los estudiantes. Para
trabajo cuantitativo de preeisiin deben emplearse los no 40-
41-49, 0, con proferencia, la variedad endurecida n"* 540-541-
542, que tienen una resistencia mecdnica mayor, y también una
mayor resistencia a los geidos y flealis: Los nL y 641 se em-
out det (eto eine or ka laekau W. 7B Bolton Lah, Matdtone,
eure200 ‘THONICA DEL ANAL
‘oravinserico 1, 28,
Plean para precipitados gelatinosos y coposos, y os n* 40 y 6:
para it mayorfa de fos preeipitados, Los n= 42 y B12 so usat por
Jos preeipitados mas finos, pero son de filtracion muy lenta por
esto no tienen aplicacién amplia en trabajos de rutina,
+ PAPERS Dm FILEO “WHATMAN”, PARA ANALISIS CUANTITATIVO
Velocidad ré-\Velocidad me-| Velocidad len
Papel de filtro | Pil Retiens ‘da: ftetions | te tiene
ett particu! ‘partioulas | partfeulae
reece | ‘meiianae finas
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Ge fiieg fe epreximadamente, en micrones, les que se dan
Papa de | Diimetro | Papet de | Dibmatro | Pape de |
Mire” |oromedo del fara” |pnieai'ae apt de |, Ditmeere
whatman in pores Whatton r'serad’| whiten | mie
T
Ne |
Pe
eee lobe heiest i
El tamafio del papel de filtro para una 6)
| eracién en par-
ticular depende del volumen del precipitado ¥ no del Volumen
del liquido que se debe filtrar. El preeipitade total debe ocu-
uy, 28) PAYELISS Dx FILED 21
par, al final de la filtracién, como maximo, aproximadamente
un tereio de la capacidad del filtro. Como ya se ha dicho, los
papeles de filtro usados mas frecuentemente son los de 9, 11
y 12,5 cm de disimetro. E] tamafio del embudo debe ser tal que
‘colocado el papel de filtro lo cuhra hasta 1-2cm del borde, pero
wunea ® menos de Lem.
El Angulo del embudo debe ser de 60° y el vistago de unos
15cm de largo, para facilitar una filtracién répida. El papel
de filtro debe colocarse cuidadosamente en el embudo, de ma-
nera que su poreién superior quede ajustada contra el vidrio.
Se puede creer que toda la superficie del papel debe quedar en
contacto con Ja pared del embudo, pero en realidad es innece-
sario, pues si el papel de filtro adhiere bien al embudo, en sola-
‘mente la mitad superior, la filtracién es mas répida.
Para prepararse el filtro, el papel s¢ dobla exactamente por
la mitad y, luego, en cuartos; cuando va a usarse se abre el
papel dobiado, de modo que tres hojas del pliego correspondan
a un lado, y la restante al otro lado, formindose un cono con
‘ngulo de 60°; se lo ajusta al embudo; se moja totalmente con
agua; se comprime contra la superficie del embudo con el dedo
pulgar o indice, limpio, 0 con una varilla de vidrio achatada,
y finalmente se Ilena con agua. Si el papel se ha ajustado bien
‘contra Ia pared del embudo, ¢] vastago quedara leno de liquide
durante la filtracién.
‘Una manera de preparar el filtro, preferible a la descripta,
consiste en doblar el papel primero por wn didmetro, y después
otra vez, de modo que los extremos de las mitades del primer’
doblez no coincidan (los dos hordes extremos de-
ben formar un dngulo de 3-4°, para un embudo:
de 60°) ; se corta a mano la esquina que corres-
ponde al doblez menor, hasta un tercio del ra
dio del papel (Fig. 64). Cuando el papel se
abre y se pone en el embudo, ajusta bien en la
mitad superior; si no ocurre asi, debe modi
carse convenientemente el fngulo del segundo
doblez, También en este caso, la comprobacién Fic. 64.
final de que el filtro ha sido bien preparado la
da la permanencia del liquido en el vastago, durante la filtra-
cién. Debe emplearse un embudo de tamafo adecuado, de modu
que el papel de filtro, colocado en el embude, cubra hasta apro-
ximadamente 1 em por debajo del borde.
Preparado el filtzo, se lo coloca en un soporte para embudos
(0 se lo sostiene verticalmente de algin otro modo) y se pone
un vaso de precipitados limpio, de manera que el vastago del
embudo toque su pared interior, para evitar salpicaduras. Seam ‘HCICA wnt, ANALAGHS GRAvEaRETRICO 1, 28
vierte el Hquido a filtrar, mediante una yarilla de vidrio (agi-
tador), de modo que dirija el Hiquido contra Ia pared del filtro
y no hacia el vértice (fig, 65); el extreme inferior de la ya-
rill de vidrio debe estar muy cerea del fil-
tro en la zona que tiene tres hojas, pero sin
Hegar a tocarlo. No debe lenarse totalmente
al filtro con la solucién, sino hasta 5-10 mm
del borde del papel. El precipitado que se
adhiere a las paredes del vaso o de la varilla
debe separarse mediante otra varilla con go-
ma 0 policeman (sect. I, 10, 1).
Hay embudos de ‘filtracién ‘rapida, para
anilisis, de vidrio resistente como el 'Phoe-
nix *, 0 el Pyrex de 60°; tienen un Angulo
exacto de 60°, un vistago de 15 cm de largo
y comnmente Hevan acanaladuras, La fil-
tracién por sueeién, empleando papel de filtro
(ver aparatos sec. 11, $1), raramente 43 nece-
saria ; la suecién con precipitados gelatinosos
0. 68. o de particulas muy finas arrastra las par-
ticulas al interior de los. poros del papel y
en lugar de aumentar disminuye la velocidad de filtraci6n. Si
se emplea suceién usando papel de filtro, debe recurrirse a un
cone perforado de platino (cono de filtrar) oa un cono de fil-
trar Whatman (endurecido, n? 51), que se emplea como soporte
del papel de filtro,
Ml, 29. Pasta de papel de filtro. — Dittrich (1904) fué el pr
mero que reeomendé el empleo de pasta o pulpa de papel de fi
tro como coadyuvante en la filtracién y lavado de precipitados
gelatinosos o de partfculas extremadamente pequefias, que pue-
den obstruir los poros del papel de filtro comin. La pasta de
papel s¢ prepara con hojas de papel de filtro cuantitativo **,
desmenuzadas, puestas en un frasco de Erlenmeyer, tapado,
que contenga agua destilada caliente y se agita fuertemente
hasta que se desintegre, formando pasta. Para el mismo uso,
pueden adquirirse en el comercio tablotas de pasta de papel
de filtro, en dos tipos: “aceleradores Whatman”, on paralele-
pipedos de 2,6 X 1,8. 0,15 em de 0,83 g cada uno y con una
ceniza de aproximadamente 0,000085 g, y ‘‘tabletas sin eeniza””
Whatman de 4,25 x 1,8 x 0,4 cm, de 828g cada una y eon una
ceniza de 0,00025 ¢ aproximadamente. En una. preeipitaeiin
De i Town asd Maver LU. Ceo, Ingles
‘Son prefories, ci rl ora, pone dae
as eet genie de (Wun 99 41), pm
aL PRERARACION bE UN CUSOL, DE CooeIt 293
corrientemente se emplean uno 0 dos accleradores, 0 un euarto
de tableta, que se desintegran facilmente en agua. El volumen.
de pasta de papel empleado debe ser aproximadamente igual al
det precipitado gelatinoso, La pasta se agrega después que s¢
ha formado el preeipitado ¢ iamediatamente antes de filtrar.
Cuando el volumen de precipitado y pasta de papel son gran-
des debe usarse un soporte para el papel de filtro, tal eomo. el
cono de fillrar Whatman (endurecido, n° 51) y suecionar con
la bomba, hasta terminar el lavado, No conviene que se sequen
totalmente el filtro y el precipitado, porque se puede formar
tuna masa dura que luego sera dificil introdueit en el erisol,
para la ealeinacion ulterior. Cuando todavia esté himedo, se
pasa al crisol y se termina et secado en el mismo crisol, calen-
tdndolo primero sobre llama pequeiia, luminosa. Una alterna
tiva serfa calentar la masa hiimeda en wn erisol de silice, con
preferencia del modelo Main Smith (ver sece. I, 36).
La pasta de papel es ‘itil también para clarificar una solu-
cin que contenga un precipitado finamente dividide, dificil de
congular.
11, 30. Mantes filtrantes. Crisoles de Gooch. — I primero que
‘empleé un_manto filtrante de amianto purificado fué F. A.
Gooch (1878). El manto filtrante de amianto se mantenia en
tun crisol de platino, modelo alto, eyo fondo tenia numerosos
agujeros pequeiios. 'Posteriormente, se emplearon erisoles de
porcelana y més recientemente crisoles de silice. Todos los eri-
soles de este tipo se denominan crisoles de Gooch. El de por-
celana es el mas usado por estudiantes y en trabajos de rutina,
Cuando se meneione en esta obra el erisol de Gooeh, debe en-
tenderse que es de porcelana; en los dems casos se diré criso-
les de Gooch de platino, o de silice.
El amianto debe ser de calidad conveniente y preparado
cuidadosamente; el ms apropiado es el de anfibol, de fibra
larga. Gooch especifieaba: “amianto anhidro, blaneo, sedoso”.
La tediosa operacién de preparar ¢l amniante por ebullicién en
fcido clorhidrico, ete., la efeetian, ahora, fabricantes de pro-
ductos quimicos, y se puede adquirir “amianto para crisoles de
Gooch” a precios xazonables, y usatlo con eonfianza. Cuando
el amianto para crisoles se agita en agua, se separa en fibras
muy pequefias y no debe quedar amianto no desintegrado. Los
crigoles de Gooch se usan en filtraciones por succi6n, para lo
que se requieren soportes y recipientes que sean suficientemente
fuertes para resistir un vacfo pareial.
Ii, 31. Preparacién de un crisol de Gooch. — Para el crisol de
ooch (fig, 66, A) se emplea, como soporte, el conocide em-204 ‘THoIICA Det; ANAM
‘onAYIBLETEIOO m1
budo o adaptador de Gooch, con un tubo ancho de goma
(Fig. 66, B), el fondo del crisol debe estar bastante retirado
-de las paredes del embudo y del tubo de goma que lo man-
tiene, para que el filtrado no Hlegue a estar en contacto con la
goma. El embudo de Gooch atraviesa un tapén de goma,
UES
« «
Fre. 66.
monohoradado, colocade en un frasco eénico, de paredes grue-
sas, con tuboladura lateral para filtracién al vaclo, de 250-
‘760ml de capacidad*. El pico del embudo debe estar por
debajo de la tubuladura lateral del frasco cénico, para evitar el
riesgo de que sea succionado el filtrado, El fraseo para filtracio-
nes se acopla a otro de igual eapacidad y este dltimo se conecia a
una trompa de agua; si por reabsorciGn el agua de In trompa re-
trocede, entrara primero en el frasco
vacio ¥ no contaminaré el filtrado que
esti en el otro frasco. Es convenien-
te tener un pequefio regulador de pre~
siém, para limitar Ja diferencia de
presién mixima a que debe efectuar-
se la filtracion. Para ello basta co-
locar una lave de vidrio en el segun-
do fraseo eénico, come en la fig. 66,
Bz bien, un tubo en T, de videio,
intercalado entre el segundo frasco y
Ja trompa, con la tubuladura lateral
que leve Have de vidrio.o un tubo de
Fro. 61. goma grueso (tubo de goma para va
elo) provisto de pinza a tornillo**
Para ciertos trabajos, conviene reeoger el filtrado directa-
mente en un vaso de precipitados, operacién que se efectiia con
el aparato de la Fig. 67° Consiste on tna eampana de vidrio
- ie decominade Kitamio, (dal Ty
Finn a iadesee WN, PF?
an PREPARACION UN CHINO OR COMET 205
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