28/05/2012

Obtencin de informacin de un material al ser perturbado por una seal (luminosa, elctrica, trmica, etc.)

Informacin

Composicin Estructura cristalina Topografa Propiedades en general

Por qu es necesaria la caracterizacin de materiales? Conocer o predecir las propiedades de un material y as valorar su utilidad en una aplicacin determinada Conocer causas de fallos del material durante el servicio.

Algunas Tcnicas de caracterizacin

IMAGEN
Microscopa ptica MO / OM Microscopa Electrnica Barrido MEB / SEM Transmisin MET / TEM
Tamao, forma y distribucin de fases y microconstituyentes

Microscopa de fuerza atmica MFA / AFM

ESTRUCTURA
Difraccin de rayos X Determinacin de estructura cristalina Espectroscopia FT-IR Espectroscopa Raman
Determinacin de fases y/o compuestos

COMPOSICIN QUMICA
Espectroscopa de absorcin atmica Espectroscopa de emisin ptica
% en peso o atmico de cada elemento que constituye en material

Espectroscopa de dispersin de energas de Rx (EDX)

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

Al-Fe-Mn/Al-Si

Tamao, forma y distribucin de fases y microconstituyentes

Roll-bonded aluminium alloy diffusion couple annealed for 60 minutes at 600C. En

: http://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph.php?id=157

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Es aqul que utiliza luz visible para formar imgenes de objetos

Sistema ptico
OCULARES:
Lentes situada cerca de los ojo del observador. Ampla la imagen del objetivo

Sistema ptico Sistema mecnico

OBJETIVO:
sta

Lente situada cerca de la muestra. Ampla la imagen de

.
Lente que concentra los rayos luminosos sobre la

CONDENSADOR:
preparacin.

DIAFRAGMA: Regula la cantidad de luz que entra en el condensador. FOCO o FUENTE DE ILUMINACIN: Dirige los rayos luminosos
hacia el condensador.

Sistema ptico

Sistema mecnico

Sistema mecnico Rojo Amarillo Verde Azul Blanco 5X 10X 20X 50X 100X
SOPORTE:
Objetivos
brazo. Mantiene la parte ptica. Tiene dos partes: el pie o base y el

PLATINA: Lugar donde se deposita la muestra. CABEZAL: Contiene los sistemas de lentes oculares. REVLVER: Contiene los sistemas de lentes objetivos. Permite, al girar,
cambiar los objetivos.

Aumentos de la imagen = oculares(10x) x objetivo

TORNILLOS DE ENFOQUE: Macromtrico que aproxima el enfoque (enfoque grueso) y micromtrico que consigue el enfoque correcto (enfoque fino).

Luz Transmitida

Muestra muy fina, permite el paso de la luz

Objetivo

Luz reflejada

Materiales opacos

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Bajos aumentos < 100X Observacin Macroscpicas

Altos aumentos (hasta 2000X) Observacin MICROSCPICAS

En campo claro En campo oscuro (poros, grietas, rayas de pulido, lmites de grano, inclusiones no metlicas) Con luz polarizada Fluorescencia (medicina y biologa)

Imagen de la muestra a pequea escala ( hasta 2000 X)

El tamao, la forma y el arreglo de las fases y microcontituyentes en la muestra.

Microestructura de Un acero hipoeutectoide Perlita en una matriz ferrtica 200 X 2000 X

Funte: Funte: Angel Jovanny Becerra Pinto

Microestructura de Fundicin blanca Dendritas de perlita con una matriz de cementita 100 X 1000 X

Funte Funte: : Angel Jovanny Becerra Pinto

Microestructura de un latn +

100 X
Funte Funte: : Eric Jhoan Fonseca Rivera

200 X

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Un microscopio electrnico es aqul que utiliza electrones en lugar de fotones o luz visible para formar imgenes de objetos diminutos.

Microscopio electrnico de barrido (SEM)

Scanning electron microscope

Microscopio electrnico de Transmisin (TEM)

Transmision electron microscope

Microscopio ptico

Imagen de la muestra a gran escala (EDX) Anlisis Imagen composicional

El tamao, la forma y el arreglo de las fases y microcontituyentes en la muestra.

Observar y fotografiar zonas muestra Medida de longitudes a en escala nanomtrica Distincin zonas diferente nmero atmico

Composicin qumica Variacin de la composicin qumica a escala microestructural (EDX)

A. cualitativo y cuantitativo de composicin qumica Mapa distribucin elementos qumico Perfiles concentracin de un elemento en puntos diferentes de la muestra

BE= backscattering Electron

Da una idea de la variacin de la composicin qumica de los constituyentes o de las fases, por el nmero atmico de los elementos.

http://www.mos.org/sln/SEM/mhead.html

http://mse.iastate.edu/images/microscopy/Dendrite2ss.jpg

Zonas oscuras

Zonas claras

Menor Z promedio

http://cime.epfl.ch/page-26774.html

Mayor Z promedio

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Se genera un haz de electrones en un ctodo

Los electrones barren la superficie de la muestra

De la superficie salen electrones (secundarios) que son recogidos por un detector

Electrones son convertidos en imagen

Diagram courtesy of Iowa State University SEM Homepage http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy

Mayores resoluciones, larga duracin pero ms costosos

Amplificaciones 50X- 20 000X. Aceleraciones de voltaje 20 kev Imagen visual de la muestra a gran escala. Utiliza vaco en su operacin para evitar la colisin de los electrones con los tomos del gas. Muestras deben ser conductoras o aplicar recubrimiento.

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Imagen de la muestra a gran escala Informacin cristalogrfica (EDS) Anlisis composicional

El tamao, la forma y el arreglo de las fases y microcontituyentes en la muestra.

El arreglo de lo tomos en la muestra y su grado de orden, deteccin a escala atmica de defectos en reas de unos pocos nanometros de dimetro

Variacin de la composicin qumica a escala microestructural (EDX)

Observar y fotografiar zonas muestra Medida de longitudes a en escala nanomtrica Distincin zonas diferente nmero atmico A. cualitativo y cuantitativo Mapa distribucin elementos qumico. Perfiles concentracin de un elemento en puntos diferentes de la muestra Estudios cristalogrficos

Porous anodic films in aluminium

Fases intermetlicas sigma () y Chi () presentes en los lmites de grano del material. Diagrama de difraccin de electrones.

Precipitados presentes en los lmites de grano y en la matriz del material. Diagrama de difraccin de electrones.

Anodizing in H3PO4

Anodizing in H2SO4

Cortesa de S.J. Garca-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

HAADF Detector

100 80 Counts 60 40 20

Ti Al O

1 1

500 nm
1

0 0.00 0.10 0.20 0.30 Position (um) 0.40 0.50

100 100 nm

Al map

300
Ti Al O

O map

Ti map

200 Counts 100 0 0 100 200 300 Position (nm) 400 500
0.1 m m

Anodizing of titanium

0.1 m m

0.1 0.1 m

Cortesa de S.J. Garca-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

Cortesa de S.J. Garca-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

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Cortesa de S.J. Garca-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

A diagram of a single axis tilt sample holder for insertion into a TEM goniometer. Titling of the holder is achieved by rotation of the entire goniometer

Amplificaciones hasta 200 000X. Aceleraciones de voltaje 200 kev Utiliza vaco en su operacin para evitar la colisin de los electrones con los tomos del gas (10-7 tor). Preparacin especial de la muestra debido a que tienen que permitir el paso de los electrones a travs de ella. (delgadas)

TEM sample support mesh "grid", with ultramicrotomy sections

http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy

Rplica: anlisis de precipitados

Specimen Diamond knife

Corte mediante ultramicrotomy

Adelgazamiento inico
Cortesa de S.J. Garca-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

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For metals, specimen thicknesses normally used for TEM range from 10-20 nm. Sections are cut at the desired thickness and then collected on grids usually made of copper or nickel.

http://www.vcbio.science.ru.nl/en/fesem/info/principe

Es aqul que utiliza fuerzas de interaccin atmica para formar imgenes tridimensionales de topografa
Esencial en el desarrollo de la nanotecnologa, para la caracterizacin y visualizacin de muestras a dimensiones nanomtricas.

20m

Atomic Force Microscope

10m

AFM microscroscope

Imagen de superficies con resolucin vertical atmica

Imgenes bi y tridimesionales de topografa de superficies

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AFM-Image of a PMMA-SBR polymer blend. Scan Range: 20x20 x0,03m

AFM 3D image of a detail of the free surface of an artificial opal. A detailed analysis of AFM images shows that natural sedimentation of silica spheres.
In:http://luxrerum.icmm.csic.es/?q=node/research/sedimentation
http://www.witec.de/en/products/raman/afmupgrade/

Alta resolucin vertical (fracciones de nm) Realizar perfiles de topografa No es necesario que la muestra sea conductora Tamao del rea que escanea para obtener una imagen es muy pequea (150 x150 m como mx). Mxima diferencia de alturas que puede barrer para obtener una imagen es de 10 a 20 m. Velocidad de barrido (mucho menor que la del SEM).