EXPERIMENTO 1 MARCHA SISTEMATICA DEL H2S PARA LA SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) Y DEL SUBGRUPO

DEL NIQUEL (SUBGRUPO III-B) EDILBERTO FONTALVO SALAS, MAYRA QUIONES SANCHEZ, ALEX SIERRA

RESUMEN El anlisis qumico cualitativo tiene una gran cantidad de mtodos para el estudio de propiedades, A continuacin se empleara un mtodo de vital importancia para esta rama de la qumica analtica, la cual es la marcha sistemtica analtica en donde se prepararan ciertas muestras o soluciones en las cuales a travs de reacciones y separaciones de mezclas se analizarn una cantidad de cationes pertenecientes al Grupo I y el Subgrupo IIIB Palabras Claves: Marcha Sistemtica, Catin, Reaccin, Mtodo

ABSTRACT The qualitative chemical analysis has a large number of methods for the study of properties, then one method is employed for this vital branch of analytical chemistry, which is the analytical systematic motion where certain samples or solutions prepared in the through which reactions and separations of mixtures were analyzed a number of cations in Group and soubgroup IIIB Keywords: Systematics March, Cation, Reaction Method

INTRODUCCIN Las Ciencias Qumicas son aquellas que se encargan de analizar las interacciones, las transformaciones y los procesos que sufre la materia, por lo cual identifica, examina y estudia los componentes de ciertos compuestos para cuantificar y proporcionar cierta informacin que es de mucha importancia para la industria, la metalurgia, la farmacia y otra cantidad de ciencias; la rama de las ciencias qumicas que se encarga de dichos planteamientos es la qumica analtica que brinda y explica las tcnicas, medios y procesos de identificacin y

cuantificacin de procesos, aunque a su vez dicha rama de mucho inters su objeto de estudio se compone en la qumica analtica cualitativa y la cuantitativa. La qumica analtica cualitativa tiene un objeto de estudio muy amplio que es la identificacin de estructuras, componentes que posee un analito, una muestra o un lote, sin cuantificar o hallar las proporciones de los componentes en la muestra; como esta ciencia brinda datos tericos tiene una cantidad de mtodos para la identificacin de ciertos componentes como es el caso de la marcha sistemtica analtica (MSA) que es

un mtodo que nos permite analizar y conocer la presencia de los iones metlicos presente en un componente o en una sustancia. A continuacin mediante este eje terico se conocern las tcnicas y fundamentos que tiene una MSA y la aplicabilidad de este mtodo para conocer los grupos y subgrupos de cationes metlicos que sern conocidos a travs de cambios de coloraciones y el uso de reacciones selectivas y especificas, adems se presentar un anlisis prctico y un anlisis cualitativo sobre las ecuaciones inicas que intervinieron en los procesos elaborados en laboratorio. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Conocer y manejar los principios que implica una Marcha Sistemtica Analtica (MSA) para la identificacin de los cationes del grupo de la plata (grupo I) y el subgrupo del nquel (IIIB) y a su vez conocer la aplicabilidad e importancia de este proceso hacia la industria y otras ramas de la ciencia. OBJETIVOS ESPECIFICOS

serie de cambios qumicos representativos Determinar la importancia que tiene la MSA en la industria y en la poca actual.

MARCO TEORICO En Qumica analtica la marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico (una serie de operaciones unitarias), de identificacin de iones inorgnicos en una disolucin mediante reacciones qumicas en las cuales se produce la formacin de complejos o sales de color nico y caracterstico. Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce con ms o menos problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes mtodos: - Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto ion comn, disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analtica. - Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el catin Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la

Conocer la tcnica, los fundamentos y la definicin de una MSA. Aprender a disear las ecuaciones analticas o ecuaciones inicas de los procedimientos. Analizar, diferenciar y clasificar las presencia de los iones en los compuestos a trabajar en el laboratorio, los cuales presentan una

dimetilglioxima y podemos detectar el nquel. - Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si aadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le aade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si aadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo). MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES MS COMUNES GRUPO I Se toma la muestra problema y se aade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se aade agua de ebullicin, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar aadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro. Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro. GRUPO II A la disolucin que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le aadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.

Para identificar los cationes del Grupo IIA se aade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porcin se le aade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; tambin se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. GRUPO IV Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO3. Disolvemos esos precipitados en cido actico y aadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le aadimos un poco de H2O y acetona y despus (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio,

pero si le aadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. GRUPO 0 Cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis: - Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin. Tambin se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin violeta. Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido si existe K+ da un precipitado amarillo. - El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera. Comprobacin de cationes Ag : Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo). Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo. As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de plata en el tubo. Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco. Bi : Con SnCl2 da Bi (negro). Cd : Con sulfuro da el CdS (amarillo).
2+ 3+ 0 +

Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de color naranja. Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso). Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardorojizo. Hg22+: En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0. Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0. K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo. Mg2+: Con magnesn da color azul. Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja). Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo. NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo. Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de nquel se disuelven en agua regia; l Ni(OH)3 es el nico hidrxido de color verde. Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4. Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado. Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.

Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde. CLASIFICACION DE CATIONES

GRUPO I IIA

CATIONES Ag+1,Pb+2,Hg22+ Hg+2,Cu+2,Pb+2,Bi+3,Cd+2

REACTIVOS DE GRUPO HCl diluido H2S en HCl 0,25 M HCl + CH3CSNH2+ NH4OH Polisulfuro de amonio Sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal HCl + CH3CSNH2+ NH4OH Carbonato amonio presencia cloruro amonio de en de de

KI 1M. SnCl2 (solucin saturada). NH4SCN 3M. Solucin alcohlica de NH4SCN. Solucin alcohlica dimetilglioxima. HNO3 concentrado. NH3 concentrado. NaF slido. NaBiO3 slido.

de

IIB

As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn+4

IIIA

Al+3,Cr+3,Zn+2

METODOLOGIA PROCEDIMIENTO PARA LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA APLICADA A LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA 1. Agregar en un tubo de ensayo cnico (tubo de centrfuga) aproximadamente 1 a 2 mL (unos 20 a 40 gotas) de la Muestra 1 (Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2). Agregar 5 gotas de HCl 3M; agitar vigorosamente y despus centrifugar. Comprobar si la precipitacin ha sido completa adicionando una o ms gotas de HCl 3M al liquido sobrenadante 2. Centrifugar y desechar el centrifugado o el lquido sobrenadante. El precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (I). 3. Agregar al precipitado blanco obtenido en el paso 1, unas 10 gotas de agua caliente o en ebullicin. Agitar fuertemente y en mantener en el bao de Mara, por unos minutos. Centrifugar, remover o separar el centrifugado y dividirlo en 2 porciones:

IIIB

Mn+2,Fe+3,Co+2,Ni+2

IV

Ca+2,Sr+2,Ba+2,Mg+2

Na+,K+,NH4+

MATERIALES Y REACTIVOS Tubos de ensayo. Centrifugadora. Gradilla. Pinzas. Bao de Mara. Equipo de Calentamiento. Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2 (Muestra 1). Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O (Muestra 2). HCl 3M. CH3COOH 3M. NH3 3M. HNO3 3M. K2CrO4 1M.

Porcin 1. Adicionar una gota de de CH3COOH 3M y 1 a 2 gotas de K2CrO4; la formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia del in plomo Porcin 2. Agregar una o ms gotas de KI 1M, la aparicin de un precipitado amarillo de PbI2, indica la presencia del in plomo 4. Al precipitado o residuo del paso 2 (contiene cloruro de plata y cloruro mercurioso), agregar 10 gotas de NH3 3M, agitar vigorosamente y centrifugar. La aparicin de un residuo negro indica la presencia del in mercurioso. Centrifugar, remover o separar el centrifugado y dividir en 2 porciones. Porcin 1. Agregar HNO3 3M gota a gota hasta que el sistema tenga un pH cido (5 gotas), la formacin de un enturbiamiento o un precipitado de color blanco indica la presencia del in plata. Porcin 2. Adicionar 2 o ms gotas de KI 1M; la formacin de un precipitado blanco amarillento confirma la presencia del in plata. 5. Lavar el residuo negro del paso 3 con unas 10 gotas de agua destilada, agitar fuertemente, centrifugar y desechar el centrifugado. Adicionar el precipitado 2 a 3 gotas de HNO3 concentrado y calentar el Bao de Mara; diluir 5 o ms gotas de agua destilada, (si la solucin no es clara o transparente, centrifugar y desechar el residuo y dividir en 2 porciones: Porcin 1. Agregar 2 o ms gotas de solucin saturada de SnCl2; la aparicin de un

precipitado blanco o gris confirma la presencia del in mercurioso. Porcin 2. Introduzca una laminilla de cobre brillante y si la lmina se torna gris brillante por la formacin de la amalgama, indica la presencia del in mercurioso. PROCEDIMIENTO DEL METODO FRACCIONADO PARA LOS CATIONES DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL, (Subgrupo III-B de Cationes: Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+) 1. Tomar cuatro tubos de ensayo cnicos y depositar en cada uno de ellos, unas 6 gotas de la Muestra 2 (Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O), y realice los siguientes ensayos: Tubo 1. Adicionar 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M; la aparicin de un color rojo sangre indica la presencia del in frrico. Tubo 2. Agregar con una esptula cierta cantidad de NaF slido, hasta que observe una pequea cantidad sin disolver; dejar rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 a 15 gotas de NH4SCN alcohlico. La aparicin de un color azul verdoso indica la presencia del in cobalto. Tubo 3. Agregar unas 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3M y agitar; luego adicionar con una esptula una pequea cantidad de NaBiO3 slido, agitar y centrifugar. Una coloracin rosada a rojo prpura indica la presencia del in manganoso. Tubo 4. Adicionar NaF slido hasta que quede algo sin disolver; agregar NH3 3M gota a gota hasta alcanzar un pH bsico y luego

adicionar 2 gotas del reactivo dimetilglioxima; la aparicin de un precipitado rojo, indica la presencia del in nquel. OBSERVACIONES En la primera parte de la experiencia la muestra 1 que es una solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2 los reactivos eran incoloros y la muestra mantuvo dicha caracterstica de los reactivos. (Fig. .1)

(Fig.3) Al usar el precipitado de color blanco que contena los cloruros insolubles de los cationes del grupo I, al adicionarle agua caliente y someterla al Bao de maria, y llevarlo a la centrifugadora, el liquido sobrenadante o centrifugado se parti en 2 porciones, las cuales deberan tener el in plomo debido a que tienen un Kps considerablemente alto y se disolva completamente en el calentamiento, por lo que esta deduccin se comprobara adicionando a una porcin CH3COOH 3M y K2CrO4 el cual tomara una coloracin amarilla representativa y a la segunda porcin adicionarle KI 1M y tomara una coloracin amarilla blanca y cuyo resultado era la presencia del in plomo en los 2 compuestos (PbCrO4 y PbI2).

(Fig.1) Al momento de la muestra 1 mezclarla con HCl 3M esta present un enturbiamiento, que al momento de pasar por la centrifugadora (Fig.2) torn un precipitado blanco el cual contena cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2) y el centrifugado o liquido sobrenadado son los grupos de cationes del grupo II al V (incoloro).(Fig. 3)

(Fig.2)

PbI2

con agua destilada y se someti a centrifugado, luego se le adicion HNO3 3M y se someti a bao de mara donde se presento una formacin de gas y se form una solucin a la cual se le adiciono SnCl2 e instantneamente form un precipitado blanco o gris. (Fig.5)

PbCrO4 Al precipitado 2 que contena sales de mercurio y de plata se le adiciona NH3 3M y la solucin se torno un color gris y se form un precipitado de color negro que al momento de pasarlo por la centrifugadora se pudo separar el centrifugado del precipitado negro, el cual contena solamente sales de mercurio. Al centrifugado se dividi en 2 porciones y en la primera porcin se agrego HNO3 3M y se form una turbulencia y un precipitado blanco y en la segunda porcin se agreg 2 gotas de KI y se form una solucin de color blanco amarillezco, demostrando la existencia del in plata. (Fig.4)

(Fig.5) En la segunda parte de la experiencia se preparo la muestra 2 a partir de Co(NO3)2.6H2O el cual tena una coloracin manzana, el Mn(NO3)2.6H2O que era incoloro, el Fe(NO3)3.9H2O que tena una coloracin o un tono oxidado, y l Ni(NO3)2.6H2O que tena una coloracin aguamarina. Y al momento de ser mezcladas se origino una muestra de color naranja. (Fig.6)

(Fig.4) Y al precipitado de color negro que indicaba tericamente la presencia de Hg2Cl2, se lav

(Fig.6) Despus de tomar una porcin representativa de la muestra 2 y repartirla en

4 tubos de ensayo distinto para analizar ciertas caractersticas. En el primer tubo de ensayo al adicionarle unas gotas de NH4SCN, toma una coloracin rojo sangre indicando la presencia del in Fe2+ o frrico. (Fig.7)

coloracin de naranja a rosada y al adicionarle una pequea cantidad de NaBiO3 tom una coloracin rojo purpura demostrando la presencia del in manganoso como plantea la metodologa experimental. (Fig.9)

(Fig.7) En el segundo tubo de ensayo se adicion una cierta cantidad de NaF y una cantidad considerada de una solucin alcohlica de NH4SCN tom una coloracin azul verdoso indicando la presencia del in cobalto, aunque cabe resaltar que esta coloracin se haca visible al momento de adicionar ms de 5 gotas de la solucin y que esta se desapareca en el momento de agitarla, hasta el punto que la coloracin azul verdoso se mantuvo. (Fig.8)

(Fig.9) Por ltimo el tubo de ensayo 4 se le adiciono NaF slido y luego NH3 3M y por ltimo la dimetilglioxima, en la cual apareci instantneamente un precipitado de color rojo mostrando la existencia del in nquel.

(Fig.10) (Fig.8) En el tubo de ensayo numero 3 se adicion HNO3 3M el cual tuvo un cambio de

DISCUSION DE RESULTADOS La MSA (Marcha Sistemtica Analtica), es un procedimiento que se basa en reacciones selectivas a partir de reactivos de grupo y luego el uso de reacciones especificas con el fin de identificar ciertos grupos de cationes. En la experiencia se trat de obtener ciertos resultados cualitativos que nos permitieran identificar los cationes del grupo I y el grupo III-B; inicialmente la Marcha sistemtica analtica se le practic a una mezcla que relacionaba Nitratos de Plata, mercurio y plomo que al entrar en contacto con el HCl (reactivo de Grupo), produjeron sales insolubles, por lo que hubo una reaccin selectiva y de precipitacin donde quedaron sales de plata, plomo y mercurio y por lo que la fase liquida o predominante contena otro grupo de cationes. Para la separacin de las sales se bas en 2 principios que nos garantizaran el xito de la experiencia primero las sales de plata, plomo y mercurio tenan facilidad de precipitar debido a que contienen Kps pequeos en comparacin a otros compuestos; y partiendo que el Kps del plomo es considerablemente alto se dedujo que el primer compuesto a separar eran las sales de plomo debido a su facilidad de disolucin, el cual se disolvi a travs de un calentamiento indirecto o bao de mara y al someterla a un proceso fsico de separacin de mezclas como la centrifugadora se logra la sedimentacin de las sales en el liquido disuelto, donde el precipitado eran las sales de plata y mercurio y el centrifugado una solucin disuelta de plomo, que al momento de agregar reactivos especficos como el K2CrO4 y el KI donde se forman sales de plomo que tomaban una coloracin amarilla,

cuyo resultado indica la presencia del in plomo. Al conocer la fiabilidad del primer resultado, la separacin de los precipitados se necesitaba la preparacin de soluciones y el uso de reactivos especficos donde se le adicionaba NH3 3M para el caso de la plata y HNO3 para el mercurio en los cuales precipitaban y al ser analizados por reactivos especficos como el HNO3 y el KI para el caso de la sal plata presentaba coloraciones blanca verificando la presencia del in Ag+ y para la sal de mercurio que tomaba una coloracin negra producto de las disoluciones anteriores y al ser adicionado con HNO3 y una solucin saturada de SnCl2 (Cloruro de estao) produjo un precipitado de color gris, comprobando e identificando el in mercurio. Para la segunda parte de la experiencia se preparo una solucin que contena nitratos hidratados de hierro, cobalto, manganeso y nquel la cual tom una coloracin amarilla y en la cual en vez de iniciar con una reaccin selectiva se comenz con reacciones especficas que nos permitieron identificar y comprobar los resultados tabulados en los textos. Como esta parte de la experiencia se basaba en reacciones especificas lo que se tomaron alcuotas o pequeas muestras de la solucin elaborada para conocer los resultados independientes de cada reaccin. En la primera muestra al adicionarle el NH4SCN tom la coloracin rojo sangre instantneamente verificando la presencia del in Fe3+, para la segunda y cuarta muestra la solucin tenia ciertos componentes que impedan la medicin cualitativa de las alcuotas por lo que se us un agente enmascarante el cual reacciona

con la matriz y que experimentalmente tomaban una coloracin rosada y que al momento de agregar los reactivos especficos como el NH4SCN (solucin alcohlica) y la dimetilglioxima se identificaron el in Co+2 que tena una coloracin azul verdosa, y el in Ni+2 tom una coloracin roja y por ultimo para la identificacin del ion manganoso se necesito un agente enmascarante que en este caso es el HNO3 y al agregar el Bismutato de sodio (NaBiO3) el cual tom una coloracin roja y luego a color purpura, mostrando que hubo una reaccin con la matriz facilitando la medicin cualitativa del analito de la muestra. Al ilustrar los planteamientos experimentales y compararlos con los datos tabulados se connota la fiabilidad y la precisin de los procedimientos, por lo que se puede deducir que la marcha sistemtica analtica logr el objetivo de la identificacin de los cationes de los grupos planteados por la metodologa.

fsicos de una centrifugacin con el fin de fortalecer un glosario y tener una idea en las tcnicas que implican las marchas sistemticas; adems mediante el desarrollo de la experiencia se pudo verificar y conocer los datos en cuanto a los cambios qumicos para la identificacin de un in o catin determinado y as facilitar la clasificacin de estos en los grupos de cationes que ilustran muchas bibliografas.

BIBLIOGRAFIA BURRIEL MARTI, Fernando; LUCENA CONDE, Felipe; ARRIBAS JIMENO, Siro; HERNANDEZ MENDEZ, Jess. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Decimoctava edicin. Editorial Paraninfo Thompson Learning. Espaa 2002.

CONCLUSIONES El anlisis qumico cualitativo tiene una cierta cantidad de mtodos como es el caso de las marchas sistemticas analticas en las cuales este eje terico experimental trabaj y obtuvo una serie de resultados en los cuales se pudieron concluir la importancia que tiene una marcha sistemtica para la identificacin de cationes o iones metlicos con carga positiva y la aplicabilidad de este en los procesos industriales. Siguiendo la metodologa connotamos la gran cantidad de conceptos fsicos qumicos como son los casos de Kps, reacciones especificas y selectivas y los fundamentos

LUNA RANGEL, Raymundo. FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALITICA. Volumen 2. Primera edicin. Editorial Limusa. Mxico 1980.

VOGEL, Arthur. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Tercera Edicin. Editorial Kapesluz. Argentina 1980.

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal %C3%ADtica, Visitado el 9 de septiembre de 2012.

http://www.slideshare.net/progdf/marchas -analticas, Visitado el 10 de septiembre de 2012.

ANEXOS DIAGRAMA DE FLUJO (I Parte)

Preparar Muestra 1 (Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2). Adicionar HCl 3M Centrifug ar Precipitado de color blanco (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

PbCrO4 (coloracin amarilla)

Porcin 1 2+ (centrifugado Pb ) CH3COOH 3M + K2CrO4

Centrifugado (Cationes Grupo II a V)

Bao de maria

Centrifugado (Pb2+)

Centrifug ar

PbI2 (coloracin amarilla)

Porcin 2 (centrifugado Pb2+) KI 1M Precipitado de color blanco (AgCl, Hg2Cl2)

NH3 3M Centrifugado (Ag+) Centrifug ar

Porcin 1 (centrifugado Ag+) + HNO3 3M

Porcin
(centrifugado Ag ) + KI 1M
+

Precipitado de color negro (Hg2Cl2)

Lavar con agua destilada

Centrifug ar

Color blanco (presencia de in plata)

Color blanco amarillezco (presencia de in plata) Centrifug ar

Bao de Maria

NH3 concentrado

Aparicin de un precipitado gris confirma la presencia del in mercurioso

Porcin 1 (solucin preparada)+ SnCl2

Porcin 2 (solucin preparada)+ lamina de cobre brillante

Formacin de una amalgama (presencia del in mercurioso)

DIAGRAMA DE FLUJO (II Parte)

Muestra 2 (Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O),

Porcin 1+ NH4SCN 3M

Porcin 2+ NaF slido + NH4SCN en solucin alcohlica

Porcin 3+ HNO3 + NaBiO3 (slido)

Porcin 4+ NaF + NH3 3M + dimetilglioxima

La aparicin del color rojo sangre indica la presencia del in frrico (Fe3+)

La aparicin del color verdoso indica la presencia del in cobalto (Co2+)

Centrifug ar

La aparicin de un precipitado de color rojo indica presencia del in nquel (Ni+2)

La aparicin del color rosado a rojo purpura indica el ion manganoso. (Mn+2)

ECUACIONES IONICAS

Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formacin de las sales insolubles de plata, plomo y mercurio)
AgNO3 HCl AgCl( s ) HNO3 Ag NO3 H Cl AgCl( s ) H NO3 H y NO3 no participan en la reaccin Ag Cl AgCl( s )

Pb( NO3 )2 HCl PbCl2( s ) HNO3 Pb 2 2 NO3 H Cl PbCl2( s ) H 2 NO3 H

2

NO3 no

participan

en

la

reaccin

Pb Cl PbCl2( s )
Hg 2 ( NO3 )2 HCl Hg 2Cl2( s ) HNO3 Hg 2 2 2 NO3 H Cl Hg 2Cl2( s ) H 2 NO3 H
2

NO3 no

participan

en

la

reaccin

Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )

Identificacin del In Plomo

PbCl2 K 2CrO4 PbCrO4 2 KCl Pb 2 2Cl 2 K CrO4 2 PbCrO4 2 K 2Cl K
2

y
2

Cl

no
( amarillo )

participan

en

la

reaccin

Pb CrO4

PbCrO4

PbCl2 2 KI PbI 2 2 KCl Pb 2 2Cl 2 K 2 I PbI 2 2 K 2Cl K

2

Cl

no

participan

en

la

reaccin

Pb 2 I

PbI 2
( amarillo )

Separacin de la plata con el NH3

AgCl 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl

Identificacin del In Plata

[ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl 2 H 3O
mediocido

AgCl 2 H 2 O 2 NH 4
blanco

AgCl KI AgI KCl Ag Cl K I AgI K Cl K Ag I

Cl AgI

no

participan

en

la

reaccin

Blancoamarillezco

Separacin del mercurio

Hg 2Cl2 2 NH 3 NH 2 HgCl Hg NH 4 Cl
Blanco negro

Disolucin del mercurio con el agua

Al El adicionar

HNO3 3Hg 2 2 NO 12 H 2O con

2

3Hg 2 NO3 8H 3O

Cloruro a min o mercurico

el

HNO3

2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O

2 Hg 2 NO N 2 2Cl 8H 2O

Identificacin del In Mercurio

2 HgCl2 SnCl2 Hg 2Cl2 SnCl2 Hg 2Cl2 SnCl4 2
blanco

2 Hg SnCl4 2

(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O) Identificacin del in Frrico

Fe( NO3 )3 NH 4 SCN Fe( SCN )6 3 NH 4 NO3 2 NO3 Fe3 3NO3 NH 4 SCN Fe( SCN )6 3 NH 4 3NO3 NO3
3

NH 4 no Fe( SCN )6
Rojosangre 3

participan

en

la

reaccin

Fe 6SCN

Identificacin del in Cobalto

La in sal de cobalto NaF
incoloro

hierro no entonces

permite se usa

la un

identificacin del agente enmascarante

como el

Fe( NO3 )3 Co( NO3 ) 2 NH 4 SCN 6 NaF FeF6 3 Co( SCN )3 NH 4 6 Na 5 NO3 Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3
incoloro incoloro 3

Fe3 3NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3 NO3

3

Na
3 incoloro

no

participan

en

la

reaccin

Fe 6 F FeF6

Co( NO3 ) 2 3SCN NH 4 Co( SCN )3 NH 4

azulverdosoene tan ol

Identificacin del in Cobalto

La sal de hierro no se permite usa un la identificacin del

in niquel entonces como el NaF

agente enmascarante

Fe( NO3 )3 Ni ( NO3 ) 2 2C4 H 8 N 2O2 6 NaF NH 3 FeF6 3 complejodeniquel ( II ) 6 Na 5 NO3 2 H 4 NH 3

incoloro quelatodecolorrosado

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3

incoloro incoloro

Fe 3 3NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3 NO3

Na

no

participan

en

la

reaccin

Fe 3 6 F FeF6 3
incoloro

Ni ( NO3 ) 2 4 NH 3 Ni( NH 3 ) 4 2 2 NO3

Identificacin del In Manganoso

2 Mn 2 5 BiO3 14 H 3O

2 MnO4 5 Bi 3 21H 2O
Purpurarojizo

Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del in mercurio es Hg22+ Si el in mercurio (I) existiera como Hg+ sera paramagntico (configuracin electrnica 6s1), pero no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su configuracin electrnica es [Xe]4f14,5d10,6s2 . El in est constituido por [Hg-Hg]+2 y forma enlaces hbridos sp. Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto. Adems El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal metal que en realidad es un dmero porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de formar complejos (como sucede con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en soluciones bsicas o en presencia de sulfuros descomponindose para formar Hg0 (mercurio metlico) y sulfuro.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS

En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente cationes del grupo de la plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl diluido y fro, que se disolvi parcialmente en agua caliente. El residuo se disolvi completamente en NH3, Qu cationes se encuentran presentes? Cules ausentes Se encuentra presente Ag+ y no est presente Pb2+, Hg22+ Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco, obtenido al agregar HCl diluido y fro a una disolucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y NH3? La observacin del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible composicin ya que, si bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el mercurios es pulverulenta y el de plomo, formado al enfriar la solucin, es cristalino y constituido por laminillas brillante. Qu conclusiones pueden deducirse cuando al precipitado blanco, obtenido al agregar HCl diluido a una solucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y completamente soluble en NH3? El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo ms caliente posible, que se recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten de nuevo en el filtro; operacin de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo lquido. Solucin en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de PbCl2). En ella se puede reconocer Pb2+. Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado amarillo

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solucin amoniacal) En ella se puede demostrar la existencia de Ag+: 1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH3 2. Aadiendo disolucin de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en KCN Residuo insoluble en la solucin acuosa de NH3: Si es de color negro prueba la existencia de Hg2+ en el problema para tal color se deber a la presencia de Hg+ originado como la consecuencia de la dismutacin de aquel que provoca el medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua lo ms caliente posible, hasta que las agua de lavado no dan reaccin con Pb2+ con K2CrO4; despus se trata con una solucin acuosa de 2N de NH3; se recoge en un tubo de ensayo la solucin amoniacal que se pasa a travs del filtro si para turbia.