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DE ELECTROQUÍMICA Y CORROSIÓN
Universidad de Guadalajara
Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivo
Conocer los fundamentos del manejo del potenciostato y emplearlo para realizar
una reacción electroquímica de óxido-reducción del ión bromuro.
Teoría
1
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Reactivos
Procedimiento
2
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
CE
REF
K1 SCE
Pt Pt
Potenciostato
Solución de
KBr
Celda de tres
electrodos
Cálculos y reporte
3
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Potenciostato
Un calibrador o pie de rey (vernier)
Cables varios de conexión y caimanes
Vasos de precipitados
4
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Un tubo de unión líquida, preparado como se indica más adelante y que servirá como
soporte final del electrodo.
Reactivos
Procedimiento2
Prepare un tubo de unión líquida, que constituirá el cuerpo del electrodo. El tubo
puede ser de plástico o vidrio, y el material que constituirá la unión líquida debe ser
permeable a los iones, sin permitir que la solución del electrodo entre en contacto con el
exterior. En el laboratorio hemos usado con éxito materiales como piedra pómez, barro o
celofán, sellando el tubo con resina epóxica.
Limpie cuidadosamente un trozo de alambre de plata con la solución de hidróxido
de amonio concentrado, enjuague y sumérjalo en ácido acético al 50 % hasta que la plata
tenga un color casi blanco (usualmente cerca de un minuto). Enjuague con agua destilada
pero no seque.
Mida el diámetro del alambre con el calibrador, calcule el área superficial que
estará sumergida en la solución de electrólisis y catodícelo contra un ánodo de plata a una
densidad de corriente constante de 0.5 a 10 mA / cm2 (lo mejor es cerca de 5 mA / cm2 )
en HCl 0.1 M durante 30 segundos. Aleje las burbujas del alambre.
Anodice el alambre por 10-15 minutos con la misma densidad de corriente, en la
misma solución. Enjuagar.
El electrodo se prepara introduciendo el alambre en el tubo de unión líquida lleno
con solución de KCl concentrada y saturada con AgCl (basta con añadir un cristalito de
nitrato de plata). El electrodo puede tardar varios minutos, a veces horas, en obtener un
potencial estable. El envejecimiento se puede acelerar introduciendo los electrodos en un
baño María a 60 °C durante una hora.
Reporte
5
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
cable de conexión
tapón de
hule
tubo de
vidrio
alambre de
plata en
solución de
plastilina
KCl
epóxica
membrana
permeable
6
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivo
Teoría
7
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Procedimiento
8
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
+ -
V
Lámina de Lámina de
Cu Zn
Puente salino
Membrana porosa
Cálculos y reporte
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivo
Teoría
La reacción química global que tiene lugar en una celda electroquímica puede
considerarse como la suma algebraica de dos medias reacciones, una de oxidación y otra
de reducción. Cada media reacción corresponde a la diferencia de potencial interfacial en
el electrodo correspondiente.
Dado que no es posible determinar el potencial absoluto de un solo electrodo, pero
sí es posible determinar la diferencia de potencial entre dos de ellos, una forma
conveniente de solucionar este conflicto es seleccionar un electrodo que funcione como
referencia arbitraria para establecer una escala de potenciales de electrodo. Por acuerdo
internacional, el electrodo estándar de hidrógeno (NHE, Normal Hydrogen Electrode) se
usa mundialmente como electrodo primario de referencia.
“El electrodo de hidrógeno común está constituido de un trozo de hoja o alambre de
Pt que tenga una superficie grande (generalmente se obtiene depositando
electrolíticamente en la superficie una capa delgada de platino finamente dividido, es
decir, negro de platino) que se sumerge en una solución acuosa con actividad unitaria de
iones de H+ y saturada con hidrógeno a una presión parcial de 1 atm.” 5 A este electrodo
se le asigna un potencial de 0.000 V a cualquier temperatura. A fin de ser consistentes
con respecto al signo de la diferencia de potencial, el electrodo de hidrógeno se toma
como ánodo, que es el signo que tendría si la reacción que se registra en el otro electrodo
fuera una reducción.
Aparatos necesarios
10
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Reactivos
Procedimiento
6 Se supondrá aquí que la actividad del ion hidronio en la solución 1 M de HCl es muy cercana a la unidad.
Para una discusión más amplia, véase Walton, pág. 222.
7 Este procedimiento se basa en el libro de Míschenko, pág. 436.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
conexión
eléctrica
flujo de hidrógeno
tapón de goma
Electrodo de hidrógeno
platino
platinado
nivel de la solución
Cálculos y reporte
12
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Escriba la reacción de la celda en cada caso. Comente sobre la reversibilidad de cada una
de las reacciones. ¿Hay alguna evidencia que indique que estas reacciones no son
reversibles?
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Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivos
Obtener las curvas de polarización (curvas de corriente vs. potencial) para un par
iónico.
Obtener las gráficas de Tafel de dicho sistema y emplearlas para calcular la
constante de velocidad heterogénea para cada reacción.
Procedimiento
14
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Cálculos y reporte
Grafique las curvas de corriente- voltaje en estado estacionario para cada sistema.
Elabore las gráficas de Tafel para cada sistema.
Calcule la constante de velocidad de reacción heterogénea para cada reacción.
Discuta las limitaciones de estas mediciones (influencia del transporte de masa).
Calcule el coeficiente de transferencia de masa para las soluciones de ión férrico y
ferroso, y dibuje la curva corriente- voltaje que se esperaría de una solución en la que
estuvieran presentes los dos iones. Compare esta curva con la experimental obtenida para
la solución que corresponde a éstas características
15
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Gráfica i-E
Solución mezclada Fe II-Fe III
0 .2 0
0 .1 0
0 .0 0
- 0 .1 0
i, mA
- 0 .2 0
- 0 .3 0
- 0 .4 0
- 0 .5 0
- 0 .6 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1
E, V vs SCE
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Objetivos
Teoría
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Aparatos necesarios
Reactivos
Procedimiento
CELDA DE HULL
Construya una celda de Hull de dimensiones pequeñas tal como la que se muestra.
Llénela con la solución de cobrizado, colocando como cátodo una placa de latón y como
ánodo una de cobre. Mantenga la temperatura entre 20-50 °C y ajuste la corriente de
modo que obtenga una densidad de corriente de 0.5-2.5 amperes por decímetro
cuadrado11 .Deposite el metal durante aproximadamente 3 minutos y observe lo que
ocurre en los electrodos.
9 A sugerencia del maestro, puede usarse otra solución desengrasante, tal como hidróxido de sodio,
compuestos de amonio, etc.
10 No enjuague con ácido si necesita saber el peso de la placa (experimento de la celda Haring-Blum).
11 A valores cercanos al límite inferior se obtienen mejores resultados cuando la celda es pequeña.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
CELDA HARING-BLUM
Construya la celda Haring- Blum como se muestra y llénela con la solución de
cobrizado. Los dos cátodos de latón deberán estar previamente pulidos, pesados y
desengrasados (en ese orden), pero no deben sumergirse en el baño de ácido nítrico, pues
perderían peso. Deposite el metal con las mismas condiciones del apartado anterior, por
un periodo máximo de 3 minutos o el tiempo necesario para obtener un depósito
uniforme, no demasiado grueso ni arborescente. Repita el experimento agregando a la
solución algún aditivo: fenol, melaza, dextrosa, sacarosa, etc. a aproximadamente 0.9 g /
L.
Cálculos y reporte
CELDA DE HULL
CELDA HARING-BLUM
Calcule la potencia del depósito utilizando la definición de la British Standards
Institution:
A −M N / MF
TP = × 100 [%]
A + MN / MF −2
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Figuras
12 cm
Vista superior
cm 7
cm
Altura sugerida:
4 7 cm
cm
Celda de Hull
- + -
a b
Celda Haring-Blum
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Objetivo
Teoría
Sistema de estudio
Reportar
Las curvas de corriente vs. tiempo para todas las soluciones y obtener las gráficas
de Cottrell. Evaluar los coeficientes de difusión del ion bromuro en cada una de las
soluciones. Graficar los coeficientes de difusión del ion bromuro obtenidos en función de
la concentración de glicerina. Llevar a cabo un escalón de potencial doble para una de las
soluciones y obtener la curva de corriente vs. tiempo correspondiente. Integrar una de las
curvas de corriente vs tiempo para un escalón sencillo de potencial y graficar la respuesta
de carga vs tiempo. Evaluar la viscosidad del medio utilizando reometría o un
viscosímetro de Oswalt.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Objetivos
Teoría
Ei
0
tiempo
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Corriente
Ei Eo' Potencial
Un voltamperograma típico
Es posible aplicar una rampa lineal del potencial cuya pendiente cambie de signo al
llegar a un cierto valor E . En este caso, que corresponde a la voltamperometría cíclica,
el voltamperograma puede presentar dos picos, uno correspondiente a la reacción de
oxidación y otro a la reacción de reducción, en caso de que el sistema sea reversible.
Normalmente, los parámetros de interés que se miden en un voltamperograma son:
- La relación entre las corrientes de pico, ipa / ipc
- La separación entre los potenciales de pico, | Epa - Epc |
- Los potenciales a la mitad del pico, Ep/2
Aparatos necesarios:
Potenciostato
Computadora equipada con el software LabView, el programa Virtual Bench o algún otro
similar que permita adquisición de datos por medio de una tarjeta A/D y caja de
conexiones. LabView y Virtual Bench son marcas registradas de National Instruments.
Celda electroquímica
Electrodos de platino para usar como electrodos auxiliar y de trabajo
Electrodo de referencia (SCE, NHE o algún otro)
Tanque de nitrógeno purificado para dearear la solución
Cables varios de conexión BNC, banana y caimán
Reactivos:
Procedimiento:
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
3) Ajuste los controles del electrodo K1 como sigue: desactive el control "offset
voltage". Active el control de "sweep voltage". Coloque el convertidor de corriente
"current converter" en 1mA/V o en una sensibilidad menor, por ejemplo 10mA/V para
evitar sobrecargar el sistema.
5) Ajuste el generador de funciones como sigue: límite superior +0500 mV, límite
inferior -0500 mV; El ajuste de la velocidad de barrido se deja para más tarde. Oprima el
botón ZERO y coloque el control SWEEP en el modo HOLD.
6) Seleccione la dirección en que iniciará el barrido del potencial (hacia arriba o hacia
abajo).
Reporte
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Práctica #9 Polarografía
Objetivo
Teoría
i d = 798nDo1 / 2 Co* m 2 / 3 t 1 / 6
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Procedimiento
Reporte
Bibliografía
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Objetivo
Teoría
Procedimiento
Reportar
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
electrodo está rotando, ¿por que solo se observa el pico de reducción?. Bosqueje el
voltamperograma que esperaría a una velocidad de 1000 RPM si se hubiera utilizado una
solución de la misma concentración de tanto ferri y ferrocianuro de potasio. Reporte el
potencial medio para el sistema.
Bibliografía
1. Notas de clase
2. “Electrochemical Methods. Fundamentals an applications” Allen J. Bard, Larry
R. Faulkner, John Wiley and Sons (1980).
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Objetivo
Teoría
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Procedimiento
Preparar 500 ml de una solución de sulfato cúprico industrial en medio ácido 0.2 M
de CuSO4 y 0.2 M H2 SO4 . Tomar 100 ml de la solución y diluirla al 50 % continuar el
proceso de dilución hasta preparar una serie de soluciones con las siguientes
concentraciones (0.2, 0.1, 0.05, 0.025, 0.0125, 0.00625 M). Preparar una curva de
calibración de concentración de sulfato de cobre vs. transmitancia empleando el
espectrofotómetro “Spectronic 20” a una longitud de onda de 630 nm. Construir un
arreglo de electrodos de cobre y acero inoxidable cómo se muestra en la figura anexa.
Intercalar una lámina de cobre y otra de carbón con un separador de acrílico entre ellas.
Perforar el arreglo de placas y atornillarlas en cada extremo. Enseguida, conectar los
bornes opuestos del arreglo al rectificador de corriente, las placas de cobre al cátodo y las
placas de carbón al ánodo del rectificador de corriente. Conectar un multímetro en serie
en el ánodo o en el cátodo para cuantificar la cantidad de corriente que circula en la celda
en función del tiempo. Conectar un multímetro en paralelo para medir el voltaje entre las
terminales y registrar los valores en función del tiempo. Enviar la señal de corriente y de
voltaje de los multímetros directamente a una PC con tarjeta GPIB y almacenar los datos
en función del tiempo. Colocar la celda en un vaso de precipitado con un agitador
magnético e introducir el arreglo de electrodos. Se vacía la solución de sulfato de cobre
0.2 M en la celda y se fija una densidad de corriente de 2 A/dm2 . Se toman alícuotas de
10 ml de la celda cada 10 minutos y se llevan al espectrofotómetro Spectronic 20 para
obtener su transmitancia.
Reportar
Bibliografía
3. Notas de clase
4. “Electrochemical Methods. Fundamentals an applications” Allen J. Bard, Larry
R. Faulkner, John wiley and Sons (1980).
5. J. Electrochem. Soc., 139, 2806 (1992).
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Objetivo
Llevar a cabo la electrólisis de salmuera para producir cloro y sosa cáustica en una
celda electrolítica a escala de laboratorio.
Teoría
Procedimiento
Reportar
Los volúmenes de cloro e hidrógeno generados con el paso de una corriente y los
cambios de pH obtenidos en ambos compartimientos de la celda.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Bibliografía
Notas de clase
“Electrochemical Methods. Fundamentals an applications” Allen J. Bard, Larry R.
Faulkner, John wiley and Sons (1980).
Oliverio Barbosa, “Tesis de licenciatura desarrollada en el laboratorio de
Electroquímica y Corrosión (1998).
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Objetivo
Teoría
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Equipo
Rectificador de corriente
Multímetro digital
Cables y caimanes
Vaso de precipitado
Tijeras de hojaletero
Balanza analítica
Guantes
Lentes
Reactivos
Plata Dore
Lámina de acero inoxidable
Agua destilada
Procedimiento
Preparar una solución 1 molar de AgNO3 . Cortar un pedazo de plata dore, medir
sus dimensiones, lavar con solución de jabón para eliminar grasa, enjuagar con agua
destilada secar y pesar en la balanza analítica. Se recorta una lámina de acero de
dimensiones similares a las de la plata. Colocar el pedazo de plata en un vaso de
precipitado envuelto en una bolsa de lona. Introducir el cátodo de acero inoxidable en la
celda permitiendo una separación de algunos cm entre ambos electrodos. Proceder a
calcular la corriente que circulará en la celda para mantener una densidad de corriente de
4.8 A/dm2 en el ánodo. Conectar el borne (+) del rectificador de corriente al electrodo de
plata (ánodo), el borne (-) al electrodo de acero inoxidable (cátodo), ajustar la corriente
en el rectificador de corriente girando la perilla central. En caso de que sea difícil leer los
valores de corriente en el amperímetro del rectificador, conecte en serie un multímetro
digital. Una vez ajustada la densidad de corriente necesaria proceda a tomar tiempo del
experimento. En un lapso de 30 min. puede observarse la formación de cristales de Ag
formarse en el cátodo de la celda. Detenga el experimento y pese el cátodo para conocer
el peso de Ag depositada.
35
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Reporte
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
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Objetivo
Obtener las curvas de titulación potenciométrica de Fe2+ con una solución valorada
de Ce4+ empleando como métodos de detección la técnicas: de un electrodo indicador y
dos electrodos indicadores.
Teoría
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Procedimiento
Preparar 100 ml de una solución 0.01M de Fe2+ en 0.5 M H2 SO4 y 100 ml de una
solución 0.020 M de Ce4+. Colocar la solución valorada de Ce4+ en una bureta y la
solución de Fe2+ en un vaso de precipitado con agitación. Adaptar los métodos de
detección del punto de equivalencia potenciométrico de un electrodo indicador y de dos
electrodos indicadores.
Efectuar la titulación añadiendo volúmenes pequeños de solución de Ce4+ de
aproximadamente 0.5 ml a la solución de Fe2+ agitada por medio de una barra magnética.
Medir la diferencia de potencial entre el electrodo indicador y el electrodo de referencia
por medio de un multímetro digital. Repetir la misma titulación empleando el sistema de
detección de dos electrodos indicadores. Tabular los datos de potencial vs. el volumen de
titulante añadido.
Reportar
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Objetivo
Teoría
Procedimiento
Determinación de cloruros
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Determinación de bromuro
Reportar
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
problema: ácido oxálico, fosfórico, cítrico, ascórbico (vitamina C), tartárico, etc.
Procedimiento12
Cálculos y reporte
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Titulación de vitamina C
12
10
8
pH
2
0 10 20 30
ml NaOH
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Objetivo
Teoría
Procedimiento
Conseguir una col morada y hervirla en agua para extraer el colorante, también se
pueden utilizarse pétalos de rosa o betabel. El colorante extraído se separa en tres partes
y se adiciona a cada uno de ellos una solución de ácido diluido como vinagre, una
sustancia neutra y una sustancia alcalina como hidróxido de potasio diluido. De manera
independiente se conecta el electrodo de vidrio al medidor de pp., se coloca las
soluciones amortiguadoras de 4, 7 y 10 en vasos de precipitado y se sigue la rutina de
calibración señalada en el manual del equipo. Se introduce el electrodo de vidrio en cada
una de las soluciones de prueba y registra en una tabla el pH obtenidos. Algunas
sustancias recomendadas para la prueba pueden ser productos de uso cotidiano como
shampoo para el pelo, refrescos de cola, leche, sal de uvas, melox, vinagre, etc.
44
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Reportar
Una tabla de pHs de todas las sustancias ensayadas. Comentar acerca de los
valores de pH de productos como la leche, la coca cola, shampoo, etc. ¿Qué determina el
pH de la coca cola?
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Objetivos
Teoría
A ox + I − ( exceso ) → A red + I2
I
2
+ 2 S O −2 → 2 I − + S O −2
2 3 4 6
46
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
−2 −2
I2 + 2 S2 O 3 → 2 I− + S 4 O 6
Aparatos necesarios
14 Consúltese la obra de Strobel, pág. 702, y la obra de Walton, pág. 265 para observar circuitos
alternativos.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
3V
100 Kž
Circuito para la
10 Kž
titulación amperométrica
celda
electrolítica
Reactivos
Procedimiento
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
en serie con el circuito con el fin de monitorear la corriente que circula por los electrodos.
Es sumamente importante recordar que el amperímetro debe conectarse en serie, pues si
por error se conectara en paralelo podría dañarse irreversiblemente.
Titule el yodo agregando incrementos iguales (por ejemplo, de 0.5 ml) de la
solución de tiosulfato de sodio 0.01 N. Mida la corriente después de agregar cada
incremento y anote los datos de corriente y volumen de titulante. El punto de
equivalencia se encontrará cuando la corriente registre un mínimo y se mantenga en dicho
valor sin importar las subsecuentes adiciones de titulante.
EXPERIMENTO #2: DETERMINACION DE HIPOCLORITO EN UN
BLANQUEADOR
Pipetee 2 ml de blanqueador y diluya con agua destilada hasta completar 100 ml de
solución. Tome una alícuota de 2 ml de la solución anterior, colóquela en un vaso de
precipitados que contenga agua destilada suficiente para cubrir los electrodos y agregue
2-3 g de KI. Acidifique la solución añadiendo 3-5 gotas de ácido clorhídrico concentrado
y titule con tiosulfato siguiendo las indicaciones del experimento anterior.
Cálculos y reporte
EXPERIMENTO #1
Reporte la cantidad de yodo presente en la muestra como gramos de yodo por cada
100 ml de tintura. Compare sus resultados con el análisis mostrado en la etiqueta del
producto y justifique las diferencias encontradas, si las hay.
EXPERIMENTO #2
Determine el porcentaje de hipoclorito de sodio en el blanqueador (gramos de
NaClO/gramos de blanqueador) y compárelo con el “porcentaje de cloro activo” que se
expresa en la etiqueta. Considere que la densidad de la solución de blanqueador es 1
g/cm^3.
PROYECTO
Construya el circuito eléctrico que se muestra y adáptelo a alguna base, gabinete o
caja con el fin de conseguir la mejor presentación posible del aparato. Procure darle un
“aspecto comercial”. Preséntelo con su instructor al momento de entregar su reporte y
compruebe su funcionamiento con un voltímetro.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
PREGUNTAS
Justifique el empleo del tiosulfato de sodio como agente “anticloro” en los acuarios.
¿Qué esperaría que ocurra al pH del agua al agregarle tiosulfato de sodio, si ésta contiene
cloro disuelto?15
La sal de mesa contiene yodato de potasio como fuente de yodo para el ser humano.
Sabiendo que el ion yoduro es oxidado a yodo por el ion yodato de acuerdo a la reacción:
−
IO 3 + 5 I − + 6 H + → 3 I2 + 3 H 2 O
1 5 .0 0
1 0 .0 0
i, µA
5 .0 0
0 .0 0
- 5 .0 0
0 2 4 6 8 1 0 12
V, ml
15 Para responder esta pregunta puede consultar el libro de Nekrásov, pág. 252.
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Objetivos
Teoría
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Equipo
Múltimetro digital
Cables con caimanes
Cargador de baterías
Computadora con sistema de adquisición de datos experimentales
Programa LabVIEW
Programa Virtual Bench, Data Logger
Foco de 2 V
Resistencia de 10
Reactivos
Procedimiento
Preparar una solución de H2SO4 con una gravedad específica de 1.3. A partir de
las placas de Pb/PbO2 rescatadas del acumulador recortar con una tijera de hojalatero un
pedazo de aproximadamente 5 cm de lado y pesarlo. Cortar un total de 10 placas de las
mismas dimensiones. Proceder a pesar cada placa y a etiquetarla para su identificación
posterior. Colocar las placas en un recipiente de plástico de proporciones adecuadas para
ser acomodadas de manera vertical. Verter la solución de ácido sulfúrico y a las placas y
medir inmediatamente la diferencia de potencial entre dos placas así como la temperatura.
Proceder a conectar por medio de un cable con caimanes una resistencia de 100 entre
dos placas para descargarlas.
En las terminales de la resistencia se colocan dos cables con caimanes para
monitorear la diferencia de potencial inicial y seguir el proceso de descarga en función
del tiempo. Para tener el registro del potencial en función del tiempo se conectan loas
alambres con caimán al canal 3 y 4 del sistema de adquisición de datos experimentales
(SCB-68) NI. La adquisición de los datos de voltaje en función del tiempo de descarga se
efectúa usando el programa Data Logger. Se Conecta un multímetro digital en serie para
medir la corriente que circula en la celda. A partir de los datos de corriente, potencial y
peso de las placas se establece la densidad de corriente de la batería. Una vez
descargadas las placas éstas son recargadas nuevamente mediante un cargador de
baterías. Tome el tiempo de carga de la batería hasta el momento de observar
desprendimiento de gases en los electros de las baterías. Mida la caída de potencial en
los bornes en función empleando un multímetro digital.
Conectar una serie de tres celdas en serie y medir la diferencia de potencial
mediante el multímetro digital, conectar una diferencia de descarga y medir la cantidad
de corriente circulando en la celda. Hacer una conexión en paralelo y medir la diferencia
de potencial y la corriente en la celda.
52
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Reportar
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Objetivo
Construir un electrodo sensor de oxígeno del tipo Clark utilizando una membrana de
teflón y acetato.
Teoría
Procedimiento
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Teoría
Procedimiento
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Reporte e investigación
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Aparatos necesarios
Reactivos
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
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Procedimiento
La razón entre los gramos de CrO3 y los gramos de H2SO4 debe mantenerse
cercana a 100, agregando trióxido de cromo cuando sea necesario. Los iones hierro, cobre
y el exceso de Cr III perturban la reacción. La eficiencia es baja (menor al 15 %) y se
requieren densidades de corriente altas, reportando la literatura valores entre 13 y 80
A/dm2 .
Reporte e investigación
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
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Procedimiento
Para producir chapado brillante puede agregarse glucosa, gelatina, melaza, beta-
naftol, glicerina y muchos otros tensoactivos. Su concentración se regula por inspección
periódica de las piezas.
Reporte e investigación
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
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Procedimiento
Reporte e investigación
Investigue o sugiera otros usos para los recubrimientos de cadmio. ¿Es posible
emplearlos en objetos que van a estar en contacto con alimentos?
Someta a prueba algún aditivo y evalúe el efecto obtenido en el recubrimiento.
Existen relativamente pocas fórmulas para baños galvánicos con cadmio. Si le es
posible encontrar una distinta a la aquí empleada, inclúyala en su reporte junto con las
condiciones de operación y posibles usos.
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Objetivo
Teoría
La plata fue uno de los primeros metales que se logró depositar por medios
electrolíticos. La superficie blanca y brillante del metal es muy atractiva a la vista, y se
pule y conserva fácilmente en buen estado excepto en atmósferas muy contaminadas,
donde el ennegrecimiento de los objetos de plata por formación de una capa de sulfuro es
más bien la regla que la excepción.
Los recubrimientos de plata se clasifican en dos grandes grupos: decorativos y de
ingeniería. Gran cantidad de objetos de joyería se recubren con capas delgadas de plata
para darles una apariencia más atractiva. Cubiertos de mesa, vajillas, teteras, baterías de
cocina, adornos, candiles, relojes y otros artículos de uso cotidiano pueden llevar un
recubrimiento de plata brillante. Mención especial merecen los espejos, en donde el metal
se deposita sobre un soporte de vidrio pulido transparente. Generalmente en la
fabricación de espejos no se emplean técnicas electrolíticas, sino pulverización del metal
o bien reducción del ion plata con agentes reductores suaves, tales como la glucosa y el
formaldehído. En la actualidad, el aluminio compite con la plata en la manufactura de
estos artículos.
En ingeniería, la plata encuentra aplicación como recubrimiento para reducir la
fricción en piezas móviles tales como baleros y chumaceras. La industria electrónica
también la utiliza, por su excelente conductividad eléctrica.
Los artículos de acero o metales ferrosos que se tengan que platear deberán ser
recubiertos antes con níquel o con soluciones especiales de recubrimiento previo (striking
baths) con plata a fin de asegurar la adherencia del depósito, especialmente si se desea
una capa gruesa del metal.
Aparatos necesarios
Reactivos
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KCN 37.5 g
K2CO3 5.62 g
Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. Los componentes se disuelven en
agua destilada en el orden en que se mencionan, se agrega 1 g de carbón activado por
cada litro de solución y se deja reposar durante dos horas. Posteriormente se filtra y se
embotella en un frasco de color ámbar.
Procedimiento
El plateado tiene una eficiencia catódica cercana al 100 %. Si la placa se limpió con
algún detergente, eliminarlo completamente mediante un enjuague cuidadoso para evitar
obtener un depósito opaco. Las densidades de corriente altas y la presencia de reductores
enérgicos predisponen a la formación de depósitos quemados de plata negra pulverulenta,
muy poco adherente.
Reporte e investigación
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Objetivo
Teoría
Procedimiento
Se utliza para este fin un marcador comercial al cual se le ha agotado la tinta. Los
marcadores más apropiados son aquellos que no utilizan esponjas o material de relleno.
Se perfora un extremo del marcador y se introduce una solución de cianuro áurico similar
a la utilizada en la práctica 28. Se coloca un alambre de oro que actúa como ánodo. La
pieza a recubrir es planteada inicalmente antes de llevar a cabo el proceso de decorado.
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
Procedimiento
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Reporte e investigación
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Objetivo
Teoría
Algunos metales, como por ejemplo el aluminio, titanio y cromo, tienen tendencia a
cubrirse de películas de óxido estables en su superficie que los protegen de posterior
corrosión. La formación de esta capa de óxido puede favorecerse conectando el metal al
ánodo de una cuba electrolítica, donde sufrirá una reacción de oxidación. Por la razón
antes expuesta, este proceso se conoce como anodizado.
En el caso del aluminio, la película superficial de óxido es continua y porosa.
Protege al metal contra la corrosión y además es posible colorearla con fines decorativos.
La capa porosa presenta una estructura celular hexagonal con un poro central cilíndrico.
Aunque es aislante térmica y eléctrica, su porosidad permite que exista continuidad
eléctrica entre el circuito externo y el electrolito.
Una vez cubierta la pieza de una capa de óxido poroso, se somete a un tratamiento
con agua caliente, proceso que recibe el nombre de colmatación. La capa de óxido se
vuelve menos porosa y protege más al metal. Posteriormente puede convertirse la película
transparente en una coloreada por inmersión en una solución que contiene el colorante,
por deposición catódica a partir de iones metálicos o por anodización autocolorante.
Aparatos necesarios
Reactivos
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Procedimiento
ANODIZADO
Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente
250 ml de solución. Anodice el aluminio empleando un cátodo de plomo y las siguientes
condiciones de operación:
pH el de la solución ácida de anodizado
j, A/dm2 3-6
Agitación no imprescindible
Temperatura, °C 25
Tiempo, min 6
Reporte e investigación
La literatura reporta que los colores obtenidos en el anodizado son más intensos
si las soluciones de ácido son concentradas. Intente comprobar este efecto.
Utilice tantos colorantes como sea posible (para textiles, orgánicos, minerales, de
distintas marcas, etc.) y evalúe la calidad de cada muestra obtenida en base a parámetros
tales como firmeza del color, presencia de zonas jaspeadas o sin teñir, acabado opaco o
brillante, etc. Reporte sus conclusiones sobre el mejor colorante.
Para el proceso de anodizado en ácido sulfúrico, la literatura reporta valores
distintos para la densidad de corriente, el voltaje y el tiempo empleado en el anodizado
dependiendo de la fuente consultada. Obtenga esta información en la bibliografía
especializada y llegue a sus propias conclusiones acerca de las condiciones de operación
sugeridas en esta práctica.
Además del proceso de anodización con ácido sulfúrico, se conocen los procesos
del ácido crómico y del ácido oxálico. Elija uno de ellos e investigue las condiciones de
operación, fórmula del baño y ventajas y desventajas de dicho proceso comparado con la
anodización con ácido sulfúrico.
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Objetivo
Teoría
Aparatos necesarios
Reactivos
Una placa de plástico, por ejemplo, polietileno17 . La placa deberá ser lo más lisa posible y
no tener grabados complicados.
Solución limpiadora:
Na2CO3 20 g
NaOH 5 g
Detergente 2 g
Aforar con agua hasta 1000 ml
Solución oxidante:
K2Cr2O7 50 g
H2SO4 concentrado 50 ml
H2O 120 ml
17 Puede obtenerse como material de desecho de los envases para productos alimenticios.
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Solución sensibilizadora:
SnCl2 60 g
HCl concentrado 60 ml
Solución activadora:
PdCl2 0.1 g
HCl 0.01 M 200 ml
Soluciones para el metalizado electroless:
En el momento de usarse, se mezclan a partes iguales las soluciones A y B
Solución A:
CuSO4—5 H2O 14 g
NiCl2—6 H2O 4 g
Formaldehído, sln. concentrada 52 ml
Disolver en 1000 ml de agua destilada
Solución B:
Sal de Rochelle18 45 g
Na2CO3 4 g
NaOH 11 g o hasta conseguir 11<pH<12
Disolver en 1000 ml de agua destilada
Solución para el electrorrecubrimiento:
Se usa la solución de cobre ácido que se empleó en la práctica de distribución de
corriente y potencial, con j 0.5 A/dm^2 durante 3 minutos a temperatura ambiente.
Procedimiento
OXIDACION
Deje las placas en la solución oxidante durante 5 minutos a 70 °C. Lave con agua
tibia y después con agua corriente. Si el tratamiento fue exitoso, la película de agua debe
adherirse al polietileno en forma uniforme, lo que demuestra que el plástico se ha vuelto
hidrofílico. Proceda a la sensibilización.
SENSIBILIZACION
Sumerja las placas en la solución sensibilizadora a temperatura ambiente por 3
minutos. Lave con agua corriente, luego con agua destilada y proceda a la activación.
ACTIVACION
Se colocan las placas en la solución ácida de cloruro de paladio por 3 minutos. Se
lavan con agua corriente, luego con agua destilada y se continúa con el depósito
electroless.
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Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
DEPOSITO ELECTROLESS
El recubrimiento electroless se lleva a cabo por inmersión de las placas en una
mezcla a partes iguales de las soluciones A y B a temperatura ambiente durante 20
minutos. Cuando las placas tengan una capa delgada y uniforme de cobre se procede al
recubrimiento galvánico.
ELECTRORRECUBRIMIENTO
Se realiza un recubrimiento de cobre ácido sobre el recubrimiento electroless, para
dar mayor espesor a este último. Debe emplearse baja densidad de corriente (j 0.5
A/dm2 ) y temperatura ambiente. Posteriormente puede hacerse cualquier otro
recubrimiento que se desee, por ejemplo cromado, niquelado, etc.
Reporte e investigación
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Objetivo
Teoría
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Procedimiento
Cálculos y reporte
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Objetivos
Teoría
Aparatos y reactivos
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Procedimiento
V
a la bomba de
aire
puente salino clavo
Con la bomba de aire apagada, mida el potencial entre los dos clavos usando el
voltímetro. Encienda ahora la bomba de aire y burbujee continuamente en la solución que
contiene indicador de fenolftaleína durante por lo menos 5 minutos. Apague la bomba de
aire, deje que la solución se estabilice y observe con atención los cambios de coloración
que ocurren en cada vaso. Mida de nuevo el potencial entre los dos clavos de hierro.
Coloque la salida de aire en el otro vaso (el que contiene ferricianuro de potasio) y
observe lo que sucede con el potencial de la celda al burbujear nuevamente aire.
Lleve a cabo un ensayo en blanco montando de nuevo el aparato mostrado, pero sin
los clavos de hierro. ¿Ocurre algún cambio de coloración en los vasos?
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Reporte
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