Relatrio da aula prtica 3:

Padronizao de soluo de AgNO3 0,1N pelo mtodo de MOHR

Professora: Dr Zara Maria SantAnna Disciplina: Anlise Quantitativa

Alunas: Bruna F. Castro Juliana Tinoco Marcela Saldanha Priscila Freitas

Rio de Janeiro, 27 de abril de 2011.

I. Introduo Aplicabilidade para o farmacutico da Padronizao de soluo de AgNO3 0,1N pelo mtodo de MOHR: Esta soluo de AgNO3 aplicada rotineiramente no controle de qualidade para a deteco do grau de pureza do cloreto de sdio comercial em amostras na indstria de alimentos,cosmticos e medicamentos. Faz-se necessria a padronizao da soluo de AgNO 3,para garantir a preciso da anlise. Evitando equvocos, e garantindo a repetibilidade dos resultados da anlise do teor de Cloreto. A padronizao realizada atravs princpio da volumetria de Precipitao e pelo mtodo de Mohr que baseia-se em titular o nitrato de prata com soluo-padro de cloreto de sdio (padro primrio), usando soluo de cromato de potssio como indicador. O mtodo de Mohr um mtodo com formao de um slido colorido, aplicvel determinao de cloretos e brometos. A soluo neutra titulada com nitrato de prata e em presena de cromato de potssio que atua como indicador. No ponto final, o on prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com colorao distinta, o cromato de prata que vermelho. O mtodo Mohr no pode ser usado na determinao de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, tambm, corado. O uso do cromato de potssio baseia-se no princpio da precipitao fracionada. Quando se adiciona um on a uma soluo contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solveis com o primeiro, o sal que comea a precipitar aquele cujo produto de solubilidade sobre passado em primeiro lugar. Se o precipitado formado pelo segundo on corado, ento pode servir de indicador para a reao de precipitao do primeiro, desde que se possam ajustar as condies, tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente. No mtodo de Mohr, os ons cloreto so titulados com soluo padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presena de cromato de potssio (K 2CrO4) como indicador. O ponto final da titulao identificado quando todos os ons Ag+ tiverem se depositado
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sob a forma de AgCl, logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de prata. Mohr que aplicvel determinao de cloreto (Cl) e brometo (Br). A soluo neutra titulada com AgNO3, em presena de K2CrO4, que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no mtodo de Mohr, so elas a concentrao do indicador e o pH da soluo. Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do on cromato de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no mais atingido e, conseqentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal muito solvel em soluo cida. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior a 10,5, porque ento precipita hidrxido de prata que posteriormente se decompem em Ag 2O (precipitado preto).

CrO42- + H+ HCrO4-

O mtodo no deve ser utilizado para a determinao de cloretos de ctions que hidrolisam originando solues cidos, tais como cloreto de alumnio, ferro, zinco, etc. Alm disso no devem estar presentes ctions como Cu2+, Ni3+, Co2+, Ba2+ e Pb2+. REAO:

NaCl + AgNO3 AgCl +NaNO3

2 AgNO3 +K2CrO4

Ag2CrO4 +KNO3

II. Objetivo

Padronizar uma soluo de nitrato de prata aproximadamente 0,1 M.

III. Materiais e Reagentes

Materiais:

Reagentes:

Bquer Bureta Erlenmeyer de 250,00mL Garra para bureta Pipeta volumtrica de 10,00 mL Pissete Suporte universal

gua destilada Detergente Soluo de Cloreto de Sdio 0,1M Soluo de Cromato de Potssio 5% p/v. Soluo de Nitrato de Prata

aproximadamente 0,1M.

IV. Mtodos Para realizao de todos os mtodos, todas as vidrarias devem passar por um processo de limpeza, no qual se utiliza sabo neutro, sendo essa limpeza realizada 3 vezes para garantir a total remoo das impurezas e aps essa limpeza todas as vidrarias devem ser rinsadas com o reagente utilizado.

Padronizao com Cloreto de Sdio 0,1M: Adicionou-se 10 mL de NaCl ao erlenmeyer de 250mL juntamente com 2 gotas do indicador K2CrO4. Titulou-se com o AgNO3 para obteno da real normalidade da soluo. Repetiu-se a titulao 2 vezes afim comprovar a repetibilidade do resultado.

V. Resultados e Clculos

-Clculo da Molaridade terica:

Molaridade AgNO3 Terica x Volume Gasto Terico = Molaridade NaCl x Volume NaCl Volume Gasto Terico = Molaridade NaCl x Volume NaCl Molaridade AgNO3 Terica Volume Gasto Terico = 0,1M x 10,00mL 0,1M Volume Gasto Terico = 10,00mL de AgNO3

Volume gasto de AgNO3 na titulao: V1 = 17,20mL V2 = 6,0mL Mdia dos volumes = 11,60ml

-Clculos:

Molaridade AgNO3 x Volume Gasto = Molaridade NaCl x Volume NaCl Molaridade AgNO3 = 0,1M x 10,00mL 11,60mL
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Molaridade AgNO3 = 0,0862N

-Fator de correo: Fc = VEsperado/VReal = 10 ml / 11,60 ml x 100 = 86,20 % Fc = NAgNO3(terico)/ NAgNO3(experimental) = 0,1 N/ 0,0862N x100 = 116,0%

VI. Discusso e Concluso

O AgNO3 reagiu com NaCl gerando AgCl e NaNO3:

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

No ponto final, quando a precipitao do cloreto foi completa, o primeiro excesso de Ag+ reagiu com o indicador, ocasionando precipitao do cromato de prata de colorao vermelha (vermelho tijolo):

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 Obteve-se um erro nas duas titulaes pois o Ag 2CrO4 deveria precipitar no ponto de equivalncia (10 ml aproximadamente), o que no ocorreu. Pois teoricamente o Ag2CrO4 no ponto de equivalncia deveria comear a precipitar quando a concentrao do Ag+ fosse igual a seu Kps que 1,25 x 10-5:

Ag+ + Cl- AgCl(s) [Ag+][Cl-] = [Ag+]2 = 1,56 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] = 1,25 x 10-5 mol L-1

Substituindo este valor na expresso do produto de solubilidade do AgCrO4 obtm-se: [Ag+]2 [CrO4-2] = 1,3 x 10-12
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(1,25 x 10-5)2 x [CrO4-2] = 1,3 x 10-12 [CrO4-2] = 0,8 x10-2 mol L-1

Analisando-se este valor nota-se que: Se [CrO4-2] >0,8 x10-2 mol L-1, o AgCrO4 comear a precipitar quando a [Ag+] for menor que 1,25 x 10-5 mol L-1, ou seja, antes do ponto de equivalncia. Isso ocorreu na segunda titulao onde houve um aumento da concentrao do indicador, resultando em uma faixa de viragem em 6,0 ml Se [CrO4-2] <0,8 x10-2 mol L-1, o AgCrO4 comear a precipitar quando a [Ag+] for maior que 1,25 x 10-5 mol L-1, ou seja, depois do ponto de equivalncia. Isso ocorreu na primeira titulao em que a concentrao do indicador era menor do que a pretendida, resultando em uma faixa de viragem tardia, em 17,20 ml. Portanto concluiu-se que obteve-se um resultado com uma diferena de 16% do esperado, que pode ter sido ocasionado devido concentrao do indicador no ter sido ideal ou o mesmo no ter se apresentado no seu estado ntegro. Supe-se que se fossem adicionadas, aproximadamente, 10 gotas do indicador, a faixa de viragem atingiria um valor prximo ao esperado, pois na primeira titulao foram adicionadas apenas 2 gotas, que no foram o suficientes e o AgCrO 4 precipitou bem depois da faixa de viragem ideal, j na segunda titulao, adicionou-se gotas em excesso, mais de 10 gotas, e o AgCrO4 precipitou um pouco antes da faixa de viragem. A prtica colaborou para o entendimento de um mtodo de volumetria de precipitao que pode ter aplicao na determinao de cloretos e brometos em gua .

VII. Bibliografia

ATKINS, P. e JONES, L. Chemical Principles. W.H. Freeman & Co., New York, 1999. Caps. 10-11. BACCAN, N., ANDRADE, J.C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blcher. MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002. 5. ROCHA, J. C.; ROSA, A. H MORITA, T.; ASSUMPO, R.M.V. Manual de preparao de solues, reagentes e solventes. Editora Edgard Blcher Lda, S. Paulo, Brasil, 2nd ed. (1972), SKOOG, Douglas A.; Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio Norte Americana, Por Marco Tadeu Grassi. Editora THOMSON. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Quantitativa. 5 Ed, Editora LTC, (1992). VOGEL. Analise Qumica Quantitativa. 6 Ed.; Rio de Janeiro; Editora LTC, 2002.