PENDAHULUAN

Kristalisasi merupakan suatu proses teknologi yang sudah cukup lama dikenal, bahkan jauh sebelum peradaban dimulai, orang-orang sudah mengenalnya dalam bentuk butiran gula dan garam. Secara alamiah, proses kristalisasi sudah terbentuk sejak periode sejarah yang panjang, dan seiring dengan kemajuan ilmu dan teknologi, didesain suatu alat yang mampu melakukan proses kristalisasi buatan. "Bejana Calandria" adalah alat pengkristal garam sederhana yang diciptakan beberapa abad lampau yang sampai sekarang masih sering digunakan. Selama 30 tahun terakhir, teknik-teknik pengukuran suatu pertikel bahan telah digunakan dan memberikan pengetahuan baru dalam menciptakan suatu peralatan kristalisator, yang pada akhirnya tercipta suatu peralatan kristalisator secara modern yang memiliki kemampuan control secara fleksibel dibandingkan sebelumnya. Ditambah lagi perkembangan teknologi elektonik instrumentasi yang membuat prosesnya dapat diset secara on-line. Dengan semakin pesatnya pembuatan suatu instalasi kristalisator adalah sangat penting untuk mengevaluasi terhadap suatu permasalahan yang masih sering terjadi, semisal pengaruh cairan induk terhadap produk kristal, dimana diperlukan suatu alat pemisah. Ini perlu dilakukan terutama faktor-faktor apa yang terlibat didalamnya dan bagaimana cara mengaplikasikannya. Sehingga dapat dicapai solusi untuk menangani problem mendasar, khususnya di sektor industri.

Peralatan Indusri Proses

Bab I KRISTALISASI
I.1 DEFINISI Kristal adalah padatan dimana atom-atomya tersusun secara periodik mengikuti bentuk tiga demensi. Walapun kristal adalah padatan, tetapi tidak semua padatan adalah kristal, sebagai contoh adalah kaca. Perubahan suatu bahan ke bentuk kristal padat dipengaruhi oleh proses pembentukannya. Beberapa bahan dapat membentuk kristal dengan komposisi sama, tetapi memiliki struktur penyusun atom yang berbeda. Sebaliknya beberapa bahan memiliki struktur penyusun atom yang sama, tetapi memiliki bentuk yang berbeda jika diamati di bawah mikroskop. Untuk memberikan penjelasan dan pemahaman yang mendalam tentang kristal, diperlukan suatu ilmu untuk mengenali dan mengidentifikasi tentang struktur penyusun kristal yang disebut Crystallography (Bunn 1961; Cullty 1978). Kristalisasi atau penghabluran (Crystallization) adalah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fasa homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap; sebagai pembekuan (solidification) di dalam lelehan cair; atau sebagai kristalisasi dari larutan cair. Konsep dan prinsipnya berlaku baik untuk kristalisasi zat terlarut (solute) di dalam larutan jenuh maupun untuk kristalisasi sebagian dari pelarut (solvent) itu sendiri.

Suatu molekul larutan berubah membentuk padatan kristal Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya ragam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristal. Penggunaanya sangat luas karena dua hal, yaitu:

Peralatan Indusri Proses

 Kristal yang terbentuk dari larutan yang tak murni selalu murni (kecuali jika terjadi pembentukan kristal campuran). Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi syarat untuk pengemasan dan penyimpanan. Dalam kristalisasi dari larutan sebagaimana dilaksanakan di dalam industri, campuran dua-fase cairan induk (mother liquor) dan kristal dari segala ukuran, yang mengisi kristalisator (crystallizer) dan dikeluarkan sebagai hasil disebut Magma. Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk mendapatkan produk (hasil) dengan drajat kemurnian yang tinggi, selain itu bentuk serta ukurannya juga turut menentukan kualitas kristal hasil. Ini semata-mata diperlukan untuk: o Kemudahan filtrasi (penyaringan) pencucian. o Pelaksanaan reaksi dengan bahan kimia lain. o Kemudahan dalam proses pengangkutan dan penyimpanan. Selain itu ciri suatu kristal yang baik yaitu: o Kristal harus kuat o Tidak menggumpal o Memiliki ukuran seragam o Tidak melekat dalam kemasan Sehingga CSD (crystal size distribution) distribusi ukuran kristal harus dikendalikan dengan ketat. I.2 STRUKTUR KRISTAL Kristal adalah suatu benda mati yang sangat terorganisasi. Kristal dicirikan oleh partikel-partikel pembentuknya ( dapat berupa atom, molekul, atau ion) yang tersusun dalam suatu susunan tiga-dimensi yang beraturan yang disebut kisi (lattice). Akibat susunan itu, bila dibiarkan terbentuk tanpa gangguan dari kristal lain atau benda luar, kristal itu akan mempunyai bentuk berupa polihedron dengan sudut-sudut yang tajam dan sisi yang rata, yang disebut muka (face). Walaupun ukuran muka berbagai kristal dari bahan yang sama kemungkinannya berbeda satu sama lain,

Peralatan Indusri Proses

namun sudut-sudut yang dibentuk sama yang merupakan karakteristik (ciri) dari bahan itu. sistem kristalografi Oleh karena semua kristal dari setiap bahan tertentu mempunyai sudut antar muka yang sama, walaupun terdapat perbedaan besar dalam tingkat perkembangannya, bentuk kristal diklasifikasikan menurut sudut-sudut ini. Terdapat tujuh bentuk kristal, yaitu: kubus; heksagonal; tigonal; tetragonal; ortorombik; monoklin; dan triklin. Satu bahan tertentu dapat terkristalisasi di dalam dua kelas yang berbeda atau lebih, bergantung pada kondisi kristalisasi. Kalsium karbonat, misalnya paling umum terdapat di alam dalam bentuk heksagonal (sebagai kalsit) tetapi juga terdapat bentuk ortorombik (aragonit).

Beberapa bentuk kristal

Peralatan Indusri Proses

Perbedaan bentuk Kristal pada Kalsium Karbonat (Zouner and Jones, 2000c)

Bab II JENIS-JENIS ALAT PENGKRISTAL

Alat-alat yang digunakan pada proses kristalisasi sangat beragam, hal ini disebabkan oleh sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang bervariasi. Selain itu juga karena kristalisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda, misalnya a. pemisahan bahan b. pemurnian bahan c. pemberian bentuk alat-alat kristalisasi disebut juga Kristalisator. Di dalam alat ini, setiap persyaratan (konsentrasi, suhu, gerakan) yang menunjang pertumbuhan inti atau benih kristal harus dipenuhi. Oleh karena itu diperlukan perlengkapan-perlengkapan untuk memungkinkan perpindahan panas (pemanasan, pendinginan, penguapan) dan juga gerakan (pengadukan, penggulingan, pengangkutan) Kristalisator biasanya merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap

Skema suatu instalasi kristalisasi skala Industri

Peralatan Indusri Proses

Faktor-faktor yang menjadi dasar pemilihan sebuah alat kristalisasi ialah, misalnya: Unjuk kerja kristalisasi yang diinginkan Sistem operasi (tak kontinu, kontinu) Kondisi bahan baku (larutan, lelehan) Ukuran kristal yang diinginkan Bentuk kristal yang diinginkan Tingkat kemurnian kristalisat Kecendrungan produk untuk membentuk kerak Pada kristalisator pendinginan (cooler crystallizer) dan penguapan (evaporator crystallizer) terdapat bahaya pembentukan kerak pada permukaan penukar panas, karena ditempat itu terjadi pemisahan kristal. Kerak harus dibuang secara periodik karena dapat menyebabkan terjadinya penimbunan atau penumpukan bahan yang mengakibatkan terhambatnya pembentukan kristal. Masalah ini dapat diatasi dengan menggunakan perlengkapan yang sesuai (misal; perkakas penyapu atau penggaruk) atau dengan memberikan kecepatan alir yang tinggi, ataupun melapisi dinding dengan permukaan yang licin. Tahap-tahap dalam proses kristalisasi.

Peralatan Indusri Proses

II.1 JENIS KRISTALISATOR Kristalisator pendingin Dengan cara pendinginan dan penguapan; o tangki kristalisasi o kristalisasi ayun (Wulff-bock crystallizer) o kristalisator pipa putar

Wulff-bock Crystallizer Larutan jenuh yang panas dimasukkan dibagian atas sebuah saluran panjang yang agak melengkung. Saluran ini bergerak bolak-balik secara perlahan-lahan di atas bantalan roda. Larutan lambat laun menjadi dingin oleh udara sekitar. Dibagian bawah, kristal yang relatif kasar dikeluarkan secara kontinu bersama dengan larutan induk. Penghalang yang dipasang di dalam saluran memperpanjang waktu kristalkristal yang sedang tumbuh. Pendinginan melalui dinding o Tangki pengaduk Tangki pengaduk (dengan saluran keluar dibagian bawah, dengan mantel ganda atau kumparan belahan pipa) adalah alat yang paling sering digunakan untuk kristalisasi secara pertaian (Batch), dapat berupa kristalisasi pendinginan, penguapan, vakum. Dalam tangki pengaduk seringkali dilakukan kristalisasi yang dirangkaikan dengan reaksi kimia atau dilangsungkan setelah reaksi kimia terjadi. Tangki pengaduk juga sesuai untuk kristalisasi ulang.

Peralatan Indusri Proses

Untuk pengendalian pembentukan kristal, alat harus dilengkapi dengan motor pengaduk serta sistem pemanas/ pendingin yang dapat diatur. Tangki pengaduk juga dapat digunakan untuk kristalisasi secara kontinu apabila alat ini terus menerus diisi dan dikeluarkan muatannya.

Kristalisator penguapan Yaitu penguapan sebagian pelarut dengan catu panas dari luar. Dikenal dua sistem yaitu: Penguapan dengan sirkulasi alamiah Penguapan dengan sirkulasi paksa

Kristalisator vakum Yaitu pendinginan dan pemekatan dengan cara penguapan dalam keadaan vakum, dilakukan tanpa catu panas dari luar.

Peralatan Indusri Proses

 Kristalisator lelehan Yaitu pendinginan dengan tujuan pemberian bentuk misalnya diatas sabuk kristalisasi dan atau dalam kristalisator bola

Kristalisator guling (roll crystallizer)

Peralatan Indusri Proses

Bahan lelehan secara terus-menerus dialirkan pada sebuah drum guling yang berputar di dalam sesuai yang diinginkan (bahan dicelupkan atau dibawah oleh drum kedua), lelehan dibuat membeku di dalam drum yang berputar. Setelah kira-kira 2/3 putaran, bahan padat dikeluarakan dengan menggunakan perkakas kupas (berbentuk sekop), dan dilakukan proses pengecilanukuran. Sabuk kristalisasi (belt crystallizer) Digunakan terutama untuk membekukan lelehan secara kontinu, lelehan dialirkan secara merata di atas sebuah sabuk pengangkut, dan pendinginan dilakukan di bagian bawah sabuk. Bahan yang sudah beku dapat diambil di ujung lain sabuk dengan menggunakan perkakas kupas (atau perkakas berbentuk lengkung).

Bab III KRISTALISATOR VAKUM

Peralatan Indusri Proses
10

(VACUUM CRYSTALLIZER)

III.1 Prinsip Kerja Kristalisator Vakum Pada umumnya kristalisator modern termasuk dalam kategori unit vakum dimana dalam sistem operasinya menggunakan pendingin evaporasi adiabatik untuk menciptakan keadaan lewat-jenuh. Proses kerjanya dilakukan dengan mengalirkan pendingin (Flash Coliing), sehingga terjadi proses pendinginan dan penguapan secara simultan terhadap bahan larutan dalam keadaan lewat-jenuh. Kristalisator vakum dapat dioperasikan dengan dua teknik, yaitu; Teknik partaian (Batchwise) Teknik lanjut (Continuously) Prinsip kerja teknik Batchwise, yaitu tangki diisi dengan larutan jenuh dengan suhu panas dengan volume tertentu. Sejalan dengan pengaruh tekanan di dalam tangki, larutan mengalami pemanasan dan pendinginan secara simultan dengan suatu alat kondensator. Sebelum terjadi kondensasi, uap dilepaskan dan dikompres dengan bantuan pompa vakum jet-uap (Steam-jet Booster). Pada teknik lanjut (Continuously) tidak terlibat proses penguapan dan pendinginan, disebabkan gaya hidrostatik dari larutan membuat titik didihnya naik dalam kondisi tekanan yang rendah sehingga suhu larutan meningkat di dalam tangki, mengakibatkan bahan larutan cenderung berpindah dengan sendirinya ke dasar tangki dan menuju ke tempat pengeluaran (Outlet). Kristalisator Vakum Sederhana Pada gambar di bawah adalah suatu kristalisator sederhana, dimana terdiri atas suatu bejana/tangki tertutup dengan kondisi "vakum" yang diatur dengan kondensor atau dengan bantuan pompa vakum jet-uap (Steam-Jet Booster) yang ditempatkan diantara kristalisator dan kondensor. Larutan jenuh yang panas yang suhunya jauh di atas titik didih pada tekanan di dalam kristalisator diumpankan ke dalam bejana itu. Volume magma dijaga dengan mengendalikan permukaan zat cair dan zat padat yang mengkristalisai di dalam bejana itu. Ruang di atas magma digunakan untuk melepaskan uap dan mencegah pembawa-ikutan bahan. Larutan umpan itu mendingin secara spontan menjadi suhu

Peralatan Indusri Proses

11

keseimbangan, dan oleh karena entalpi pendinginan dan entalpi kristalisasi keduanya muncul sebagai entalpi penguapan, maka sebagian dari pelarut itu menguap. Keadaan lewat-jenuh yang dibangkitkan oleh proses pendinginan dan penguapan, mengakibatkan terbentuknya nukleasi dan pertumbuhan kristal. Magma hasil dikeluarkan dari dasar kristalisator. Secara teoritis perolehan kristal sebanding dengan selisih antara konsentrasi umpan dan kelarutan zat terlarut pada suhu keseimbangan.

III.2 Kelemahan-kelemahan Kristalisator Vakum

Peralatan Indusri Proses

12

Kristalisator vakum dengan bentuk yang sederhana memiliki keterbatasan dari segi kristalisasi, selain itu evaporasi dan pendinginan hanya berlangsung di dalam lapisan zat cair didekat permukaan magma, sehingga terjadi perbedaan gradien konsentrasi disamping gradien suhu pada permukaan itu. Ditambah lagi, kristal akan cenderung mengendap di dasar kristalisator, dimana hampir tak terdapat keadaan lewat-jenuh atau bahkan tak terdapat sama sekali, sehingga mengurangi tingkat efiensi operasi pada kristalisator. Diperlukan suatu alat pengaduk agar magma dapat terangkat dan teraduk dengan baik untuk menyamakan gradien konsentrasi dan suhu sehingga kristal itu tersuspensi. Kristalisator vakum sederhana bukan merupakan metode yang baik untuk mengendalikan nukleasi, klasifikasi, ataupun untuk mengeluarkan inti dan kristal yang sangat kecil dan kelebihan.

BAB IV
Peralatan Indusri Proses
13

PENUTUP

IV.1 Kesimpulan Kristalisasi merupakan salah satu metode dalam proses pemisahan dan pemurnian suatu bahan Metode kristalisasi dapat disamakan dengan teknik pemisahan lain, yang mampu menghasilkan suatu produk akhir yang murni dengan memanfatkan sejumlah energi yang relatif kecil. Metode kristalisasi mampu dioperasikan dengan suhu rendah, dan dengan skala muatan yang bervariasi, mulai dari skala beberapa kilogram bahan sampai dengan skala berton-ton kg bahan. Dalam dunia industri, proses kristalisasi sangat penting, karena banyaknya ragam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristal. Proses kristalisasi memenuhi persyaratan untuk penyimpanan dan pengemasan produk.

IV.2 Saran Sebagai penulis kami menyadari masih banyak kekurangan dari makalah ini, kami pun hanya memaparkan sebagian kecil dari proses tersebut. Kami hanya berharap agar makalah ini dapat bermanfaat dan dapat dijadikan sebagai tambahan informasi mengingat pemanfaatannya sangat luas dan menarik untuk dikaji. Penulis juga mengharapkan masukan saran ataupun kritik positif dari pembaca, sehingga dikemudian hari menjadi lebih baik.

Peralatan Indusri Proses

14

REFERENSI

Jones, Alan G. (2002). HandBook of Cristallization Process System. Oxford, UK: Butterworth-Heinemann. Mullin, John W. (2001). Cristallization (4th ed). Oxford, UK: Butterworth-Henemann. Myerson, Alan S. (2001). HandBook of Industrial Crystallization. Elsevier Science & Technology Books. Warren L. McCabe, Julian C. Smith, Petter Harriot. (1993). Operasi Teknik Kimia (Jilid 2, 4th ed). http://www.niroinc.com/evaporation_crystallization.asp http://en.wikipedia.org/wiki/Crystallization

Peralatan Indusri Proses

15