Facultad de Ciencias Departamento de Ciencias Farmacuticas

Extraccin semi-continua slido-lquido mediante Soxhlet

Informe de Laboratorio Laboratorio Qumica Farmacutica Orgnica II 2013 Javiera Mancilla Ishihara [jpmisihara@gmail.com] Pilar Parra Alzamora [pilarparra30@gmail.com] Dra. Sandra Fuentes Villalobos William Saavedra Jofr ____________________________________________________________________________________ Introduccin La extraccin es la accin de separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible. La extraccin slido-lquido es el mtodo ms utilizado para la obtencin de principios activos de tejidos vegetales. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfn de extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material [1]. El disolvente extractor hierve y, despus de condensarse por accin del refrigerante, cae sobre el recipiente que contiene el slido con el soluto a extraer. Se realiza la extraccin y, a travs de un sifn, sale del recipiente el disolvente con el soluto extrado [2]. La cafena (1,3,7 trimetil -2,6 dihidroxipurina) es un alcaloide que pertenece al grupo de las metilxantinas como se aprecia en la Figura 1. Este alcaloide se encuentra comnmente en las hojas de t, granos de caf, granos de cocoa, entre otros [3]. El caf contiene principalmente cafena, teofilina, teobromina, y otro tipo de xantinas, aceites esenciales, etc. La cafena se absorbe bien por va oral; la concentracin mxima se alcanza a los 30-45 min de la ingesta, su semivida es de 3 horas y es metabolizada en un 90%. Es muy eficaz para incrementar la respuesta contrctil del msculo esqueltico, atraviesa con mayor rapidez la barrera hematoenceflica. Bloquea los receptores adenosnicos A1 y A2, lo que produce el aumento de la liberacin de neurotransmisores tanto excitadores como inhibidores, aumento de la diuresis, broncoconstriccin, entre otras acciones farmacolgicas [4].
O H 3C N N CH 3 N

CH3 Figura 1. Estructura Cafena

La utilizacin de Cloroformo como solvente se debe a que los grupos cloro de su estructura (Figura 2) le confieren estabilidad, y su estructura lo hace miscible en sustancias orgnicas. El cloroformo es un lquido incoloro, voltil y no inflamable. Es ligeramente soluble en agua, miscible con alcohol, ter, benceno, slfuro de carbono y tetracloruro de carbono, su punto de ebullicin es 61 61 C [5]. Se suele suministrar combinado con un estabilizante como, por ejemplo, etanol. Se utiliza como disolvente en procesos industriales y en laboratorios. El cloroformo es un depresor del sistema nervioso central y produce efectos txicos sobre el hgado y los riones. Se absorbe bien tanto por va inhalatoria como por va oral y drmica [6].

Se comenz montando el extractor Soxhlet como se muestra en la Figura 3.

Figura 2. Estructura Cloroformo

Hiptesis La extraccin semi-continua mediante Soxhlet permite obtener un alto porcentaje de pureza de cafena a partir de caf. Objetivos Obtener cafena mediante la extraccin con Soxhlet a partir de Caf. Determinar el porcentaje de rendimiento de la extraccin de cafena contenida en los gramos de Caf pesados.
Figura 3. Equipo extractor Soxhlet montado

Materiales y mtodos Los materiales utilizados fueron: Baln de fondo redondo 250 mL Manta calefactora Aparato Soxhlet Tubo refrigerante Mangueras de entrada y salida de agua Papel filtro Vidrio reloj Vaselina Probeta 100 mL Vaso de precipitado Trocitos de cermica Los reactivos utilizados fueron: Cloroformo Caf en polvo.

Al mismo tiempo, se pes el papel filtro (1,67 g) y 10,03 g de caf en polvo, el cual se envolvi en el papel filtro, creando un cartucho, el cual se introdujo en el extractor soxhlet, como muestra la Figura 3. Por otro lado, en la probeta se adicion 200 mL de cloroformo en el baln de fondo redondo, adems de 2 trozos de cermica, lo cual permiti que la ebullicin fuera suave y no de golpe, se procedi a calentar el baln a temperatura mxima de la manta calefactora y se esper al llenado del extractor, mientras que la corriente de agua en el refrigerante se fij en continua. En el momento en que las presiones se igualaron dentro del extractor soxhlet, se produjo la primera extraccin, como muestra la Figura 4.

Figura 4. Primera extraccin

Posteriormente, el proceso re repiti siete veces, quedando como resultado lo que se muestra en la Figura 5, donde se puede apreciar la concentracin del solvente con cafena.

10,03 g Caf 0,1504 g cafena

100% X%

1,505 % de cafena en 10,03 g de Caf 2) Calculo porcentaje producto extrado. 10,03 g Caf 1,1119 g cafena 100% X%

11,08% de cafena en 10,03 g de Caf Grupo 2: 10,1 g de Caf inicial. 1,09 g de cafena extrados. Nmero de extracciones 12 Figura 5. ltima extraccin 1) Se calcula la cantidad en gramos de cafena en Caf y su respectivo porcentaje. 1,5 g cafena X g cafena 100 g Caf 10,1 g Caf

Resultados y discusin Resultados Para realizar esta experiencia de laboratorio se utiliz Caf disponible en el mercado. Al realizar los clculos nos basamos en los gramos de cafena descritos en The Merck Index [5], los cuales son 1-2 g por 100 g (1-2%), por lo cual se sac un promedio de ambos (1,5). Este dato se ocupar para comparar el rendimiento obtenido de cafena en el prctico. En el anexo 1 se adjunta la tabla 1 que contiene los datos de todos los grupos que realizaron extracciones de la cafena en el Caf para el posterior clculo de rendimiento. Grupo 1: 10,03 g de Caf inicial 1,119 g de cafena extrados Nmero de extracciones 7 1) Se calcula la cantidad en gramos de cafena en Caf y su respectivo porcentaje. 1,5 g cafena X g cafena 100 g Caf 10,03 g Caf

0,1515 g de cafena en 10,1 g de Caf (cantidad ideal de cafena en 10,1 g de Caf segn lo declarado por The Merck Index [5]). 10,1 g Caf 0,1515 g cafena 100% X%

1,5 % de cafena en 10,1 g de Caf 2) Calculo porcentaje producto extrado. 10,1 g Caf 1,09 g cafena 100% X%

10,79 % de cafena en 10,1 g de Caf Grupo 3: 10 g de Caf inicial 0,88 g de cafena extrados Nmero de extracciones 11 1) Se calcula la cantidad en gramos de cafena en Caf y su respectivo porcentaje. 1,5 g cafena X g cafena 100 g Caf 10 g Caf

0,15 g de cafena en 10,03 g de Caf (cantidad ideal de cafena en 10,03 g de Caf segn lo declarado por The Merck Index [5]).

0,150 g de cafena en 10 g de Caf (cantidad ideal de cafena en 10 g de Caf segn lo declarado por The Merck Index [5]).

10 g Caf 0,150 g cafena

100% X%

1,5 % de cafena en 10 g de Caf 2) Calculo porcentaje producto extrado. 10 g Caf 0,88 g cafena 100% X%

8,8 % de cafena en 10 g de Caf Grupo 4: 10,04 g de Caf inicial 1,091 g de cafena extrados Nmero de extracciones 9 1) Se calcula la cantidad en gramos de cafena en Caf y su respectivo porcentaje. 1,5 g cafena X g cafena 100 g Caf 10,04 g Caf

el solvente utilizado es muy afn a sustancias orgnicas, y debido a que el caf contiene una variedad de xantinas, como la cafena, la teofilina, y teobromina, entre otras, el solvente no discrimin y extrajo a todas las sustancias afines a l. La temperatura quizs no fue la adecuada para el experimento lo cual pudo alterar el trnsito constante del disolvente por la muestra. La forma del cartucho de Caf utilizado no fue la ms idnea ya que esto produjo que se perdieran trazas de Caf.

El nmero de extracciones tambin influye, a mayor nmero de extracciones se debera extraer ms cafena, podemos observar una cierta tendencia de que los grupos que realizaron ms de 10 extracciones tienen un rendimiento un poco menos elevado que los que realizaron menos 10. Al terminar la experiencia prctica se nos pregunto cmo haramos para extraer la cafena contenida en el cloroformo: El cloroformo se puede separar del producto extrado evaporndolo, ya que los puntos de ebullicin son muy diferentes, el del cloroformo es de 61-62 C, como se describi anteriormente, y el de las xantinas es un valor cercano a los 178 C, al utilizar un rotavapor, de esta manera no se desperdicia el solvente. El extracto se puede analizar y separar la cafena a travs de una tcnica cromatogrfica.

0,1506 g de cafena en 10,04 g de Caf (cantidad ideal de cafena en 10,04 g de Caf segn lo declarado por The Merck Index [5]). 10,04 g Caf 0,1506 g cafena 100% X%

1,5 % de cafena en 10 g de Caf 2) Calculo porcentaje producto extrado. 10,04 g Caf 1,091 g cafena 100% X%

10,86 % de cafena en 10,03 g de Caf

Discusin Basndonos en los resultados obtenidos, todos los grupos obtuvieron un rendimiento muy por sobre lo esperado, con resultados muy altos y fuera de los mrgenes establecidos. En promedio, el porcentaje del producto extrado fue de un 10,3825 %, aproximadamente 7 veces ms que el porcentaje de cafena esperado segn la bibliografa. Esto pudo deberse a: Qu adems de extraer la cafena, tambin fue posible extraer otros componentes orgnicos del Caf ya que

Cromatografa es el nombre que se le asigna a una familia particular de mtodos de separacin donde la separacin se basa en diferentes razones de migracin cuando los componentes son transportados por una fase mvil a travs de una fase estacionaria. Es considerada la tcnica analtica ms importante en el anlisis farmacutico [3].

Conclusiones Si bien, el mtodo de Soxhlet, es una tcnica que nos permite realizar de manera adecuada una extraccin slidolquido, no es posible extraer con exactitud solamente cafena, ya que adems se extraen otros componentes del Caf. Un mayor nmero de sifonaciones optimiza el rendimiento. Es necesario asegurarse que el cartucho en donde se deposite la muestra, este cerrado para as impedir prdida de la muestra.

Referencias [1]. Nez, C. Extracciones con Soxhlet. [en lnea] Agosto 2007. [fecha consulta: 10 Octubre 2013]. Disponible en: <http://www.cenunez.com.ar/archivos/39extraccinconequiposoxhlet.pdf>. [2]. Henley, E, Seader, J. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en Ingeniera Qumica. Ed. Revert, S.A. 1998. 814 p. [3]. Goity L. [2013]. Cromatografa. [diapositivas]. [4]. Florez, J. Farmacologa Humana. 3 ed. 1998. 1355 p. [5]. O'Neil, M.J. The Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals. 13th. Ed. 2001. 2564 p. [6]. Phoon, W.H., Goh, K.T., Lee, L.T., Tan, K.T. y Kwok, S.F. Toxic jaundice from occupational exposure to chloroform. Med. J. Malaysia. 1983. (38), 31-34.