DASAR TEORI Analisis gravimetri merupakan proses pemisahan dan penimbangan (berat) suatu senyawa.

Pemisahan pada senyawa dilakukan dengan cara melarutkan senyawa dalam pelarut yang sesuai lalu ditambahkan dengan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai presentase bobot zat dalam cuplikan semula. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya dilakukan dengan cara diendapkan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas. pengendapan yang terbentuk harus cukup sukar larut. Umumnya endapan yang dipakai dalam gravimetri mempunyai kelarutan atau hasil kali kelarutan yang sangat rendah, sehingga kehilangan zat disebabkan oleh kelarutannya dapat diabaikan, selain itu pada proses pengendapan zat pengandap yang ditambahkan harus berlebih karena jumlah zat pengendap yang dubutuhkan untuk pengendapan tidak dikatahui dengan pasti. Penambahan zat pengendap yang berlebihan ini juga akan mengurangi kehilangan endapan. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjutnya. Setelah endapan dipisahkan dengan penyaringan, endapan yang telah murni selanjutnya dikeringkan dan dipijarkan. Selama pemijaran, bentuk asli dapat berubah menjadi senyawa lain tetapi komposisinya diketahui, kemudian ditentukan kadarnya.. Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan ion sulfat dalam sampel dengan cara gravimetri pengendapan. Metode pengendapan ini sangat bergantung pada konsentrasi Sulfat yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi

yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah dipisahkan (sulit penyaringannya) Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan rumus empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam. Sulfat dikenal sangat larut dalam air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat. BariumSulfat sangat berguna dalam proses gravimetri sulfat. Penambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat akan menghasilkan endapan putih barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat.

PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan kadar ion sulfat dalam sampel Na2SO4. Proses ini dilakukan dengan metode gravimetri pengendapan. Sampel Na2SO4 mula-mula dilarutkan dalam air dan kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl2 untuk mengubahnya menjadi endapan barium sulfat yang berwarna putih. Untuk menghindari kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut, BaCl2 yang ditambahkan harus encer dan ditambahkan sedikit demi sedikit dalam keadaan panas sampai endapan terbentuk sempurna, artinya larutan menjadi sangat jenuh dengan endapan. Endapan BaSO4 yang terbentuk ini sangat halus sehingga untuk memudahkan penyaringan diperlukan perlakuan agar ukuran partikel dari endapan menjadi lebih besar, yaitu dengan melakukan pemeraman dalam penangas air.

Setelah terbentuk endapan, selanjutnya endapan disaring untuk memisahkan endapan dengan filtratnya dengan menggunakan kertas saring bebas abu yang terbuat dari selulosa, dan kertas saring ini dapat hilang dengan cara diabukan. Sebelum dilakukan penyaringan, endapan terlebih dahulu dicuci dengan menggunakan air panas, hal ini dimaksudkan agar pengotor yang mungkin masih tertinggal atau terdapat di permukaan endapan seperti Ba2+ dapat larut dengan air panas dan menghilang sehingga tidak berpengaruh terhadap kadar sulfat yang akan ditentukan. Pencucian ini dilakukan beberapa kali sampai endapan yang disaring bebas dari ion Cl- yang merupakan pengotor akibat penambahan BaCl2 untuk mengendapkan. Untuk menguji bahwa endapan telah bebas dari ion Cl-, diambil beberapa tetes filtrat hasil penyaringan dan ditambahkan dengan beberapa tetes HNO3 dan AgNO3. Jika dalam filtrat tersebut masih terdapat ion Cl- hasil dari pengujian akan menunjukan adanya endapan putih atau filtrat menjadi keruh, oleh karena itu pencucian harus diteruskan sampai tidak ada lagi ion Cl- yang tertinggal. Setelah semua endapan tersaring, endapan kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 105 agar endapan benar-benar kering dan tidak mengandung air lagi. Kemudian endapan beserta kertas saringnya dimasukkan ke dalam cawan porselen kosong yang telah diketahui bobotnya. Kemudian endapan diarangkan terlebih dahulu dalam pemanas sebelum diabukan. Setelah itu endapan kemudian diabukan dengan cara memijarkan endapan yang telah menjadi arang ke dalam tanur dengan suhu 600 untuk menghilangkan kertas saring sehingga hanya tersisa endapan dalam cawan. Endapan yang sudah menjadi abu ini kemudian ditimbang bobot abunya kemudian dilakukan perhitungan kadar sulfat yang diperoleh.

Berdasarkan percobaan didapatkan kadar ion sulfat yang terdapat dalam sampel Na2SO4 adalah sebesar 67,3% dengan kadar ion sulfat yang diperhitungkan secara teoritis yaitu sebesar 67,6% dan hasil yang diperoleh mendekati nilai yang seharusnya dengan tingkat kesalahan 0,44% dan kemurnian yang didapat adalah sebesar 99,5%.