DESTILASI FRAKSIONANSI

I. TUJUAN 1. Tujuan Instruksional Umum Dapat mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan pada suatu campuran Dapat melakukan pemisahan sebagian komponen dari suatu campuran dengan destilasi fraksionasi Dapat mengetahui teknik pengaturan dan penjagaan operasi

2. Tujuan Instruksional Khusus Dapat melakukan kalibrasi antara komposisi dan berat jenis Dapat melakukan destilasi dengan system refluks konstan pada suatu harga tertentu Dapat menghitung komposisi destilat dan komposisi bottom Dapat menghitung neraca massa dari proses destilasi fraksionasi Dapat menentukan jumlah plate pada proses destilasi fraksionasi secara teori dengan menggunakana metote Mc. Cabe-Thiele.

II.

PERINCIAN KERJA Pembauatan kurva kalibrasi antara komposisi (fraksi etanol) dan densitas campuran Penentuan komposisi dan jumlah umpan Pemeriksaan densitas umpan Operasi destilasi fraksionasi hingga tecapai kesetimbangan refluks total Pengaturan rasio refluks Proses destilasi fraksionasi Penentuan jumlah dan komposisi destilat dan residu Penentuan jumlah plate secara teotritis

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat yang Digunakan Erlenmeyer 25 ml Gelas kimia 250 ml Pipet ukur 25 ml Piknometer 25 ml Gelas kimia 2000 ml Gelas kima 250 ml Alat Destilasi fraksionasi Bola isap Neraca analitik Baskom Labu semprot 1 buah 1 buah 10 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah

B. Bahan yang Digunakan Ethanol 96% Aquadest Tissu

Alumunium foil

IV.

DASAR TEORI Distilasi merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan komponen berdasarkan fase cair dan uap, dimana semua komponen yang ada dalam kedua fase. Pemisahan komponen dicapai melalui perbedaan titik didih antara komponen, namun karena konsentrasi akan mempengaruhi titik didih fasa cair, maka proses ini juga tergantung pada tekanan uap komponen . Oleh karena itu dirancang kolom distilasi berdasarkan data kesetimbangan fase uap-cair , dan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk tujuan desain adalah metode grafik McCabe - Thiele. Metode ini didasarkan pada asumsi overflow equimolar, yang berarti bahwa untuk setiap mol cairan yang menguap, terdapat satu mol uap mengembun. Asumsi ini juga menyiratkan bahwa komponen memiliki molar serupa memanaskan penguapan . Dengan grafik kurva kesetimbangan untuk campuran tersebut, metode McCabe- Thiele dapat diterapkan untuk menentukan pelat teoritis yang dibutuhkan untuk kolom. Setelah kurva kesetimbangan diperoleh, garis operasi yang mengidentifikasi hubungan keseimbangan massa antara fasa cair dan uap harus diplot. Ada dua jalur operasi, satu yang mewakili kolom bagian atas atau bagian destilat, dan satu yang mewakili kolom bagian bawah, atau bagian yang tersisa (residu). Untuk mendapatkan garis operasi tersebut, rasio refluks atau perbandingan antara jumlah produk atas yang dikembalikan ke kolom harus diketahui. Nilai ini dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan berikut
R= L D

(1)

Dimana L adalah laju aliran refluks dan D adalah laju aliran distilat .

Menggunakan hasil perhitungan rasio refluks, garis operasi destilat

diplotkan dengan menggunakan persamaan berikut:

y n +1 =

x R xn + D R +1 R +1

(2)

Dimana yn +1 adalah komposisi uap memasuki tahap n, xn adalah

komposisi panggung n meninggalkan cair dan xD adalah komposisi distilat . Lihat Lampiran untuk perhitungan .

Diagram garis operasi dapat dilihat pada Gambar 1 . Seperti dapat

dilihat dalam persamaan, garis akan memotong sumbu y di

xD dan R +1

akan memiliki kemiringan

R . R +1

Gambar 1 : Diagram Garis Operasi Bagian Destilat

Sebelum memplotkan garis operasi bagian bottom (residu), q-line, atau garis yang menggambarkan kondisi umpan, harus diplotkan terlebih dahulu. q-line ditentukan dengan terlebih dahulu menghitung nilai q melalui persamaan di bawah ini
q= Hv HF Hv HL

(3)

Dimana Hv adalah entalpi umpan pada titik embun, HF adalah

entalpi umpan pada titik didih, dan HL adalah entalpi umpan pada kondisi awal. Kuantitas ini dapat ditemukan melalui perhitungan manual atau melalui penggunaan perangkat lunak ChemCad. Menggunakan perangkat lunak, data dapat diperoleh untuk jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan suatu etanol/air campuran pada kondisi umpan yang digunakan dalam percobaan. Maka nilai q dapat diketahui dengan membagi total panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari kondisi awal oleh jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari titik didihnya . Grafik ini dapat dilihat pada Lampiran. Setelah nilai q ditentukan , kemiringan q-line dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :
slope = q q 1

(4)

Terlihat bahwa Pers.3 sama dengan nol jika umpan yang berada pada titik didihnya, sehingga kemiringan garis menjadi tidak terbatas dan menjadi garis vertikal. Kemiringan q-line dapat diprediksi dengan cara yang sama untuk kondisi umpan lainnya. Untuk cairan di bawah titik didih, seperti dalam percobaan ini, diharapkan q akan lebih besar dari satu sehingga kemiringan garis akan lebih besar dari satu. Gambar 2 menunjukkan berbagai q- line pada kondisi yang sesuai dengan umpannya.

q = 0 (saturated vapour) q = 1 (saturated liquid) 0 < q < 1 (mix of liquid and vapour) q > 1 (subcooled liquid)

q < 0 (superheated vapour)

Gambar 2 : Diagram q-line untuk berbagai kondisi umpan Karena garis operasi qline telah diketahui, maka garis operasi bagian bottom dapat diplot dengan menarik garis antara titik q-line dan garis berpotongan keseimbangan dan titik xB, yang merupakan komposisi yang diinginkan pada bagian bawah .
Setelah semua yang diperoleh, jumlah tahap teoritis dapat ditentukan

dengan metode penurunan tahap (stepping off) dari grafik. Dimulai pada
garis operasi di bagian titik xD, garis ditarik horizontal sampai kurva

kesetimbangan tercapai. Pada titik ini, garis vertikal ditarik ke bawah sampai tiba di garis operasi destilat. Proses ini dilanjutkan sampai titik di mana bagian garis operasi bergabung. Pada titik ini, garis-garis vertikal beralih dari garis operasi destilat ke garis perpotongan . Selain itu, tahap di mana transisi ini berlangsung adalah tahap umpan yang optimal sesuai dengan metode ini. Sebuah contoh dari proses "penurunan tahap (stepping off) dapat dilihat pada Gambar 3 .

Gambar 3 : Contoh loncatan tahap dengan menggunakan metode McCabe - Thiele

Karena etanol adalah zat yang lebih mudah menguap daripada air,

diharapkan bahwa sejumlah kecil tahapan akan diperlukan untuk memisahkan komponen-komponen ini. Selain itu, diketahui bahwa dengan refluk maksimum, dimana semua produk puncak terus dikembalikan ke kolom sebagai refluks, jumlah tahap yang diperlukan untuk mencapai kemurnian yang diinginkan adalah minimal. Oleh karena itu, diharapkan bahwa ketika menggunakan sejumlah tetap tahap, seperti kolom laboratorium, rasio refluks yang lebih tinggi akan menghasilkan kemurnian distilat yang lebih tinggi .

V.

PROSEDUR KERJA a. Persiapannya (membuat kurva kalibrasi) : Timbang berat pikno kosong dan kemudian timbang juga pikno dengan aquadets dan pikno dengan etaanol (0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%) untuk mengetahui berat dari masing-masing % etanol tersebut dan hitung density masing-masing % etanol tersebut. Buatlah data kalibras antara % volume dan density. Cari nilai & etanol untuk residu, feed dan destilat dari data kalibrasi. b. Pada saat operasi

Pastikan semua peralatan sudah terpasang dengan baik hingga dapat dioperasi.

Atur setting termometer sesuai dengan kondisi yang diinginkan, baik pada puncak maupun pada bawah jalankan air pendingin. (temperatur pemanas) dan

Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu). Amati setiap saat semua kejadian selama destilasi dan catatlah semua data-data yang diperlukan kedalam tabel (format) eksperimen yang tersedia.

Pada saat mencapai titik didih lakukan operasi dengan refluks total hingga mencapai kesetimbangan (kesetimbangan dapat dicapai apabila temperatur uap pada puncak sudah konstan atau tidak terjadi perubahan temperatur sepanjang waktu).

Jika temperatur puncak sudah konstan maka aturlah refluks pada harga tertentu.

Catatlah perubahan temperatur bottom dan puncak selama operasi berjalan.

Bila destilasi telah dihentikan maka ambilah sampel destilat dan bottom untuk diukur densitynya dan catat jumlah kondensat (produk) yang didapat.

Bila operasi dilanjutkan dengan pengaturan refluks (refluks berubah) maka aturlah time refluks sehingga temperatur pada puncak selalu konstan.

Buat kurva kesetimbangan etanol-air pada 1 atm dan cantumkan nilai XF, XD,XB, dan YD serta mulai menghitung jumlah plate.

c. Penentuan jumlah plate teoritis

Membuat kurva kesetimbangan berdasarkan data Ethanol-Air pada 1 atm. Data Kesetimbangan Ethanol-Air pada tekanan 1 atm
Temperatur (0C) 95,5 89,0 86,7 85,3 84,1 82,7 82,3 81,5 80,7 79,8 79,7 79,3 78,74 78,41 78,15 Fraksi Cair (X) 0,019 0,0721 0,0966 0,1238 0,1661 0,2337 0,2608 0,3273 0,3965 0,5029 0,5198 0,5732 0,6763 0,7472 0,8943 Fraksi Uap (Y) 0,1700 0,3891 0,4375 0,4704 0,5089 0,5445 0,5580 0,5826 0,6122 0,6564 0,6599 0,6841 0,7385 0,7815 0,8943

- Menarik garis Operasi dari kedua ujung kurva kesetimbangan.

Menentukan letak XD, XB, dan XF pada sumbu X

Menentukan letak intercept,

XD R D +1

Menggambarkan garis q line (q = 1). Membuat garis operasi atas dengan menarik garis dari intercept ke perpotongan XD, dengan garis operasi ini memotong garis q line. Membuat garis operasi bawah dengan menarik garis dari XB hingga ke titik perpotongan antara garis operasi atas dengan q line. Membuat plate-plate dengan cara menggambarkan jenjang-jenjang siku-siku antara garis operasi itu dengan kurva kesetimbangan dari XD hingga XB. dan jumlah plate yang terbentuk dihitung.

VI.

DATA PENGAMATAN A. Kalibrasi a) Volume piknometer Berat piknometer kosong Berat piknometer + air T (suhu) pengukuran Density () air T 300C Density () etanol absolute Volume piknometer : 22,6828 gram : 47,7673 gram : 300C : 0,99534 g/ml : 0,789 g/ml : 25 ml

b) Density campuran etanol-air % vol. campuran etanol-air etanol Air 5 10 15 20 25 20 15 10 Berat pikno + campuran 47,2559 46,7656 46,1846 45,4259

No. 1 2 3 4

5 6 A. Feed

25 30

5 0

44,6144 42,3487

Volume Umpan Berat pikno + umpan B. Destilat Volume Destilat Berat pikno + destilat Refluks Ratio C. Bottom Volume Bottom Berat pikno + bottom D. Temperatur a. Setelah refluks total TI1 = 84,2 oC TI2 = 76,4 oC TI3 = 73,3 oC TI4 = 70,3 oC TI5 = 14,4 oC TI6 = 17,3 oC

= 5000 ml = 46,9023 gram = 650 ml = 42,9334 gram =

= 4271 ml = 47,2416 gram

b. Proses Destilasi TI1 = 87,7 oC

TI2 = 76,7 oC TI3 = 75 oC TI4 = 72,5 oC TI5 = 18,6 oC TI6 = 20,2 oC\

VII. PERHITUNGAN 1. Kalibrasi Penentuan densitas

Volume piknometer =

= 25,2019 ml

Densitas sampel III =

= 0,932539 g/ml

Untuk densitas sampel berikutnya tersedia dalam Tabel Densitas

V (ml) Etanol 0 5 10 15 20 25 30 Etanol PA Air Air pada 30 oC 25 20 15 10 5 0 0 Berat Pikno+Sam pel (gram) 47.2559 46.7656 46.1846 45.4259 44.6144 43.5671 -

Bj (g/ml) 0,9953 0.975048 0.955593 0.932539 0.902434 0.870235 0.82006 0.789

Penentuan Fraksi Etanol a. Fraksi Volume etanol Sampel III Dik: %etanol Vet Vair = 96% = 15 ml = 15 ml

Fraksi volume

= = 0,48

Untuk fraksi volume etanol selanjutnya tersedia dalam tabel fraksi etanol

b. Fraksi Berat Etanol Sampel III Dik : %etanol Vetanol Vair air etanol PA = 96% = 15 ml = 15 ml = 0,99534 g/ml = 0,789 g/ml

Fraksi berat

= = 0,423 Untuk fraksi berat etanol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol

c. Fraksi Mol Etanol Sampel III Dik: %et Vet Vair air = 96% = 15 ml = 15 ml = 0,99534 g/ml

et BMetanol BMrair

= 0,789 g/ml = 46g/mol = 18 g/mol

Fraksi mol

= = 0,2225 Untuk fraksi mol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol Tabel Fraksi Etanol Untuk Kurva Kalibrasi

Dari data di atas, dibuat kurva kalibrasi antara densitas dan fraksi etanol. Kemudian densitas dari Umpan (F), Destilat (D), dan residu (B) diplotkan ke dalam kurva kalibrasi. Sehingga diperoleh fraksi etanol dari umpan, destilat dan residu sebagai berikut :
Kompon en Feed Destilat Densit Fraksi Etanol as (g/ml) Volume Berat Mol 0.961 0.26 0.23 0.12 0.803 5 0.96 0.98 0.94

Bottom

0.974 5

0.15

0.13

0.07

2. Neraca Massa dan %loss a. Volume Neraca Massa Total F D B = 5000 ml = 650 ml = 4271 ml

F = D + B + Volume Loss Total Volume Loss Total = F (D+B) Volume Loss Total = 5000 ml (650+4271)ml Volume Loss Total = 79 ml

Neraca Komponen Etanol F D B Zf xD xB = 5000 ml = 650 ml = 4271 ml = 0,26 = 0,96 = 0,15

Maka, F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol Loss Etanol = (F. Zf) (D. xD + B. xB) Loss Etanol = (5000ml . 0,26) (650ml. 0,96 + 4271ml . 0,15) Loss Etanol = 35,35 ml

%Loss Etanol = (Loss etanol / Volume Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (35,35 ml/ 79 ml) x 100 % % Loss Etanol = 44,747 % Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Volume Loss Total Loss Etanol = (79 35,35) ml = 43,65 ml % Loss Air = (Loss Air/ Volume Loss Total) x 100 % = (60,36 ml / 79 ml) x 100% = 55,253%

b. Massa Neraca Massa Total

F = 5000 ml x 0,961 g/ml = 4805 gram D = 650 ml x 0,8035 g/ml = 522,275 gram B = 4271 ml x 0,9745 g/ml = 4162,09 gram Maka, F = D + B + Mass Loss Total Mass Loss Total = F (D+B) Mass Loss Total = 4805 g (522,275+4162,09) g Mass Loss Total = 120,6355 gram

Neraca Komponen Etanol F = 4805 gram D = 522,275 gram B = 4162,09 gram

Zf = 0, 23 xD = 0,98 xB = 0,13

Maka, F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol Loss Etanol = (F. Zf) (D. xD + B. xB)

 Loss Etanol = (4805g. 0,23) (522,275g. 0,98 + 4162,09g . 0,13) Loss Etanol = 52,24887 gram

%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (52,24887 gram/ 120,635 gram) x 100 % % Loss Etanol = 43,31 % Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Mass Loss Total Loss Etanol = (120,6355 52,24887)gram = 68,387 gram % Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 % = (68,387 gram / 120,6355 gram) x 100% = 56,69%

c. Mol Neraca Massa Total

Dari tabel tersebut maka,

F = D + B + Mol Loss Total

Mol Loss Total = F (D+B) Mol Loss Total = 224,9532 mol (11,784 +208,5215) mol Mol Loss Total = 4,647 mol

Neraca Komponen Etanol F = 224,953 mol D = 11,784 mol B = 208,521 mol Zf = 0,12 xD = 0,94 xB = 0,07

Maka, F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol Loss Etanol = (F. Zf) (D. xD + B. xB) Loss Etanol = (224,953 mol . 0,12) (11,784 . 0,94 + 208,512 . 0,13) Loss Etanol = 1,321 mol

%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (1,321 mol/ 4,647 mol) x 100 %

% Loss Etanol = 28,42 %

Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Mol Loss Total Loss Etanol = (4,647 1,321) mol = 3, 327 mol % Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 % = (3,327 mol/ 4,647 mol) x 100% = 71,58% 3. Menghitung Jumlah Plate secara Teori dengan metode Mc. Cabe-Thiele Dik : a. Kurva kesetimbangan Etanol- Air b. Zf = 0,12 xD = 0,96 xB = 0,07

c.

d. Intercept =

Dari grafik tersebut diperoleh jumlah stage/plate secara teori yaitu sebanyak 7 stage.

VIII. HASIL DAN PEMBAHASAN Pada dasarnya, prinsip kerja dari pemisahan dengan destilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponenkomponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat berdasarkan fase cair dan uap, dimana semua komponen berada dalam kedua fase. Sehingga setelah proses pemisahan, kedua komponen masih berada dalam produk destilasi maupun residu. Akan tetapi, komposisi dari kedua komponen tersebut telah berbeda dengan komposisi asalnya. Dimana, komposisi komponen yang ingin dipisahkan lebih banyak di dalam destilat dibandingkan dengan komposisinya dalam residu. Dari praktikum ini, diperoleh destilat dengan kadar etanol sebesar 96 % sedangakan kadar etanol pada awalnya dalam residu sebesar 26 %. Hal ini menandakan bahwa penggunaan proses destilasi fraksionasi dalam memisahkan campuran lebih baik dibandingkan destilasi yang hanya berasarkan titik didih saja. Selain itu, dengan adanya rasio refluks, yakni perbandingan antara produk yang dikembalikan dengan destilat, sangat mempengaruhi kemurnian dari komponen yang didestilasi. Dimana semakin besar rasio refluks, maka semakin murni pula destilat yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena pada komponen yang didestilasi mengalami perubahan fasa yang berulang-ulang sehingga terjadi kesetimbangan serta pemanasan yang berulang-ulang di kolom fraksinasi semakin membuat proses destilasi menyeleksi komponen yang akan berubah menjadi destilat. Dengan kata lain, kecil kemungkinan air untuk ikut berubah menjadi uapa karena temperatur di setiap kolom fraksionasi berbeda-beda. Semakin mendekati kondensor semakin rendah suhunya. Dengan menggunakan metode Mc. Cabe-Thiele diperoleh jumlah stage secara teoritis yaitu sebanyak 7 stage. Dimana 6 stage pada kolom

dan 1 stage pada kesetimbangan reboiler. Hal ini tidak sesuai dengan yang ada dalam perangkat alat destilasi yang digunakan dimana stage pada kolom berjumlah 8 beserta dengan stage reboiler. Akan tetapi, jumlah stage secara teoritis tersebut merupakan jumlah stage minimal yang dibutuhkan dalam suatu kolom destilasi fraksionasi. Semakin banyak stage maka semakin murni destilat yang dihasilkan jika rasio refluks juga diseimbangkan. Sehingga dengan jumlah stage yang banyak dan rasio refluks yang besar maka kemurnian komponen akan semakin tinggi. Dari neraca massa yang telah dihitung, terdapat kehilangan etanol dan air berdasarkan satuannya. Kehilangan tersebut dapat terjadi akibat pada saat pengambilan dan pengukuran volume destilat ataupun residu terdapat etanol yang menguap ataupun tumpah. Dari neraca massa pula dapat diketahui komposisi komponen yang ada dalam residu dan destilat. Dimana pada destilat memiliki komposisi etanol yang paling tinggi dibandingkan dengan yang ada pada residu ataupun umpan.

IX.

KESIMPULAN Kadar Etanol dalam : 1. Umpan (F) 2. Destilat (D) 3. Residu (B) Fraksi mol etanol 1. Dalam umpan (zF) 2. Dalam destilat (xD) 3. Dalam residu (xB) = 0,12 = 0,94 = 0,07 = 26 % v/v = 96 % v/v = 15 % v/v

 Fraksi berat etanol 1. Dalam umpan 2. Dalam destilat 3. Dalam residu = 0,21 = 0,98 = 0,13

Presentase kehilangan
% loss etanol dalam neraca Volum Ber e at mol 43.3 44.75 1 28.42

Kehilangan Total Volume (ml) 79 Berat (gram) 120.635 Mol 4.64 7

Jumlah stage yang diperoleh dari grafik yaitu 7 stage - Stage pada kolom - Stage pada reboiler = 6 stage (teoritis) = 1 stage (teoritis)

X. DAFTAR PUSTAKA Perry, Robert H. 1999. Perrys Chemical Engineering Handbook Ebook Ed . New York : Mc. Graw Hills. Introduction to Distillation.http://lorien.ncl.ac.uk/ming/distil/distildes.html

kuliahtukeren.blogspot.com/2011/07/destilasi-fraksionasi-laporanpraktikum.html?