BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat 3.1.1 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak jelatah yang berasal dari rumah tangga, arang aktif, metanol teknis, etanol 96%, NaOH, indikator pp, H2SO4, dan aquadest 3.1.2 Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Labu leher tiga, Buret, Corong pemisah, Erlenmeyer, Gelas ukur, Pipet tetes, Motor Pengaduk, Beaker glass, Pemanas, Statif dan klem, Termometer, Water bath, dan Labu takar.

3.2 Variabel Penelitian 3.2.1 Esterifikasi

a. Variabel tetap Jumlah katalis H2SO4 ( % v ) = 1% v/v b. Variabel berubah Lama esterifikasi ( menit ) = 60, 75, 90, 105, 120 menit Waktu pengambilan sampel = tiap 15 menit Suhu (C) = 40; 45; 50; 55; 60 C 3.2.2 Transesterifikasi

a. Variabel tetap Suhu (C) = 60 C

b. Variabel berubah Lama transesterifikasi ( menit ) = 60; 75; 90; 105; 120 menit Jumlah katalis NaOH ( % w ) = 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5 % w/w

3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Prosedur Pemurnian Minyak Jelantah

1. Pembuatan arang aktif: Arang batok kelapa ditumbuk, dan disaring menggunakan saringan kelapa Buat larutan kapur % dengan memasukkan g kapur ke dalam aquadest Arang dimasukkan ke dalam larutan kapur dan dipanaskan sampai menit Arang disaring dan dikeringkan menggunakan oven/sinar matahari

2. Minyak jelantah disaring untuk memisahkan dengan kotoran padat. Untuk memudahkan penyaringan, minyak dipanaskan sampai suhu 35oC. 3. Minyak jelantah hasil penyaringan dicampur dengan arang aktif, diadukaduk dan disaring 4. Minyak jelantah dinetralkan dengan memberi larutan NaOH % sebanyak ml kemudian diaduk. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring

3.3.2

Prosedur Esterifikasi

1. Memasukkan minyak jelatah, metanol, dan katalis H2SO4 ke dalam labu leher tiga, kemudian diaduk dan dipanaskan sampai suhu reaksi yang ditentukan.

2. Pertahankan suhu reaksi. 3. Sampel diambil dan melakukan titrasi tiap selang waktu 15 menit selama waktu reaksi untuk analisa asam lemak bebas sesuai prosedur SNI 013555-1998 yaitu dengan cara sbb: Ambil 3 ml sampel ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 9 ml etanol 96% netral. Panaskan sampai 45 0C Tambahkan 2-3 tetes indikator pp dan titrasi dengan larutan standart NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap selama 15 detik. Lakukan penetapan duplo.

3.4.2

Prosedur Transesterifikasi

1. Menambahkan katalis NaOH kedalam hasil esterifikasi dengan jumlah tertentu sesuai dengan variabel percobaan. 2. Direaksikan pada suhu 60 oC, selama waktu yang ditentukan dengan konsentrasi katalis NaOH sesuai variabel percobaan. 3. Dilakukan pengeringan untuk memperoleh ester yang lebih murni, kemudian dianalisa densitas dan Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

3.4 Skema Penelitian

Minyak Jelatah

Pemurnian

Kotoran Padat Filtrat

Esterifikasi

H2SO4

Transesterifikasi

Pengendapan

NaOH

Pengeringan

Lapisan Bawah Lapisan Atas

Biodisel

GC-MS
Gambar 3.1. Skema Penelitian

3.5 Gambar Rangkaian Alat

Gambar 3.2. Rangkaian alat untuk proses esterifikasi

3.6 Metode Pengolahan Data Minyak jelantah disaring untuk memisahkan dengan kotoran padat. Minyak jelantah hasil penyaringan dicampur dengan arang aktif, diaduk-aduk dan disaring. Minyak jelantah dinetralkan dengan memberi larutan NaOH % sebanyak ml kemudian diaduk. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring. Pada pembuatan biodiesel dari minyak jelatah dengan menggunakan metanol ini digunakan metode esterifikasi kemudian dilanjutkan dengan transesterifikasi. Pada proses esterifikasi ditambahkan katalis H2SO4. Pada selang waktu tertentu, dianalisa kadar FFA-nya. Setelah reaksi selesai, dilanjutkan dengan

transesterifikasi dengan menambahkan NaOH sebagai penetral dan katalis. Produk yang terbentuk kemudian diendapkan sehingga diperoleh dua lapisan, lapisan atas yang berupa metil ester dikeringkan dengan suhu tertentu untuk menghilangkan air dan sisa metanol yang masih ada, sehingga diperoleh produk yang lebih murni untuk kemudian dianalisa.

DAFTAR PUSTAKA

Bradshaw, George B., Meuly, Wlater C., 1944, Preparation of Detergent, US Patent Office 2,360,844. Erliza Hambali, Siti Mujdalipah, Armansyah Haloman, Abdul Waries, Roy Hendroko .(2007). Teknologi Bioenergi. Jakarta : PT Agromedia Pustaka. Freedman, B., Pryde.E.H., Mounts. T.L., 1984, Variables Affecting the Yields of Fatty Esters from Transesterfied Vegetable Oils. Kac, Aleksander. 2001. The Foolproff way to Make Biodiesel, (online). (www.Journeytoforever.org, diakses 16 Oktober 2012). Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press, Jakarta. Ketta, Mc.,J.J., 1978, Encyclopedia of Chemical Processing and Design, Vol.1, Marcel Dekker, New York. Maharani Nurul, Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan Metanol Dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Skripsi Jurusan Teknik Kimia-Universitas Diponegoro. Mittlebach, M., Remschmidt, Claudia., 2004, Biodiesel The Comprehensive Handbook. Vienna: Boersedruck Ges.m.bH. Perry, R.H. and Green, D.W., 1984, Perrys Chemical Engineering Handbook, 6th ed, Mc Graw Hill Book Company, Inc, New York. Sidjabat, O. 2003. Minyak Jelantah Sebagai Bahan Bakar Setara Solar dengan Proses Transesterifikasi. Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar. Jakarta, 27 Agustus 2003. Soerawidjaja, Tatang H., 2005, Minyak-lemak dan produk-produk kimia lain dari kelapa, Handout kuliah Proses Industri Kimia, Program Studi Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung. Yulistika, F. 2006. Efektivitas Katalis Tunggal Fe2(SO4)3.xH2O, Katalis Tunggal H2SO4 pekat serta Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat pada Sintesis Etil Ester Sebagai Bahan Bakar Biodiesel. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Negeri Jakarta.