Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
Tujuan
PROSEDUR KERJA
c.Prosedur
•Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C
•Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat
sebagai A gram)
•Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang
2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui
dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital
maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat
aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga
penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan
kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.
•Masukkan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C
sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu
60°C selam 48 jam)
•Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari
tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.
•Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan
tang penjepit.
c.Prosedur
• Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
• Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B
gram
• Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
• Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa
lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6
jam
• Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat
sebagai C gram
• Hitung kadar abunya!
Destruksi
Yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen dalam
bahan terurai dari ikatan organiknya. Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4
menjadi (NH4)2SO4.
Destilasi
Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap
komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen
dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH
40% akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan
berubah menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya
ditangkap oleh larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.
Titrasi
Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya dengan cara dititrasi dengan HCl.
Protein kasar (%) =
c.Prosedur
Destruksi
• Timbang contoh sampel kering oven sebanyak ± 1 gram ( catat sebagai A gram).
• Masukan ke dalam labu kjeldhal dengan hati-hati, dan tambahkan 6 gram katalis
campuran.
• Tambah 20 mL Asam Sulfat pekat.
• Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi
destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar.
• Destruksi sudah di anggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah
itu dinginkan.
Destilasi
• Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati-hati jangan lupa batu didih,
vaselin dan tali pengaman
• Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan
aquades sebanyak lebih kurang 50 mL.
• Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5% sebanyak 5 mL untuk
menangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.
• Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah 40-60 mL NaOH 40%
melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutan tersebut masuk ke
labu didih
• Nyalakan pemanas bonsen dan alirkan air ke dalam kran pendingin tegak.
• Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh
asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak 2/3
bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer sebanyak 15
mL
Titrasi
• Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lpa membilas bagian yang terendam
dalam air sulingan)
• Kemudian titrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B,
titik titrasi dicapai dengan ditandai perubahan warna hijau ke abu-abu. Catat jumlah
larutan HCl yang terpakai sebagai C mL
Melarutkan (ekstraksi) lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelaut lemak (ether)
selama 3-8 jam. Ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Beberapa pelarut yang dapat
digunakan adalah kloroform, heksana, dan aseton. Lemak yang terekstraksi (larut
dalm pelarut) terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet) kemudian dipisahkan
dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan
menguap sedangkan lemak tidak (titik didih lemak lebih besar dari 105°C, sehingga
tidak menguap dan tinggal di dalam wadah). Lemak yang tinggal dalam wadah
ditentukan beratnya.
Lemak kasar (%) =
c.Prosedur
• Siapkan kertas saring yang elah kering oven (gunakan kertas saring bebas lemak)
• Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat
beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2-5 gram dalam selongsong
kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas kemudian
dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram. Berat sampel = (B-A) gram
• Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan
pelarut lemak (Klorofom) sebanyak 100-200 mL ke dalam labu didihnya. Lakukan
ekktarksi (yalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya).
• Ekstrasi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi sampel
yang telah diekstrasi dan keringkan di dalam oven selama 1 jam pada suhu 1050 .
kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian timbang dan catat
beratnya sebagai D gram.
• Kloroform yang terdapat dalam labu didih, didestilasi sehingga tertampung di
penampungan sokhlet. Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan
kembali.
Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam
encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan
nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan
prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
Serat kasar (%) =
c.Prosedur
• Siapkan kertas saring kering oven dengan diameter 4,5 cm, catat sebagai A gram
• Siapkan cawan porselen kering oven
• Masukkan sampel ke dalam gelas piala khusus sebanyak B gram
• Tambah asam sulfat 1,25 % sebanyak 100 mL kemudian pasang pada alat pemanas
khusus tepat di bawah kondensor
• Alirkan airnya dan nyalakan pemanas tersebut
• Didihkan selama 30 menit dihitung saat mulai mendidih
• Kemudian tambahkan NaOH 1,25 % sebanyak 100 mL
• Didihkan selama 30 menit lagi dihitung saat mulai mendidih
• Letakkan kertas saring pada corong buchner kemudian masukkan residu dan
nyalakan pompa vacum
• Secara berturut-turut bilas dengan :
-Air panas 100 mL
-Aseton 50 mL
• Kertas saring dan isinya dimasukkan ke dalam cawan porselen menggunakan pinset
• Keringkan dalam oven 100-105°C selama ± 24 jam
• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit lalu timbang sebagai C gram
• Panaskan dalam hot plate sampai tidak berasap lagi, kemudian masukkan ke dalam
tanur listrik 600°C-700°C selama minimal 3 jam sampai abunya berwarna putih.
Disini serat kasar dibakar sampai habis
• Dinginkan dalam eksikator selama 30 menit lalu timbang dan catat sebagai D gram