TUGAS ANALISIS SEDIAAN FARMASI Responser : Catur Jatmika

Identifikasi Kualitatif Sulfametoksasol-Trimetoprim Suspensi 1. Ekstraksi Prosedur Ekstraksi Berdasarkan Kelarutan Zat Aktif a. Ambil sejumlah sampel, masukkan ke dalam beaker glass. b. Tambahkan alkohol 96 % untuk menghilangkan ikatan dengan suspending agent c. Uapkan di atas penangasa air untuk menguapkan alkohol d. Tambahkan kloroform 1 : 55 bagian, kocokhingga terbentuk endapan e. Saring larutan tersebut f. Endapan digunakan untuk identifikasi sulfametoksazol g. Larutan digunakan untuk identifikasi Trimetoprim 2. Identifikasi Zat Aktif A. Sulfametoksazol

Reaksi warna berdasarkan Clarkes Ananlysis of Drugs and Poisons 1) Koniferil Alkohol (Amin Aromatis Primer) Pereaksi : Hangatkan 0,1 koniferil alkohol (titik leleh 74oC), larutkan dalam 3 mL etanol, ad hingga 10 Ml dengan etanol Metode : Teteskan satu tetes larutan sampel pada kertas saring, tambahkan satu tetes pereaksi, paparkan kertas saring dengan uap dari HCl. Terbentuk warna jingga. 2) Tembaga Sulfat Metode 1 (Gugus Sulfon) Larutkan sampel dalam NaOH 0,1 M, tambahkan larutan 1 % (b/v) tembaga sulfat tetes demi tetes, hingga warna berubah menjadi hijau. 3) Koppanyi-Zwiker Pereaksi : Larutan 1 % (b/v) kobalt nitrat dalam etanol. Metode : Larutkan sampel dalam 1 mL etanol, tambahkan 1 tets reagen dan 10 uL pyrolidin, aduk homogeny. Terbentuk warna biru violet. 4) Merkuri Nitrat Pereaksi : Larutan pereaksi merkuri nitrat jenuh ditambahkan Na bikarbonat padat hingga terbentuk gas Co2 dan endapan berwarna kuning. Endapan kemudian berubah warna menjadi coklat. Pereaksi harus dibuat segar, dikocok sebelum digunakan dan tidak disimpan lebih dari satu jam.

Metode : Larutkan sampel dalam etanol, tambahkan satu tetes pereaksi, kocok dan diamkan selama 2 menit. Terbentuk warna hitam. 5) Asam NItrat Larutkan sampel dalam ai, tambahkan Na Nitrit padatan setara dengan jumlah sampel, tambahkan beberapa tets HVl 2M. Terbentuk warna kuning. Identifikasi Gugusan a. Gugus amin 1) Reaksi Rumini 5 mL zat + 2 mL seton 1 % + beberapa tetes Na Nitroprussid 5 % amin sekunder : Biru amin tersier : biru 2) Reaksi Hinsberg 0,4 gram zat dikocok + fenilsulfonamida + KOH 2 N fenilsulfonamida tidak larut 3) Reaksi Roux Pereaksi : Na Nitroprussid 10 mL, aquadest 100 mL, NaOH 2 mL, dan KMnO4 5 mL, atau 20 tetes Na Nitroprussid, 1 tetes NaOH, 1 tetets KMnO4 ambil larutan , endapan tidak digunakan. Metode : sampel + 1 tetets pereaksi, aduk dengan batang pengaduk, terbentuk warna ungu. b. Cincin Aromatis 1) Reaksi Marquis Larutan uji + H2SO4 (p) + larutan formalin encer, akan terbentuk cincin warna. c. Gugus Sulfon Reaksi tembaga sulfat metode 1 d. Gugus Amin Aromatis Reaksi Koniferil Alkohol

B. Trimetoprim

1. Reaksi Warna Berdasarkan Clarkes Analysis Drugs and Poisons a. Gugus Aromatis 1) Metode 1 Sampel, ditambahkan pereaksi Marquis (H2SO4 (p) + formalin encer) akan terbentuk cicncin berwarna jingga. 2) Metode 2 Sampel ditambah dengan 2-3 tetes asam nitrat, panaskan di atas waterbath pada suhu 100oC selama 1 menit, dinginkan. Larutkan dalam 3 hingga 4 kali volume air, tambahkan larutan 40% (b/v) NaOH hingga basa. Warna larutan berubah dari kuning menjadi merah b. Mandelin Peraksi : Larutkan 1 gram ammonium vanadate dalam 1,5 mL air, cukupkan volume hingga 100 mL dengan sam sulfat pekat. Metode : sampel ditambah dengan 1 tetes pereaksi pada plat tetes, terbentuk warna kuning kecoklatan. c. Sampel direaksikan dengan asam nitrat dingin membentuk warna merah yang akan menjadi kuning jika dipanasakan. Identifikasi Gugusan 1. Gugus Eter a. Reaksi Weber Pereaksi : 1 % fluoroglucin dalam Hg + H2SO4 diasamkan saring Metode : zat + pereaksi + H2SO4 merah 2. Gugus Aromatis a. Reaksi Marquis b. Reaksi dengan Asam Nitrat 3. Gugus Amin a. Reaksi Rumini amin primer : ungu 4. Gugus Amin Arimatis Reaksi Koniferil Alkohol