I. A.

Judul Percobaan

PENDAHULUAN

Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu B. Tujuan Percobaan 1. Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb dan Cu. 2. Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.

II. A. Alat dan bahan a. Alat yang digunakan 1. Gelas ukur 2. Beker gelas 3. Kompor dan gas 4. Gelas pengaduk 5. Kertas saring

METODE PERCOBAAN

9. Eksikator 10. Erlenmeyer 11. Buret 12. Statif 13. Corong 14. Pro pipet 15. Pipet ukur 16. Pipet tetes

6. Timbangan analitik 7. Cawan porselin 8. Oven b. Bahan yang digunakan 1. H2SO4 4 N 2. Larutan cuplikan 3. Alkohol 4. Akuades B. Cara kerja a. Penetapan Kadar Pb

5. KI 20% 6. Na2S203 0,1 N 7. Amilum 1%

Larutan cuplikan sebanyak 50 ml diambil dengan gelas ukur dan dituang ke beker gelas. Larutan cuplikan dipanaskan hingga mendidih di kompor. Ditambahkan H2SO4 4 N sebanyak 20 ml, kemudian diaduk, dan didinginkan. Ditambahkan alkohol sebanyak 50 ml dengan perbandingan 1 : 1, diamkan selama 10 menit. Kertas saring ditimbang. Kertas saring dilipat menjadi 4 lipatan dan dipasangkan ke corong yang menempel pada Erlenmeyer. Larutan dituangkan ke dalam Erlenmeyer melalui kertas saring secara perlahan-lahan. Filtrat tidak dibuang. Endapan di kertas saring dicuci dengan alkohol 25 ml yang sudah ditambah H2SO4 4 N sebanyak 3 tetes. Pencucian dilakukan dua kali. Kertas saring dan endapan ditaruh di cawan porselin, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama 10-15 menit di suhu 105oC. Cawan porselin dikeluarkan dari oven dan

dipindahkan ke eksikator selama 10 menit. Kertas saring dan endapan ditimbang. b. Penetapan Kadar Cu Filtrat dari percobaan A yang ada di Erlenmeyer ditambah akuades sebanyak 50 ml, KI 20% sebanyak 10 ml, H2SO4 4 N sebanyak 10 ml. Larutan dititrasi dengan Na2S203 0,1 N sampai warna larutan berubah menjadi kuning muda. Ditambahkan indikator amilum 1% sebanyak 2 ml. larutan dititrasi lagi hingga warna biru hilang. Volume total dicatat, kadar Cu dihitung.

III. A. Tabel Hasil

HASIL DAN PEMBAHASAN

Vol. sampel Vol. titran Berat endapan Kadar Cu Kadar Pb 50 ml B. Pembahasan Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkanding dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagain kecil atau besar sampe yang dianalisis (Day dan Underwood, 2002). Analisis gravimetri adalah suatu teknik analitis yang didasarkan ada pengukuran massa. Salah satu jenis percobaan analisis gravimetri melibatkan permbentukan, isolasi, dan penentuan massa suatu endapan. Prosedur ini umumnya diterapkan pada senyawa ionic. Suatu sampel zat yang tidak diketahui komposisinya dilarutkan di dalam air dan dibiarkan bereaksi dengan zat lain sehingga membentuk endapan. Endapan tersebut disaring, dikeringkan, dan ditimbang. Dengan mengetahui massa dan rumus kimia endapan yang terbentuk, praktikkan dapat menghitung massa komponen kimia tertentu (yaitu anion dan kation) dari sampel awal. Dari massa komponen dan massa sampel awal, praktikkan dapat menentukan persen komposisi massa komponen dalam senyawa awal (Chang, 2004). Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (volume diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji, hingga komponen yang ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses diatas dikenal dengan titrasi. Oleh karena itu, analisa volumetri disebut juga analisa titrimetri (Zulfikar, 2010). 36,2 ml 0,665 gr 46% 90,89%

Suatu reaksi dapat digunakan sebagai dasar analisa titrimetri apabila memenuhi persyaratan berikut: 1. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. 2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan. 3. Reaksi harus berlangsung sempurna. Pereaksi yang digunakan dinamakan titran dan larutannya disebut larutan baku. Konsentrasi larutan ini dapat dihitung berdasarkan berat zat baku yang ditimbang secara seksama atau dengan penetapan yang dikenal dengan pembakuan (Zulfikar, 2010). Menurut Harjanti (2008),

Keberhasilan analisa volumetri sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Penetapan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri yang mengukur bobot suatu zat yang telah direaksikan menjadi senyawa laub yang beratnya dapat ditentukan. Metode yang digunakan dalam pemisahan unsurnya menggunakan metode pengendapan. Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga proses pemisahan Pb diendapkan sebagai PbSO4, dikeringkan pada 105oC, kemudian ditimbang sebagai PbSO4. Endapan mungkin mengandung air akibat adsobsi oklusi, penyerapan dan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Setelah dikeluarkan dari oven atau pengeringan pada suhu 105oC tersebut, endapan pada kertas saring dimasukkan ke dalam eksikator. Eksikator berfungsi untuk mendinginkan bahan atau wadah sebelum dilakukan penimbangan dan menyimpan bahan agar tetap dalam kondisi kering. Eksikator atau desikator berisi desika. Contoh: Silika gel, silica gel berfungsi untuk mengikat/ menangkap air yang terdapat pada sampel.

Reaksi kimia yang terjadi adalah pembentukkan endapat PbSO4. Pada pencampuran larutan cuplikan yang mengandung Pb dengan larutan H2SO4, terjadi pengendapan garam PbSO4. Reaksi ini dinyatakan dalam persamaan H2SO4 2H+ + SO42 Pb2+ + SO42- PbSO4(s) (endapan putih) Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbahan dengan pelarut itu. Umumnya

pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi (H2SO4) perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Penambahan H2SO4 berfungsi untuk mengikat Pb dan bereaksi menjadi PbSO4 sehingga beratnya dapat ditentukan pada saat penambahan sebanyak 20 ml H2SO4 4 N ke dalam 50 ml larutan cuplikan. Penambahan 3 tetes H2SO4 pada endapat bertujuan mencuci endapan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat dan mengandung ion sejenis dari endapan mengurangi kelarutan endapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Penambahan alkohol 1 : 1 juga berfungsi untuk mencuci endapan. Alkohol mengurangi kelarutan dari endapan. Pencucian endapan dengan alkohol dan H2SO4 sebanyak dua kali bertujuan untuk membilas endapan dan memastikan bahwa Pb dan Cu benar-benar terpisah. Pb pada endapan dan Cu pada cairan/ larutan. Hasil yang diperoleh dari analisis gravimetri larutan cuplikan sebanyak 50 ml yang mengandung Pb menunjukkan kadar Pb sebesar 90,89% . Berat endapan yang diperoleh sebanyak 0,665 gram. Hasil ini diperoleh dari

pengurangan berat kertas saring yang terdapat endapan sebesar 1,047 gram dengan berat kertas saring awal 0,382 gram. Penetapan kadar Cu menggunakan analisis volumetri. Prinsipnya adalah mereaksikan zat yang akan ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui. Dalam praktikum, zat yang akan ditentukan adalah Cu dalam filtrat hasil penyaringan larutan cuplikan dari endapan PbSO4. Filtrat ini dicampurkan dengan aquades, larutan KI, dan larutan H2SO4, kemudian direaksikan dengan larutan Na2S2O3 yang memiliki normalitas 0,1 N dengan cara titrasi. Filtrat yang berwarna biru menunjukkan bahwa filtrat mengandung ion Cu. Penambahan larutan H2SO4 4 N dilakukan setelah penambahan aquades, berkaitan dengan sifat eksotermis larutan H2SO4 (mudah meledak). Akuades berfungsi untuk mengencerkan larutan, sedangkan larutan KI merupakan reduktor lemah yang akan mengalami oksidasi menjadi I2 dan I- akan mengikat Cu2+ yang terdapat dalam filtrat menjadi CuI2 yang akan terurai dan melepaskan iodium. Analisa volumetri Cu(II) dikerjakan dengan mereaksikan Cu(II) tersebut dengan iodida menghasilkan CuI2 menurut persamaan Cu2+(aq) + 2I-(aq) CuI2(aq) Senyawa ini terurai menjadi Cu2I2 sambil melepaskan iodium (I2) menurut persamaan 2CuI2(aq) Cu2I2(aq) ditentukan menurut persamaan I2(aq) + 2Na2S2O3(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq) Warna campuran sebelum titrasi adalah coklat kekuningan yang disebabkan oleh I2. Setelah campuran dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 N hingga warna larutan menjadi kuning muda I2 yang dilepaskan pada reaksi sebelumnya, setelah dititrasi akan mereduksi ion tiosulfat yang menghasilkan ion tetrationat yang kadarnya sebanding dengan kadar Cu dalam larutan cuplikan. Perubahan warna campuran + I2(aq). Selanjutnya iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 standar sehingga Cu dapat

menjadi kuning muda disebabkan oleh ion I- yang berikatan dengan tiosulfat. Titrasi yang digunakan adalah titrasi redoks dengan pemakaian iodium sebagai reagen redoks. Setelah campuran berwarna kuning muda, amilum 1% ditambahkan ke dalam campuran. Indikator amilum digunakan untuk menekan iodida pada konsentrasi < 10-5. Amilum berfungsi sebagai indikator perubahan warna yang akan menunjukkan titik akhir titrasi. Indikator amilum tidak ditambahkan sebelum titrasi karena amilum membentuk kompleks amilum-iodium yang mempunyai kelarutan kecil dalam air, sehingga biasanya ditambahkan pada saat mendekati titik ekuivalen (Khopkar, 2003). Warna campuran setelah ditambah amilum menjadi hijau kebiruan, hijau tersebut disebabkan oleh kompleks antara amilum-iodium. Titrasi dilanjutkan hingga warna campuran berubah menjadi kuning gading yang menandakan titik akhir titrasi. Hasil praktikum analisis volumetri Cu menunjukkan kadar Cu yang terkandung dalam 50 ml larutan cuplikan sebesar 46%. Volume titran (larutan Na2S2O3) yang digunakan total sebanyak 36,2 ml dengan perincian 25,2 ml untuk memperoleh kuning muda dan 11 ml untuk memperoleh warna kuning gading.

IV.

SIMPULAN

1. Penetapan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri yang mengukur bobot suatu zat yang telah direaksikan menjadi senyawa laub yang beratnya dapat ditentukan. Metode yang digunakan dalam penentuan kadar Cu adalah metode volumetri. Prinsipnya adalah mereaksikan zat yang akan ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui. 2. Kadar ion Pb dalam sampel adalah 90,89%. Kadar ion Cu dalam sampel adalah 46%.

DAFTAR PUSTAKA Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta. Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga. Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta. Harjanti, R.S. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses 2(2): 49. Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press, Jakarta. Zulfikar. 2010. Volumetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/. 13 November 2013.

PERHITUNGAN 1. Perhitungan Kadar Cu (%)

0,4600296 x 100% 46% 2. Perhitngan Kadar Pb (%)

90,89%