I. A. Judul Percobaan Ekstraksi Pelarut B.

Tujuan Percobaan

PENDAHULUAN

1. Mengenal suatu metode pemisahan kimia 2. Mengetahui kadar asam stearat di dalam suatu larutan

II. METODE PERCOBAAN A. Alat dan Bahan a. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1. Corong pemisah 2. Gelas beker 3. Erlenmeyer 4. Gelas ukur 5. Pipet tetes 6. Pro pipet 7. Pipet ukur 8. Buret

b. Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah 1. Larutan sabun 2. PE (Petroleum Eter) 3. NaCl jenuh 4. H2O 5. Indikator PP 6. Alkohol 7. NaOH B. Cara Kerja 1. Tahap 1 Larutan sabun sebanyak 20 ml dicampur dengan PE sebanyak 10 ml di dalam corong pemisah. Crong pemisah dikocok dengan hati-hati, sambil sesekali kran corong dibuka untuk membuang gas. Setelah tidak ada gas yang keluar, keberadaan emulsi diperiksa. Jika tidak terjadi emulsi, corong pemisah didiamkan. Jika terjadi emulsi, NaCl sebanyak 5 ml ditambahkan ke dalam campuran dan dikocok kembali hingga larutan tercampur dan gas tidak keluar lagi. Setelah didiamkan, akan terlihat dua lapisan. Lapisan atas adalah lapisan PE dan lapisan bawa adalah lapisan larutan sabun. Lapisan larutan sabun dikeluarkan melalui kran corong pemisah dan ditampung dalam gelas beker. Lapisan PE dikeluarkan melalui kran corong pemisah dan ditampung dalam erlenmeyer. Air sabun dalam gelas beker dimasukkan ke dalam corong pemisah lagi dan diekstrak dengan PE yang baru sebanyak tiga kali percobaan.

2. Tahap 2 Larutan PE yang di dalam erlenmeyer dimasukkan ke corong pemisah, H2O sebanyak 10 ml dan dua tetes indikator PP ditambahkan. Corong dikocok sampai larutan tercampur lalu larutan didiamkan dan lapisan air dibuang. Penambahan air dilakukan sampai larutan tidak bersifat basa, yaitu warna air bening. 3. Tahap 3 Alkohol sebanyak 20 ml ditambahkan ke dalam lapisan PE, dikocok lalu didamkan. Lapisan PE dan alcohol dipisahkan, masingmasing dimasukkan ke Erlenmeyer yang berbeda lalu volumenya diukur. Masing- masing larutan ditetesti dua tetes indikator PP, dan dititrasi dengan titran NaOH hingga larutan berwarna pink. Kadar asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat dihitung, dengan rumus % asam stearat PE = {(Vol sabun / vol PE x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100% % asam stearat alkohol = {(vol sabun / vol alkohol x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100%

III. A. Tabel Hasil

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil ekstraksi pelarut Vol sabun 500 ml Vol PE 30 ml Berat sabun 600 mg Vol alkohol Vol NaOH PE 0,2 ml alkohol % as stearat PE 1,58 % % as stearat alkohol 43, 86 %

No

20 ml

3,7 ml

Tabel 2. Waktu reaksi HCl dengan Na2S2O3 Eter No Perubahan Sebelum Sesudah 1 2 Warna Volume Bening 13 ml Pink bening 13,2 ml

Alkohol No Perubahan Sebelum Sesudah 1 2 Warna Volume Bening 22 ml Pink bening 25,7 ml

B. Pembahasan Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur. Menurut Oxtoby dkk (2001), ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Semakin besar tetapan kesetimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya ke dalam pelarut pemisah, maka makin sempurna proses pemisahannya. Dalam praktek sehari- hari, menurut Anonim (2012), metode ekstraksi dapat dibagi menjadi dua, cara dingin dan cara panas. Yang termasuk cara dingin adalah maserasi dan perkolasi. Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Perkolasi adalah estraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada suhu kamar,

proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Yang termasuk cara panas adalah refluk, soxhletasi, digesti, infuse, dan dekok. Refluk adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar. Infuse adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98 C) selama waktu tertentu (15-20 menit). Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih air. Menurut Aisyah (2012), Metode ekstraksi yang digunakan diduga juga mempengaruhi sifat fisikokimia dari ekstrak tersebut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan satu tahap ekstraksi maupun bertingkat. Pada ekstraksi satu tahap hanya digunakan satu pelarut untuk ekstraksi, sedang pada ekstraksi bertingkat digunakan dua atau lebih pelarut. Berdasarkan praktek yang dilakukan praktikan dan teori yang didapat, disimpulkan bahwa percobaan ekstraksi larutan kali ini menggunakan metode cara dingin, termasuk mesorasi dan perkolasi. Kesimpulan ini didapat karena praktikan harus melakukan pengocokan ada suhu kamar dan menggunakan pelarut yang selalu baru untuk melakukan ekstraksi. Prinsip dari ekstraksi adalah Like Dissolve Like. Menurut Keenan dkk (1990), terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa non polar untuk larut ke dalam pelarut non polar dan bagi senyawa kovalen polar atau senyawa ion untuk larut ke dalam pelarut polar. Dengan kata lain, sejenis melarutkan sejenis.

Pada pemisahan kelebihan asam lemak yang terdapat dalam sabun digunakan air sebagai pelarut dan eter sebagai pengekstrak. Asam lemak sangat mudah larut dalam eter dan tidak larut dalam air. Sedangkan sabun sangat mudah larut dalam air daripada dalam eter. Pemilihan kedua pelarut ini tepat untuk memenuhi syarat ekstraksi, yaitu penggunaan dua pelarut yang tidak saling bercampur karena gaya tarik molekul dan kerapatan yang berbeda. Kedua pelarut ini juga memenuhi prinsip dasar ekstraksi. Air sebagai pelarut polar akan menarik sabun sebagai senyawa polar dan PE sebagai pelarut non polar akan menarik asam lemak sebagai senyawa non polar. Jika air dan eter dicampur, akan terbentuk dua lapisan. Molekul air saling menarik begitu kuat berdasarkan ikatan hydrogen sehingga molekul non polar seperti PE terdorong ke luar. PE dan air membentuk lapisan yang terpisah, dengan PE yang lazim mengapung karena rapatannya lebih rendah. Hal ini menyebabkan terbentuknya lapisan PE di atas dan lapisan air sabun di bawah. Ketika corong pemisah mulai dikocok, suatu saat akan terbentuk emulsi pada campuran larutan. Untuk menghilangkan emulsi, ditambahkan larutan NaCl. Menurut Sumardjo (2008), emulsi adalah suatu system koloid yang fase terdispersi dan mendium pendispersinya berupa cairan yang tidak tercampur. Mengingat kedua fase tidak bercampur, keduanya akan segera memisah. Untuk menjaga agar emulsi tersebut mantap atau stabil, perlu ditambahkan zat ketiga yang disebut emulgator atau zat pengemulsi. Syarat emulgator adalah molekulmolekulnya mempunyai afinitas terhadap kedua cairan yang membentuk emulsi. Daya afinitasnya harus parsial atau tidak sama terhadap kedua cairan tersebut. Salah satu ujung emulgator larut dalam cairan yang satu, sedangkan ujung yang lain hanya membentuk lapisan tipis di sekeliling atau di atas permukaan cairan yang lain. Dalam percobaan ini, NaCl berperan sebagai emulgator bagi PE (non polar) dan air sabun (polar).

Setelah emulsi hilang dan batas antara dua lapisan terlihat jelas, lapisan air sabun dan PE dipisah. PE dimasukkan ke erlenmeyer, dan air sabun pada corong pemisah ditambahkan PE yang baru. Kegiatan ini dilakukan sebanyak 3 kali dengan tujuan agar hasil ekstraksi yang diperoleh lebih baik, dan zat yang ingin kita uji terekstrak dengan sempurna. Setelah dilakukan 3 kali, larutan PE pada erlenmeyer ditambahkan aquades dan tetesan phenolphthalein kemudian dikocok dan didiamkan. Aquades berfungsi sebagai pembersih, pelarut polar ini akan menarik senyawa polar yang masih tersisa pada lapisan PE. Penggunaan phenolphthalein adalah sebagai indikator basa. Menurut Keenan (1990), fenolftalein merupakan asam organik yang jauh lebih lemah daripada dinitrofenol. Akibatnya, pengionannya tertekan ke suatu konsentrasi H+ yang sangat rendah, pada suatu pH sekitar 8. Phenolphthalein menunjukkan warna merah muda pada suasana basa. Menurut Cairns (2008), pemilihan indikator untuk titrasi dapat dilakukan dengan memperkirakan pH pada titik akhir titrasi. Dengan demikian, selain ketajaman perubahan warna indikator itu sendiri, ketepatan pemilihan indikator sangat menentukan ketelitian dan ketepatan hasil suatu pengamatan. Setelah lapisan PE tidak bersifat basa (tidak menunjukkan warna merah muda), ditambahkan alkohol ke dalam corong pemisah. Alkohol berfungsi untuk membantu pengikatan asam stearat oleh PE. Alkohol sebagai pelarut polar akan menarik zat lain yang bersifat asam sehingga asam stearat yang merupakan senyawa non polar terikat oleh PE yang merupakan pelarut non polar. PE yang sudah ditambahkan alkohol kemudian dikocok, dan dipisahkan dengan cara dimasukkan ke erlenmeyer yang berbeda dengan cara membuka kran corong pemisah dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Selanjutnya dititrasi oleh NaOH. Sebelumnya, PE dan alkohol diteteskan indikator PP. Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna pada PE dan alkohol menjadi warna merah muda. Titrasi yang digunakan adalah titrasi asam-basa.

Berdasarkan jenis titran, digunakan titrasi alkalimetri karena menggunakan basa kuat NaOH sebagai titran, dan penitrannya adalah asam. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi adalah teknik ekstraksi dan tipe pelarut. Teknik ekstraksi meliputi teknik mengocok corong pemisah, pengeluaran gas, dan ketepatan membuka atau menutup kran agar volume air yang dibuang tepat (air dan PE betul-betul terpisah). Termasuk pula ketepatan melihat perubahan warna pada titrasi oleh NaOH. Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Tutup corong juga beberapa kali dibuka saat melakukan pengocokan, hal ini bertujuan untuk pembebasan terhadap kelebihan tekanan akibat terbentuknya gas. Pelarut memiliki faktor tersendiri, yaitu selektivitas, kelarutan kemampuan tidak saling campur, kerapatan, dan reaktivitas. Menurut Basset (1994), pemilihan pelarut untuk ektraksi ditentukan oleh beberapa pertimbangan. Antara lain, angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut, angka banding distribusi yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tak diingini, kelarutan yang rendah dalam fase air, viskositas yang cukup rendah dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mecegah terbentuknya emulsi, keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar, mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses- proses analisis berikutnya. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah reaksi anatara C17H35COOH dengan NaOH pada saat titrasi. Titrasi menggunakan indikator PP yang menunjukkan perubahan warna pada pH 8-10. NaOH yang bersifat basa kuat akan membuat suasana basa pada titik akhir titrasi. Selama titrasi berlangsung, ion stearat bereaksi dengan ion natrium membentuk sodium stearat. Reaksinya adalah C17H35COOH- + Na+ C17H35COO Na. Perubahan warna oleh PP terlihat ketika

ion stearat bereaksi sempurna dengan natrium sehingga terbentuk sodium stearat dalam suasana basa. Berdasarkan hasil percobaan didapat persentase asam stearat pada PE 1,58% dari rumus {(Vol sabun / vol PE x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100%, dan pada alkohol 43, 86% dari rumus {(vol sabun / vol alkohol x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100%. Perbedaan persentase yang signifikan ini terjadi karena asam stearat lebih larut pada alkohol dibandingkan dengan PE. Karena di dalam alkohol terdapat gugus OH dan asam stearat juga mempunyai gugus OH, sehingga dapat terjadi ikatan hidrogen yang menyebabkan daya larut asam stearat lebih besar ke alkohol karena daya tariknya lebih kuat.

IV.

SIMPULAN

Dari percobaan ini, praktikan dapan mengambil kesimpulan sebagai berikut 1. Metode pemisahan kimia ada dua yaitu cara dingin dan cara panas. Yang termasuk cara dingin adalah maserasi dan perkolasi. Yang termasuk cara panas adalah adalah refluk, soxhletasi, digesti, infuse, dan dekok. 2. Kadar asam stearat pada larutan PE adalah 1,58% dan pada larutan alkohol adalah 43,86%.

PERHITUNGAN % asam stearat PE = {(Vol sabun / vol PE x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100% = {(500/30 x 0,01 x 0,2 x 284,47)/600}x100% = {(9,482333333)/600}x100% = {0,01580388889}x100% = 1,580388889% = 1,58% % asam stearat alkohol = {(vol sabun / vol alkohol x N NaOH x V NaOH x BM stearat) / berat sabun} x 100% = {(500/20 x 0,01 x 3,7 x 284, 47)/600}x100% = {(263,13475)/600}x100% = {0,4385579167}x100% = 43,85579167% = 43, 86%

DAFTAR PUSTAKA

Aisyah, Tri S, dkk. 2012. Kajian Sifat Fisikokimia Ekstrak Rumput Laut Coklat Sargassum duplicatum Menggunakan Berbagai Pelarut dan Metode Ekstraksi. Agrointek 6(1): 22. Anonim. 2012. Metoda 15 Ekstraksi. Oktober

http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf. 2013.

Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC. Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: EGC. Oxtoby, David W, dkk. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Jakarta: Erlangga. Sumardjo, Damin. 2008. Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: EGC.

LAMPIRAN

Hasil titrasi alkohol dengan NaOH

Hasil titrasi eter dengan NaOH