Blog Teknologi: - Pemisahan Campuran secara Ekstraksi - Pengertian Ekstraksi

http://vhionendz.blogspot.com/pengertianekstraksi:
Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan suatu zat yang tak saling campur. Metoda - metoda ekstraksi terdiri dari maserasi, sokletasi,perkolasi serta refluks. Metoda yang digunakan untuk bunga sependong hingga didapat ekstrak adalah metoda sokletasi. Sokletasi ini menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organic yang terdapat dalam bahan alam dalam suhu panas, dimana sample terpisah dari pelarut, sample hanya dilewati oleh pelarut.Sample yang akan diekstraksi dibagi menjadi 5 bagian dan dibungkus dengan k ertas saring. Setiap bungkus sample dilakukan 2 jam atau sampai warna pelarut seperti warna aslinya. Pelarut yang digunakan adalah n-heksan. Saat penggantian bungkus sample tidak dilakukannya penggantian pelarut atau penambahan pelarut. Ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi ini dievaporasi agar didapat ekstrak pekat. Proses evaporasi bertujuan untuk menguapkan pelarut dari ekstrak sehingga didapat ekstrak pekat. Dilakukan dalam keadaan vakum agar tidak ada senyawa yang keluar atau masuk dari evaporator da n juga evaporator ini menggunakan pendingin balik. Ektrak pekat yang diperoleh disimpan dalam vial.
Penyairan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan like dissolve like. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejennis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabatimerupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai. Adapun prinsip sokletasi ini adalah Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan. Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untukpemisahan ini adalah sokletasi Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah

membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat

http://vhieonendz.blogspot.com/2012/08/blog-teknologi-pemisahan-campuran.html

PENETAPAN KADAR PROTEIN DENGAN METODE KJELDAHL

Kamis, 13 Juni 2013

- See more at: http://namikazewand.blogspot.com/2013/06/penetapan-kadar-proteindengan-metode.html#sthash.n5eFIgD3.dpuf PENENTUAN KADAR PROTEIN

1. METODE KJELDAHL

Metode Kjeldahl dikembangkan pada taun 1883 oleh pembuat bir bernama Johann Kjeldahl. Makanan didigesti dengan asam kuat sehingga melepaskan nitroge n yang dapat ditentukan kadarnya dengan teknik titrasi yang sesuai. Jumlah protein yang ada kemudian dihitung dari kadar nitrogen dalam sampel. Metode ini merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein, dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan alkali dengan kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Prinsip dasar yang sama masih digunakan hingga sekarang, walau pun dengan modifikasi untuk mempercepat proses dan mencapai pengukuran yang lebih akurat. Metode ini masih merupakan metode standart untuk penentuan kadar protein. Karen a metode Kjeldahl tidak menghitung kadar protein secara langsung, diperlukan faktor konversi (F) untuk menghitung kadar protein total dan kadar

nitrogen. Faktor konversi 6,25 (setara dengan 0,16 g nitrogen per gram protein) digunakan untuk banyak jenis makanan, namun angka ini hanya nilai rata-rata, tiap protein mempunyai faktor Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi. 1. Tahap destruksi Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. 2. Tahap destilasi Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam khlorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP. 3. Tahap titrasi Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N). Akhir titrasi ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP. %N = N. NaOH 14,008 100% Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam khlorida 0,1 N dengan indikator (BCG + MR).

Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. %N = N.HCl 14,008 100 % Setelah diperoleh %N, selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N menjadi protein ini tergantung pada persentase N yang menyusun protein dalam suatu bahan
-http://namikazewand.blogspot.com/2013/06/penetapan-kadar-protein-dengan-metode.html

Metode Penentuan Kadar Nitrogen: Metode Kjeldahl

b. Perhitungan Perhitungan kadar nitrogen harus disesuaikan dengan larutan penerima yang digunakan dan faktor pengenceran selama proses distilasi. Pada persamaan di bawah, N menunjukkan normalitas. ml blank adalah mililiter yang diperlukan untuk titrasi balik reagen blank jika yang digunakan adalah asam standar, atau menunjukkan mililiter asam standar yang dibutuhkan untuk mentitrasi larutan penerima. Ketika asam standar digunakan sebagai larutan penerima, persamaan yang digunakan adalah

http://dunia-wahyu.blogspot.com/2012/01/metode-penetuan-kadar-nitrogen-metode.html