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ESPECTROSCOPIA DE EMISION

ESPECTROSCOPIA DE EMISION

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05/05/2014

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“ 
ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN”
OBJETIVOS:
GENERAL: Conocer los conceptos básicos de la espectroscopia de emisión.
PARTICULARES:
Analizar y describir adecuadamente en que consiste la espectrometría de emisión y sustécnicas más utilizadas.
Obtener la información necesaria para el reconocimiento y conceptualización de lastécnicas de espectrometría de emisión para su futura aplicación tanto teórica comopráctica.
RESUMEN:
En esta investigación se revisan los conceptos que conllevan al estudio de la espectroscopia de emisión,en la que se muestran tanto definiciones como las variantes que contiene este tipo de espectroscopia ysus métodos, así como ejemplos de situaciones o prácticas en las que se lleva a cabo. De esta manera sepuede definir a la espectroscopia de emisión como un método analítico que se apoya en la emisión de luzque experimentan los átomos excitados en una flama, un horno o un plasma inductivamente acoplado oun arco eléctrico o una chispa en los que se aplica un estímulo térmico o eléctrico.
INTRODUCCIÓN
Los átomos o las moléculas que están excitadas a niveles de energía altos pueden caer a nivelesmenores emitiendo radiación (emisión o luminiscencia). Para los átomos excitados por una fuente deenergía de alta temperatura esta emisión de luz es comúnmente llamada emisión atómica u óptica(espectroscopia de emisión atómica) y para átomos excitados con luz es llamada fluorescencia atómica(espectroscopia de fluorescencia atómica).La espectroscopia de emisión atómica (AES) utiliza la medición cuantitativa de la emisión óptica deátomos excitados para determinar la concentración de la sustancia analizable. Los átomos del analito enla solución son aspirados en la región de excitación donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomización a altas temperaturas proveen energíasuficiente para promover los átomos a niveles de energía altos. Los átomos vuelven a niveles más bajosemitiendo luz.El empleo de la espectroscopia de emisión por llama (FES), es de gran aplicación en análisis elemental.Puede ser usada para análisis cuantitativo y cualitativo y es un método de elemento simple. Sus usos másimportantes son la determinación de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos biológicos y tejidos.
Espectrometría de emisiones - Instrumental 
La muestra debe ser convertida a átomos libres, comúnmente en una fuente de excitación de altastemperaturas, por ejemplo, una llama. Las muestras líquidas son nebulizadas y llevadas a la llama por elflujo de gas. La fuente de excitación debe disolver, atomizar y excitar los átomos de la sustancia aanalizar. La llama provee energía suficiente para promover los átomos a niveles de energía altos.A medida que los átomos vuelven al estadoestable, la radiación emitida pasa a travésdel monocromador que aísla la longitud deonda especificada para el análisis requerido.Un fotodetector mide la fuerza de la radiaciónseleccionada la cual es luego amplificada yenviada a un dispositivo de lectura
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http://hiq.aga.com.co/International/Web/LG/CO/likelgspgco.nsf/DocByAlias/anal_emis
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DESARROLLO:
Espectroscopía es la medición e interpretación de la radiación electromagnética absorbida, dispersada oemitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. Estos fenómenos están asociados con cambiosen los estados de energía de las diferentes especies. Por consiguiente, dado que cada especie poseeestados energéticos característicos, la espectroscopía puede utilizarse para identificarlas.La espectroscopía constituye la base del análisis espectroquímico, en el que la interacción de la radiaciónelectromagnética con la materia se utiliza para obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de lacomposición de una muestra. Dentro del análisis espectroquímico, la espectroscopía atómica estudia laabsorción y emisión de la radiación por especies atómicas, iónicas y moleculares libres. Estas especiesson generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energía, que constituye una fuente devaporización-atomización-ionización-excitación.El término espectroscopia de emisión normalmente se aplica a los métodos en los que se aplica unestímulo térmico o eléctrico. La energía radiante emitida cuando el analito regresa a su estado basalpuede dar información sobre la naturaleza del mismo y de su concentración. Los resultados de esteanálisis suelen representarse en forma de un espectro, es decir, un gráfico de la radiación emitida enfunción de la frecuencia o longitud de onda.Cuando la muestra se estimula con una fuente de radiación electromagnética externa, pueden tener lugar varios procesos. Por ejemplo, la radiación puede ser dispersada o reflejada. Para obtener informaciónsobre el analito, se mide la radiación electromagnética emitida cuando este regrese a su estado basal, opuede medirse la cantidad de radiación absorbida como consecuencia de la excitación.
Tipos de espectroscopia de emisión:
TIPO DE ESPECTROSCOPÍAMÉTODO DE ATOMIZACIÓN FUENTES DE RADIACIÓN 
ARCOMEDIANTE CALENTAMIENTO DE LA MUESTRA PORARCO ELÉCTRICOMUESTRACHISPAMUESTRA EXCITADA POR CHISPA ELÉCTRICA DEALTO VOLTAJEMUESTRAPLASMA DE ARGÓNMUESTRA CALENTADA POR PLASMA DE ARGÓNMUESTRAATÓMICA O EN LLAMAMUESTRA ASPIRADA E INTRODUCIDA EN LALLAMA, SE ATOMIZA DENTRO DE LA LLAMAMUESTRARAYOS XNO NECESITA LAS MUESTRAS SE BOMBARDEANCON ELECTRONESMUESTRA
Espectroscopia de arco:
Las fuentes mas utilizadas en espectrografía de emisión son el arco de CC, el arco de Ca, y la chispa deCa. Su misión consiste en evaporizar la muestra y provocar el paso de electrones a niveles energéticossuperiores. Se alcanzan temperaturas de 8.00°K.El arco CC, se utiliza normalmente cuando se desea alcanzar una gran sensibilidad como sucede en laidentificación de elementos traza en las muestras; la oscilación del arco constituye una dificultad para eltrabajo cuantitativo; el arco de Ca es más estable y reproducible. La chispa de Ca, proporciona energíasde excitación más elevadas, es más estable y reproducible y es generalmente la fuente preferida para elanálisis cuantitativo.Los elementos metálicos pueden utilizarse como electrodos. Los sólidos pulverizados se colocan en unapequeña depresión practicada en el extremo de una varilla de carbón o grafito que normalmenteconstituye el polo opuesto del arco. Las disoluciones pueden evaporarse a sequedad sobre el electrodode carbón o grafito formando un fondo de aproximadamente 1mm de espesor a través del cual pasa ladisolución y se evaporiza por acción del arco o de la chispa.Los principales componentes de un espectrógrafo además de la fuente de radiación, son un prisma o unared de difracción para dispersar la radiación procedente de la fuente, una cámara u otro dispositivo dedetección y medida, dispositivos auxiliares, rendijas, lentes o espejos para conducir el haz de energíaLa mayor parte de la emulsiones fotográficas son sensibles radiaciones de pequeña longitud de onda,azules, violetas y ultravioletas; la utilización de diversos colorantes permite sensibilizar la emulsión para laaplicación a longitudes de ondas mayores.
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Para el trabajo cualitativo se registra un espectro de hierro junto al del elemento desconocido. También seregistra el espectro de algún elemento cuya existencia en la muestra se sospecha. La película terminadase estudia en un comparador, utilizando el espectro de hierro o del elemento conocido para localizar laslongitudes de onda, la mayor parte de los comparadores llevan una placa normalizada que indica laslíneas principales de muchos elementos. Se dispone de escalas para la medida exacta de las líneasespectrales y de tablas de longitudes de onda y de intensidades relativas de las líneas espectrales de unelemento. Para dar como positiva la identificación de un elemento deben observarse al menos tres de suslíneas sensibles.La espectrografía de emisión cuantitativa exige un control de todas las variables como: condiciones deexcitación, tiempo de exposición, trabajo de la película. Con objeto de eliminar en lo posible pequeñasvariaciones de estos factores, se acostumbra añadir un patrón interno midiendo las intensidades de unpar de líneas homologas formado por una línea del elemento problema y otra del patrón interno. Lospares de líneas homologas deben tener longitudes de onda muy cercanas y ambos elementos debenpresentar las mismas características de vaporización y análogos potenciales de ionización; pequeñasvariaciones en las condiciones de excitación o de trabajo de la película afectaran a ambas líneas con lamisma intensidad y la relación entre sus intensidades será constante. El resultante de la línea espectral semide con un densitómetro por comparación de la transmitancia de la línea con la de la zona de película noexpuesta adyacente a la línea.
Espectroscopia de emisión atómica (EA)
Se utiliza en la medición cuantitativa de la emisión óptica de átomos excitados para determinar laconcentración de la sustancia analizable. Los átomos del analito en la solución son aspirados en la regiónde excitación donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estasfuentes de atomización a altas temperaturas proveen energía suficiente para promover los átomos aniveles de energía altos. Los átomos vuelven a niveles más bajos emitiendo luz.Permite llevar a cabo un análisis cuantitativo y cualitativo de entre 70 a 80 elementos. Los límites dedetección para muchos de estos elementos es de una parte por mil millones. Es necesario llevar a lamuestra a un estado de vapor atómico. Este proceso, conocido como atomización, consiste en volatilizar la muestra y descomponerla en sus átomos y quizá algunos iones gaseosos. Para la atomización de lasmuestras que se van a analizar se utilizan principalmente la atomización en flama (fotometría de llama) yla atomización en horno.Los factores principales que determinan la magnitud de la emisión son:· La distribución energética de niveles excitados· Las probabilidades de transición para emisión y absorción· El coeficiente de absorción atómica· Las características de la celda de atomización
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Fotometría de llama
Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y un fotodetector electrónicocomo dispositivo de medida. Se trata principalmente de un método de análisis cuantitativo y es uno de losmétodos más sencillos y precisos para el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metalesalcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También es posible realizar un análisis cualitativoexaminando todas las longitudes de onda del espectro de emisión (espectrofotometría de llama ofotometría de llama). Su aplicación es limitada si se compara con la espectroscopía de emisión ordinaria,ya que la energía de la llama permite excitar únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este númerofunción del tipo de llama utilizada; Las llamas son coloraciones características que producen loscompuestos sodio(amarillo), estroncio(rojo),y bario( verde) constituyen ensayos cualitativos corrientes deestos elementos. La muestra debe estar disuelta.La radiación del elemento que interesa, cuya fuente de luz suele ser una lámpara de cátodo hueco, sedirige a través de la flama que contiene el gas atómico. La solución del analito se nebuliza por medio deun atomizador o nebulizador en finas gotitas y se lleva a la flama. El disolvente de las gotas se evapora deinmediato y las partículas de sal se decomponen en átomos, iones y electrones. Los átomos de lamuestra absorberán la radiación que emita el mismo átomo en la lámpara de cátodo hueco, con lo que seatenúa la energía de la fuente. Mediante un monocromador se separa la línea espectral del elemento queinteresa de cualquier otra radiación que venga de la fuente o de la flama. La energía radiante de la fuentese transforma en corriente eléctrica mediante un tubo foto multiplicador.
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http://www.q1.fcen.uba.ar/materias/ai/aa_ea1.pdf 
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