LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI

Oleh : Nama NRP No. Meja Kelompok Tgl percobaan Asisten : : : : : : Gilang Nurfahradz S.F 093020047 4 (Empat) III (Tiga) 26 Oktober 2010 Vera Wardianti

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, dan (4) Reaksi Percobaan. 1.1. Latar Belakang Percobaan Titrasi pengendapan disebut juga sebagai titrasi

argentometri. Argentometri merupakan sistem titrasi dengan menggunakan pengendapan larutan karena standar pada AgNO3. Disebut membentuk titrasi atau

reaksinya

menghasilkan endapan. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl , Br , I dengan Ag(I) (disebut juga metode argentometri) adalah sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan. Kedua, komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 1990, Hal 66). 1.2. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi suatu larutan dengan cara titrasi pengendapan dengan menggunakan metode argentometri.
-

1.3.

Prinsip percobaan Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada reaksi

pengendapan zat yang dianalisa dengan larutan baku AgNO 3 sebagai penetrasi dengan menggunakan metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. 1.4. Reaksi Percobaan
-

Metode Mohr : AgNO3 + Cl AgCl AgNO3 + CrO4 Ag2CrO4

2-

Metode Fajans : AgNO3 + Cl AgCl

-

AgNO3 + F AgF
-

II BAHAN, ALAT, DAN METODE Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang

Digunakan, (2) Alat yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan. 2.1. Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan argentometri adalah, NaCl , AgNO3 , K2CrO4, Fluoresen, dan aquadest. 2.2. Alat yang Digunakan Alat yang digunakan dalam percobaan argentometri adalah, labu takar, neraca, gelas kimia, buret, pipet gondok, corong, batang pengaduk, botol timbang, erlenmeyer, dan pipet tetes. 2.3. Metode percobaan

2.3.1. Pembuatan Larutan Baku Primer NaCl

+ 0,176 gr NaCl + aquadest

Gambar 19. Metode Percobaan Pembakuan NaCl 2.3.2. Pengenceran AgNO3 AgNO3 Aquadest

Gambar 20. Metode Pengenceran AgNO3

2.3.4. Pembakuan AgNO3

NaCl Dipipet 25 ml

Dimasukkan kedalam erlenmeyer + Floressen

Ditirasi dengan Larutan AgNO3 hingga TA endapan pink

Gambar 21. Metode Percobaan Pembakuan AgNO3 2.3.4. Analisis Sampel Q

Sampel dipipet 25 ml

Dimasukkan kedalam erlenmeyer + Floresein

Ditirasi dengan Larutan AgNO3 hingga TA endapan pink

Gambar 22. Metode Percobaan Penetapan Konsentrasi Sampel

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan dan (2) pembahasan. 3.1. Hasil Pengamatan

3.1.1. Penimbangan NaCl Tabel 19. Hasil Penimbangan NaCl Diketahui BE NaCl = 58,5 V NaCl = 100 ml N NaCl = 0,03 (Sumber: Gilang Nurfahradz Syahni Fasya,Kel III,Meja 4, 2010) 3.1.2. Pembakuan AgNO3 Tabel 20. Hasil Pengamatan Pembakuan AgNO3 Diketahui V awal1 = 0 V awal2 = 0 V akhir1 = 15,10 ml V akhir2 = 14,90 V total = 15,00 ml V NaCl = 25 ml N NaCl = 0,03 N (Sumber: Gilang Nurfahradz Syahni Fasya,Kel III,Meja 4, 2010) N AgNO3 = 0,05 N Hasil 0,176 gr Hasil

3.1.3. Konsentrasi Sampel B Tabel 21. Hasil Pengamatan Konsentrasi Sampel B Diketahui V awal1 = 0 V awal2 = 0 V akhir1 = 8,2ml V akhir2 = 8,1 ml V total = 8,15 ml V sampel = 25 ml N AgNO3 = 0,05 N (Sumber: Gilang Nurfahradz Syahni Fasya,Kel III,Meja 4, 2010) 3.2. Pembahasan Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan garam yang tidk mudah larut antara titran dengan analit. Hal dasar yang diperlukan dalam titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati (Anonim, 2010). Percobaan argentometri ini dilakukan dengan cara Fajans dan indikator yang digunakan adalah larutan fluoresen, dimana Jika AgNO3 ditambahkan ke dalam NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna N Sampel = 0,04075 N Hasil

disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl.

Warna zat yang terbentuk dapat berubah-ubah akibat adsorpsi pada permukaan Mekanisme kerja indikator sangat berbeda. Yang

menemukan kenyataan bahwa fluoresen dan beberapa fluoresen yang disubstitusi dapat bekerja sebagai indikator untuk titrasi perak, menerangkan proses itu sebagai berikut. Jika perak nitrat ditambahkan pada suatu larutan natrium klorida, maka partikel perak klorida yang terbagi halus itu cenderung menahan pada permukaannya (menyerap) beberapa ion klorida berlebih yang ada di dalam larutan. Ion klorida ini dikatakan telah membentuk lapisan terserap primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida bermuatan negatif. Partikel-pertikel negatif ini kemudian berkecenderungan untuk menarik ion-ion positif dari larutan untuk membentuk suatu lapisan adsorpsi sekunder yang melekat kurang erat. Jika penambahan perak nitrat berlangsung terus sampai ion-ion perak menjadi berlebih, maka ion-ion ini akan mengusir ion-ion klorida di dalam lapisan primer. Partikelnya kemudian menjadi bermuatan positif dan anion di dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder (Underwood, 1981, Hal 225). Metode Mohr ini, titrasi halida dengan AgNO3 dilakukan dengan menggunakan indikator K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu asam, maka titik akhir titrasi tidak

terlihat sebab konsentrasi CrO4 reaksi H +

+ 2CrO4

2-

berkurang, dengan terjadinya

HCrO4 .

Pada kondisi yang cocok, metode

Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlakukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya (Khopkar, 1990, Hal 71). Cara Mohr dapat juga digunakan untuk titrasi ion bromida dengan perak dan juga ion sianida dalam larutan sedikit alkalis. Akibat absorpsi membuat titrasi ion iodida dan tiosianat tidak mungkin dapat dilaksanakan. Perak tidak dapat titrasi secara langsung dengan klorida dengan menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat, yang semula ada, larut kembali hanya perlahan-lahan dekat titik ekivalen. Akan tetapi larutan klorida standar dalam jumlah berlebih dapat ditambahkan dan kemudian dititrasi kembali dengan menggunakan indikator kromat

(Underwood, 1981, Hal 223). Metode Fajans Jika AgNO3 ditambahkan ke dalam NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah-ubah akibat adsorpsi pada permukaan (Khopkar, 1990, Hal 72). Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kelarutan pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis gravimetri.

Adapun

beberapa

faktor

yang

mempengaruhi

kelarutan.

Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain (Khopkar, 1990, Hal 68).

IV KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran. 4.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan dari percobaan

argentometri, diperoleh hasil bahwa, penimbangan NaCl sebesar 0,176 gr, konsentrasi AgNO3 sebesar 0,05 N, dan Konsentrasi sampel B sebesar 0,04075 N. 4.2. Saran Apabila sampel yang didapat keruh, harap disaring dahulu, dan AgNO3 harus disimpan dengan baik agar tidak terurai oleh cahaya. Hati-hati saat akan dekat dengan TAT, jika sudah ada endapan pink, sudah mencapai titik akhir titrasi.

DAFTAR PUSTAKA Anonim, (2010), Titrasi Pengendapan, http://google.com, diakses : 31 Oktober 2010. Khopkar, S.M.(1990).Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI Press. Underwood. A.L. Day R.A.Jr. (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.

LAMPIRAN QUIZ

1. Sebutkan perbedaan 3 macam metode Argentometri ! Jawab : a.Metode Mohr, berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna terhadap suasana netral atau sedikit basa terhadap indikator K2CrO4 berwarna merah bata. b.Metode Fajans, berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna terhadap suasana netral atau sedikit basa terhadap indikator Fl (Flourescein) berwarna merah muda. c.Metode Volhar, berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna terhadap suasana asam terhadap indikator Fe
3+

2. Sebutkan 3 indikator pada percobaan Argentometri ! Jawab : 3 indikator pada percobaan Argentometri : - K2CrO4 - Fl (Flourescein) - Fe
3+

3. Berapa gram NaCl yang harus ditimbang untuk membuat larutan bake primer NaCl 0,05 N pada larutan sebesar 500 ml ? (BE NaCl=58,5) Jawab : Dik : N = 0,05 N BE = 58,5 V = 500 ml Dit : gram= ...?

Jawab :

N
g

g 1000 BE V
1000 500

0,05

58,5

g = 1,4625 gram Jadi gram NaCl = 1,4625 gram

4. Apa yang dimaksud dengtan RF ? Tulis rumusnya ! Jawab : RF (Rate of Flow) merupakan koefisien perbandingan antara jarak gerak jat terlarut terhadap jarak gerak zat pelarut.

RF

Jarak Gerak Zat Terlarut Jarak Gerak Zat Pelarut

5. Apa yang dimaksud dengan silika jel pada percobaan Kromatografi ? Jawab : Silika gel dalam percobaan Kromatografi berfungsi sebagai fase diam, dimana silika bertindak sebagai media gerak zat pewarna.

LAMPIRAN PERHITUNGAN 1. Penimbangan NaCl

2. Pembakuan AgNO3 No 1 2 Vawal 0 0 Vakhir 15,10 ml 14,90 ml

3. Konsentrasi Sampel B No 1 2 Vawal 0 0 Vakhir 8,2 ml 8,1 ml