III.

METODOLOGI PENELITIAN

A. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan adalah hotplate stirrer, reaktor labu leher tiga dan alat sentrifuse. Alat yang digunakan dalam analisis deterjen cair adalah viscosimeter brookfield, spektrofotometer Hach DR 2000, tensiometer Du Nouy, vortex, neraca analitik, pH meter, blender, oven, autoclave, stopwatch dan alatalat gelas. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air, Metil Ester Sulfonat (MES), SLS (Sodium Lauryl Sulfat), dekstrin, STPP (Sodium Tripolifosfat), hidrogen peroksida, parfum, serta bahan-bahan yang digunakan untuk pengujian yaitu xylene, kecap manis.

B. METODE PENELITIAN Penelitian ini terdiri dari tiga tahap, yaitu penelitian pendahuluan yang terdiri dari pembuatan MES dan analisa karakteristik MES yang dihasilkan, tahap kedua adalah penelitian utama yang terdiri dari pembuatan deterjen cair dan analisa sifat fisikokimia dan daya kerja deterjen, tahap ketiga adalah penentuan produk yang terbaik. 1. Penelitian Pendahuluan Penelitian pendahuluan dilakukan untuk membuat Metil Ester Sulfonat (MES) sebagai bahan baku yang mempunyai karakteristik (mampu menurunan tegangan permukaan dan tegangan antar muka) sesuai yang dibutuhkan untuk pembuatan deterjen cair ramah lingkungan. MES dibuat dengan cara reaksi sulfonasi metil ester dengan NaHSO3. Perbandingan berat antara metil ester dan NaHSO3 yang digunakan adalah 1:1,5. Reaksi sulfonasi terjadi di dalam sebuah labu reaktor leher empat yang dilengkapi dengan pendingin balik, thermometer, dan rotor sebagai pengaduk. Cara pembuatan MES dilakukan dengan memanaskan metil ester diatas penangas dan terus diaduk dengan kecepatan putaran 1000 rpm. Kemudian pereaksi (NaHSO3) dimasukkan ke dalam reaktor berisi metil ester yang telah bersuhu 40C sedikit demi sedikit hingga mencapai

16

suhu 100C. Setelah suhu reaksi mencapai 100C, reaktor didiamkan untuk proses sulfonasi selama 4,5 jam. Pemisahan antara MES dengan residu pereaksi dilakukan dengan sentrifugasi selama 15 menit (Savitri, 2003). Selanjutnya dilakukan pemurnian MES yang dihasilkan dengan menambahkan metanol pada suhu 50C sebanyak 30 % dari jumlah MES, selama 1,5 jam. Pemurnian MES tersebut dilakukan dengan menggunakan alat rotary evaporator. Kemudian dilakukan pemisahan antara MES dan metanol dengan menguapkan metanol pada suhu antara 70 - 80C selama 15 menit atau hingga tidak ada lagi aliran metanol yang telah terkondensasi. Diagram alir pembuatan MES dapat dilihat pada

Gambar 8. Prosedur analisa terhadap penurunan tegangan permukaan dan tegangan antar muka MES, serta pH MES yang dihasilkan disajikan pada Lampiran 1.
Metil Ester

NaHSO3

Proses sulfonasi pada kondisi mol reaktan 1:1,5 suhu 100C Lama reaksi 4,5 jam (1000 rpm)

Sentrifugasi 1500 rpm Selama 15 menit NaHSO3 sisa Pemurnian Suhu 50C Selama 1,5 jam

Metanol

Penguapan metanol Suhu 77-78 C Selama 15 menit Metanol

Metil Ester Sulfonat

Gambar 9. Diagram Alir Pembuatan Metil Ester Sulfonat (Hidayati, 2008)

17

2. Penelitian Utama Pada penelitian ini faktor perlakuan yang diujikan adalah konsentrasi surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) dan konsentrasi dekstrin sebagai bahan pengental. Taraf MES yang digunakan sebesar 9, 11, 13 persen (w/w) terhadap total massa deterjen yang dibuat, sedangkan konsentrasi dekstrin yang digunakan adalah sebesar 0, 2, 3, 4 persen (w/w) terhadap total massa deterjen yang dibuat. Blangko atau kontrol dibuat dengan tidak menambahkan MES dan dekstrin. Tabel formulasi disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Formulasi Deterjen Cair dengan Penambahan MES dan dekstrin Nama Bahan MES (%) b/b SLS (%) b/b Dekstrin (%) b/b STPP (%) b/b Parfum (%) b/b Hidrogen Peroksida (%) b/b Air (%) b/b Total Formula M1 M2 9 11 28 Ai 10 1 1 60- Ai 100.00 28 Ai 10 1 1 60- Ai 100.00

Kontrol 0

M3 13

28 0 10 1 1 60 100.00

28 Ai 10 1 1 60- Ai 100.00

Keterangan : Ai = konsentrasi dekstrin ke i (0, 2, 3, 4%)

Proses pembuatan deterjen cair dilakukan dengan mencampurkan bahanbahan penyusunnya pada suhu 60-80 C hingga homogen, dengan keseluruhan proses selama 1-1,5 jam. Proses pertama yang dilakukan dalam pembuatan

deterjen cair adalah dengan mencampur SLS, MES, H2O2 dan STPP dan diaduk sampai homogen. Selanjutnya campuran tersebut menjadi sediaan 1. Kemudian dekstrin dan air dicampur hingga homogen dan menjadi sediaan 2. Sediaan 1 dan sediaan 2 dicampur hingga homogen dan terakhir ditambahkan parfum. Diagram pembuatan deterjen secara lengkap disajikan pada Gambar 10.

18

Dekstrin 0; 2; 3; 4 % Aquades q.s

SLS 28 % MES 9; 11;13% STPP 10 % H2O2 1 %

Kocok homogen

Sediaan 1

Kocok homogen

Sediaan3

Sediaan 2

Parfum 1%

Kocok homogen

Deterjen Cair

Gambar 10. Diagram Alir Pembuatan Deterjen Cair

Analisis produk deterjen cair meliputi sifat fisikokimia deterjen cair (pH, viskositas, bobot jenis, stabilitas emulsi) dan daya kerja deterjen cair (daya pembusaan, stabilitas busa, daya deterjensi, serta total fosfat dalam limbah deterjen cair). Prosedur analisa yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 2. 3. Penentuan Formulasi Terbaik Penentuan formulasi terbaik dilakukan dengan menggunakan software CDP (Criterium Decision Plus) untuk analisa pengambilan keputusan. Analisa pengambilan keputusan bertujuan untuk menentukan sampel terbaik dari deterjen yang telah dibuat. Pengambilan keputusan dilakukan dengan pemberian nilai skor pada masing-masing parameter sifat fisikokimia dan daya kerja deterjen. Kemudian dilanjutkan dengan pemberian nilai skor pada masing-masing alternatif produk berdasarkan hasil uji lanjut Duncan.

19

Pada tahap akhir penelitian dilakukan analisis terhadap deterjen cair komersial pembanding. Produk komersial pembanding yang digunakan adalah YM dan YP. Analisa yang dilakukan meliputi pH, viskositas, bobot jenis, stabilitas emulsi, daya pembusaan, stabilitas busa, daya deterjensi serta total fosfat dalam limbah deterjen cair komersial tersebut. Prosedur analisa terhadap deterjen pembanding sama dengan prosedur pengujian terhadap deterjen cair yang dihasilkan.

C. RANCANGAN PERCOBAAN Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap dengan dua faktor perlakuan. Faktor yang digunakan adalah konsentrasi dekstrin dan konsentrasi Metil Ester Sulfonat (MES). Percobaan dilakukan dengan dua kali ulangan. Model rancangan percobaan dapat dilihat sebagai berikut:

Y = + Ai + Bj + (AB)ij + ji (n)
Dimana: Yij = = Ai = Bj = hasil pengamatan terhadap pengaruh dekstrin ke-i dan konsentrasi Metil Ester Sulfonat (MES) ke- j pada ulangan ke - n rata-rata sebenarnya pengaruh konsentrasi dekstrin ke-i pengaruh konsentrasi Metil Ester Sulfonat (MES) ke-j

ji (n) = galat eksperimen

20