1 ml limbah dimasukkan ke dalam erlenmeyer

49 ml aquades dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang telah diberi 1 ml limbah untuk pengengceran

20 ml larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) ditambahkan sedikit demi sedikit dan dikocok hingga homogen (jika timbul warna hijau, dilakukan pengenceran)

Larutan tersebut dipanaskan hingga timbul 3-5 gelembung kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar

150 ml Aquadest ditambahkan dan didinginkan kembali

10 ml Kalium Iodida ditambahkan ke dalam larutan, setelah ditambahkan KI harus segera dilakukan titrasi

Larutan dititrasi dengan larutan Natrium tio sulfat Ha2S2O3 0,025 N hingga larutan berwarna coklat kekuningan

2 ml Indikator kanji 1% yang telah dipanaskan ditambahkan ke dalam larutan

Larutan dititrasi kembali hingga warna biru berubah menjadi jernih

Prosedur yang sama dilakukan untuk laruan blangko