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TEMAPotenciometria directa

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TEMA: POTENCIOMETRIA. ELECTRODOS SELECTIVOS.
El método potenciométrico de análisis es la medida de un potencial con el fin de conocer laactividad (concentración) de una sustancia en disolución. El objetivo de una mediciónpotenciométrica es obtener información acerca de la composición de una disolución medianteel potencial que aparece entre dos electrodos. La medición del potencial se determina bajocondiciones reversibles, en forma termodinámica, y esto implica que se debe dejar pasar eltiempo suficiente para llegar al equilibrio, extrayendo la mínima cantidad de intensidad, parano influir sobre el equilibrio que se establece entre la membrana y la disolución muestra.
Principios.
La técnica conocida con el nombre de potenciometría directa, consiste en la medida de laactividad (o concentración) de una especie química, midiendo directamente el potencial con elque está directamente relacionada, mediante una conocida función logarítmica conocidacomo ecuación de Nernst:
E = E + 2,3 (RT/nF) log a0 i
E = Potencial medido (mV)E
0
= Potencial de referencia (mV)R = constante de los gasesT = temperatura absoluta (K)N = valencia del ionF = constante de Faradayai= actividad iónicaEn esta ecuación E es el potencial desarrollado por el sistema, Eo el potencial de referencia,
R" la constante de los gases, "T" es la temperatura absoluta, "n" el número de electrones quese transfieren y "F" la constante de Faraday. a representa la actividad del ión i de interés. Laactividad iónica está relacionada con la concentración por el factor de actividad. a = f i * C iA temperatura constante, la ecuación de Nernst puede escribirse:
E = E + S a; 0 i
Donde S es la pendiente del electrodo.De la ecuación de Nernst se deduce que efectuando mediciones de potencial respecto a unelectrodo de referencia, puede conocerse la actividad y, por tanto, la concentración del ión encuestión. La aplicación más conocida de las potenciometrías directas es la utilización de lo quese conoce con el nombre de Electrodos Selectivos de Iones (ISE).Para obtener mediciones analíticas válidas en potenciometría, uno de los electrodos deberáser de potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro experimento. El electrodoque cumple esta condición se conoce como electrodo de referencia. Debido a la estabilidad delelectrodo de referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deberá a lacontribución del otro electrodo, llamado electrodo indicador o de trabajo.
 
puede dar lugar a diferencias de potencial electrostático; estos potenciales de membrana sonfunción de la composición de las disoluciones y pueden por tanto relacionarse con lasactividades de los iones de las mismasUna de las principales ventajas de este tipo de electrodos es que pueden construirse, enprincipio, para cualquier especie iónica, aunque las dificultades de la obtención de unelectrodo específico provienen de las técnicas que se necesiten para su preparación.Constituyen una herramienta importante para la determinación de iones, debido a lacapacidad que tienen para obtener selectiva y de forma continua la actividad de un ion endisolución.
Los componentes que integran el sistema de medición son:
El electrodo selectivoEl electrodo de referenciaEl equipo medidor.
El electrodo de referencia
 Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la naturaleza de la disoluciónen que se introduzcan y por tanto dan una referencia a la medida del electrodo indicador.Están constituidos por un conductor metálico en contacto con una sal poco soluble de sumetal, y una disolución de composición constante y alta concentración llamado electrolito dereferencia.Su función es completar el circuito de medición proporcionando un paso de conductividaddesde el electrodo sensible, a través de la solución problema hasta el dispositivo de lectura,de modo que las cuatro partes formen un circuito eléctrico.El electrolito de referencia contacta con la disolución a analizar a través del diafragma, que esuna pared porosa que permite una unión líquida. La unión líquida permite un pequeño yconstante flujo del electrolito de referencia a la muestra. Donde se encuentran este electrolitoy la disolución de análisis, aparece un potencial de unión líquida que debe su origen a lasdiferentes movilidades de los aniones y cationes.Si los aniones y cationes del electrolito de referencia tienen distintas movilidades, se difundena diferentes velocidades a través del diafragma. Esto produce una separación de carga local enel diafragma y por tanto una diferencia de potencial.
Electrodo de referencia de Ag/AgCl
Este potencial depende del tipo, concentración y de la temperatura del electrolito dereferencia. Para que la contribución de éste potencial se mantenga tan pequeño y constantecomo sea posible, se pueden tomar las siguientes medidas:Seleccionar electrolitos de referencia, con aniones y cationes de similares movilidades: KCl,KNO
3
, etc.
 
La concentración del electrolito de referencia será de 5 a 10 veces superior a la esperada enlas muestras y tampones. La velocidad de agitación debe mantenerse constante durante lamedida. El diafragma debe ser el adecuado al tipo de análisis.Si la disolución a analizar contiene iones incompatibles con el electrolito de referencia debeelegirse otro sistema de referencia ó un electrodo de referencia de doble unión líquida. Losdos electrolitos deben ser compatibles.Para medidas a bajas temperaturas hay que tener en cuenta que la solubilidad de las salesdisminuye con la temperatura. En estos casos hay que usar sales de menor concentración.En caso de sistemas no acuosos, los dos electrolitos deben ser no acuosos para que no hayasales solubles en medios acuosos que cristalicen en medio no acuoso en la zona límite entrelos dos diafragmas. Un electrolito que se usa mucho en estos casos es LiCl saturado en etanol.Los electrodos de referencia más utilizados son el de calomelanos (SCE) que contiene Hg/HgCl /KCl saturado y el de Ag/AgCl.El electrodo de referencia puede ser un electrodo individual o estar incorporado al electrodoindicador (electrodo combinado).
El electrodo selectivo
Podemos decir que un electrodo selectivo de iones, consiste en una membrana que respondemás o menos selectivamente a un ión determinado, y que está en contacto, por una parte, conla disolución del ión a determinar, y por otra, generalmente, con una disolución del mismo ióna una actividad fija, la cual está a su vez en contacto con un electrodo de referencia apropiado.Un electrodo selectivo es un dispositivo que responde a ciertas sustancias (iones o gasdisuelto) en solución. Puede emplearse para medir el nivel de sustancias de interés enpresencia de otras sustancias disueltas. El primer electrodo selectivo que se hizo fue el de pH,

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