Laporan pratikum ANALISIS INSTRUMENT II

FLAME FOTOMETRI (FOTOMETER NYALA)

OLEH : ALMAI YAZID 1020005

KELOMPOK I.A ANGGOTA KELOMPOK : 1. ANGGUN FEBRI WAHYUNI 2. AGUSTIN MEGA PURNAMA 3. AZHMA ULYA 4. ADWINA LEGIA 5. AGUSTIA PRIMA ROZA

PROGRAM STUDI KIMA ANALISIS AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG ATIP 2012

FLAME FOTOMETRI (FOTOMETER NYALA)

I. TUJUAN

a. Dapat menentukan kadar Natrium (Na) dalam sampel air kran dan larutan senyawa Nacl. b. Dapat mengetahui prinsip kerja alat Flame Fotometer (Fotometer Nyala) c. dapat melakukan pengolahan data dari analisis flame fotometer nyala yang dilakukans

II.

TEORI DASAR Flame fotometer adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran

besaran emisi sinar monokromatis spsifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala. Besaran Intensitas sinar pancaran ini, ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur Intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam. Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah sampel dari suatu larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk kedalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap maka pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan oksigen/udara dengan tekanan yang tetap

Prinsip dari flame fotometer ini adalah Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk tujuan analisa kuantitatif, diantaranya adalah :

 Filter flame fotometer Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan analisa terbatas hanya untuk unsur Na, K dan Li Spektro flame fotometer Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba, dll. Beberapa metoda yang dilakukan untuk analisa secara flame fotometri : 1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method) 2. Cara standar dalam (Internal standar method) 3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya: Gangguan Spectral Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width. Gangguan dari sifat fisik larutan Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti : 1. Visikositas Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. 2. Tekanan uap dan permukaan larutan.

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. Gangguan ionisasi Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam. Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam.

Peralatan Fotometer Nyala

Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala terdiri dari :

1. BBG (Bahan Bakar Gas) BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas) 2. O2 atau Udara O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran. 3. Atomizer (nebulizer)

Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. 4. Ruang pembakar Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom 5. Saringan (filter) cahaya Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter dilakukan penyeleksian warna nyala. Warnawarna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan akan diserap oleh filter. Dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter. Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan. Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang bewarna kuning. 6. Foto sel Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi listrik berupa kuat arus yang lemah. 7. Amplifier Bertujuan untuk memperkuat arus 8. Recorder Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar.

Prinsip Kerja Fotometer Nyala Pancaran cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang relatif sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-logam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula. Kita mengenal bahwa Natrium akan menghasilkan pijaran warna kuning, Kalium memancarkan sinar ungu sedangkan Litium akan memancarkan sinar merah.

Cahaya atau nyala yang dipancarkan sewaktu peristiwa eksitasi tersebut di atas dinamakan emisi nyala yang besarnya adalah: A = a. b. c E = Emisi nyala k = konstanta c = konsentrasi E = k. c

PROSEDUR KERJA

A. ALAT Labu Ukur 100 mL Labu Ukur 50 mL Gelas Piala 250 mL Buret Klem dan Standar Labu Semprot Pipet gondok 10 mL Flame Fotometer Pipet gondok 1 ml

B. BAHAN Aquabides Larutan Induk NaCl 500 ppm Sampel Air tomat dan air hujan

C. CARA KERJA Larutan Standar 1. Buat larutan standar NaCl 50 ppm dari larutan standar NaCl 500 ppm dengan memipet larutan NaCl 500 ppm sebanyak 10 mL dan encerkan dengan aquabides dalam labu ukur 100 mL, lalu homogenkan. 2. Masukkan larutan standar 50 ppm tersebut ke dalam buret.

3. Lalu buat deretan larutan standar Natrium yaitu 0; 1; 2; 4; 7; dan 10 ppm masing-masing dalam labu ukur 50 mL. 4. Gunakan aquabides sebagai pengencer dan homogenkan. Larutan Sampel Air Sumur 1. Sampel air sumur langsung di masukkan ke dalam gelas piala tanpa pengenceran terlebih dahulu. Larutan Cx 1. Larutan contoh diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 50 mL.

Pengukuran Emisi Kalium 1. Posisi filter select pada posisi Na. 2. ON kan alat dan nyalakan api BBG. 3. Alirkan udara melalui kompresor udara dan nyala api harus biru dengan jalan memutar tombol fuel. 4. Celupkan pipa kapiler plastik yang ada di ujung atomizer ke dalam aquabides. 5. Tepatkan pembacaan emisi (E) Na aquabides angka 00,0 dengan memutar tombol blank. 6. Ganti aquabides dengan larutan standar 10 ppm Na dan atur emisi Na pada angka 100,0 dengan memutar tombol sensitivity mulai coarse dan diakhiri fine. 7. Lalu ganti larutan dengan aquabides yang awal sampai didapatkan kembali angka 00,0. 8. Celupkan pipa kapiler tersebut ke dalam deretan larutan standar Na mulai 0; 1; 2; 4; 7; dan 10 ppm. Catat emisi Na masing-masingnya. 9. Ukur juga emisi larutan contoh dan emisi sampel air kran. 10. Buat grafik standar Na dan tentukan konsentrasi Natrium larutan contoh dan sampel air kran.

III.

DATA DAN PRATIKUM

Data pengukuran emisi deret standar dan sampel :

Deret Standar 0
0.5

E (y) 0
5

1 2 4 7 10 Sampel Cx Sampel air tomat

Sampel air hujan

11 22 40 73 100

53
0

PERHITUNGAN

Lar Standar Na 50 ppm 1. 0 mL larutan Na =

0 ppmX 50 ml 0ml 50 ppm

2. 1 mL larutan Na =

1 ppmX 50 ml 1 ml 50 ppm

3. 2 mL larutan Na =

2 ppmX 50 ml 2 ml 50 ppm

4. 4 mL larutan Na = 5. 7 mL larutan Na =

4 ppmX 50 ml 4 ml 50 ppm 7 ppmX 50 ml 7 ml 50 ppm

6. 10 mL larutan Na =

10 ppmX 50 ml 10 ml 50 ppm

Perhitungan untuk regresi linear X2 0 1 4 16 49 100 170 y2 0 169 625 2500 5776 9604 18674

No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

X (ppm) 0 1 2 4 7 10 24

y(E) 0 13 25 50 76 98 262

X.Y 0 13 50 200 532 980 1775

Y = a + bx n xy (x.y) b= n x - (x) ( 6 x 1775) (24 x 262) = 6 (170) (24) 10650 6288 = 1020 576

4362 = 444 b= 9,824

y bx a= n 262 9,824(24) = 6 = 4,371

y = 4,371 + 9,824x

PEMBUATAN KURVA LARUTAN STANDAR o x=0 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(0) y = 4,371 o x=1 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(1) y = 14,195 o x=2 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(2) y = 24,02 o x=4 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(4) y = 43,667

o x=7 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(7) y = 73,14 o x = 10 y = 4,371 + 9,824x y = 4,371 + 9,824(10) y = 102,611

Jadi, Deret Standar 0 1 2 4 7 10 E (y) 4,371 14,195 24,2 43,667 73,14 102,611

Untuk larutan Cx dengan E = 82 82 = 4,371 + 9,824x 82 (4,371) X= 9,824 = 7,902 ppm

Untuk sampel air sumur dengan E = 82 82 = 4,371 + 9,824x 82 (4,371) X= 9,824 = 7,902 ppm

Kurva Kalibrasi Standar Hubungan Emisi dengan Konsentrasi

Hubungan Emisi dengan Kosentrasi y = 9,824x + 4,443

R = 1 120 100 EMISI (E) 80 60 40 20 0 0 2 4 6 KOSENTRASI (ppm) 8 10 12

PEMBAHASAN Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui bagaimana mengoperasikan alat dan menentukan nilai absorban dari suatu sampel. Prinsip kerja alat ini saat suatu unsur di lewatkan pada suatu nyala, maka akan menyerapkan energin radiasi, sejumlah atom dalam keadaan tereksitasi pada keadaan dasar akan menyerap energi dari panjang gelombang yang karakteristik dan akan mencapai keadaan energi yang lebih tinggi.

Pada percobaan ini alat di kalibrasi terlebih dahulu untuk menormalkan. Pada keadaan normal nilai absorban menunjukkan angka 100 selanjutnya di lakukan pengujian terhadap blanko dan larutan standar Na. Dari percobaan di ketahui bahwa semakin tinggi kosentrasi suatu larutan maka nilai absorban juga semakin tinggi. Hal ini telah sesuai dengan teori yang menyatakan kosentrasi berbanding lurus dengan nilai absorban, semakin banyak partikel logam maka akan semakin banyak yang tereksitasi yang akan kembali pada keadaan dasar sehingga sinar yang di pancarkan akan semaki banyak terbaca sebagai emisi pada alat flame fotometer.

KESIMPULAN Dari praktikum yang dilakukan kadar Natrium yang didapat adalah : Kadar Natrium Larutan Contoh adalah 7,92 ppm Kadar Natrium Sampel air sumur adalah 7,92 ppm

DAFTAR PUSTAKA Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta Hendava, Dr. Sumar, dkk. 1994. KIMIA ANALITIK INSTRUMEN. IKIP Semarang : Semarang. http://www.scribd.com/doc/31438200/Fotometri-Nyala http://muniri.com/search/analisa+fotometri

Cx pada sampel = 7,92 ppm Sampel Alam = 7,92 ppm