ANALISIS KADAR LOGAM BERAT DALAM BAHAN MAKAN PADAT DENGAN TEKNIK AAN

Oleh Agus Taftazani

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

Pendahuluan
udara Pengotor Lingkungan (logam berat)

tanah

air

Binatang

Tanaman

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

Batasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada analisa logam-logam berat Cd, Co, Cr, Hg, dan As

Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar logam berat (Cd, Co, Cr, Hg, dan As) dalam bahan makan padat dengan teknik AAN dan membandingkan kadar logam berat dalam cuplikan dengan nilai baku mutu yang berlaku.

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

Prinsip Dasar AAN

n

Misal : : unsur dasar : unsur kelumit

SEPT012 aguszani@batan.go.id/kursus-uii 4

Kadmium (Cd) adalah logam berat dengan nomor atom 48 keracunan akut oleh ion logam Cd dapat menimbulkan rasa sakit dan panas pada bagian dada , penyakit paru-paru akut bahkan kematian (karena uap Cd). Keracunan Cd menyebabkan

penyakit paru-paru, kanker dan impotensi.

Kobalt adalah logam berat mempunyai nomor atom 27.

SEPT012

Keracunan (toksisitas) kobalt ke dalam tubuh dapat merusak kelenjar gondok sehingga penderita kekurangan hormon kelenjar gondok, sel darah merah berubah, tekanan darah menjadi tinggi, pergelangan kaki membengkak (oedema) dan gagal jantung terutama anak-anak yang mengalami masa aguszani@batan.go.id/kursus-uii 5 pertumbuhan

Khromium Merupakan logam berat mempunyai nomor atom 24. Kromium dapat menyebabkan keracunan (ketoksikan) karena dapat merusak tulang (oestoporosis), pembengkakan hati dan kanker paru-paru.

Arsen merupakan logam berat mempunyai nomor atom 33. Keracunan Arsen dapat menyebabkan kematian, Selain itu terjadi kerusakan ginjal, perubahan dan penurunan sel darah merah. Keracunan kronis menyebabkan gangguan saraf, kanker paru-paru, dan lain-lain
SEPT012 aguszani@batan.go.id/kursus-uii 6

Merkuri adalah logam berat dengan nomor atom 80, Keracunan yang disebabkan ion logam merkuri dapat terjadi

melalui jalur pernapasan dan makanan Keracunan akut

mengakibatkan pembengkakan pada kelenjar ludah, radang pada ginjal dan hati. Sedangkan keracunan kronis mengalami

gangguan pada sistem pencernaan berupa radang gusi dan

sistem saraf berupa tremor atau gemetar terus-menerus

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

METODOLOGI
ALAT
Reaktor riset Kartini seperangkat Spektrometer Gamma neraca Digital Ohaus Oven Eksikator alat tumbuk tahan karat ayakan Karl Colb 100 Mesh labu ukur 100 mL Pyrex mikropipet Eppendorf kelongsong polietilen plastik klip Pinset Gunting vial polietilen

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

BAHAN
Beras (Jawa Tengah, Jawa Barat, dan Jawa Timur) Jagung (Jawa Tengah, Jawa Barat, dan Jawa Timur) Ketela (Jawa Tengah, Jawa Barat, dan Jawa Timur) Garam (Jawa Tengah, Jawa Barat, dan Jawa Timur) Tepung terigu (protein rendah, protein sedang, dan protein tinggi) larutan Aquades larutan Aseton larutan HNO3 1:3 SRM (Standard Reference Material) 1573 Tomato Leaves larutan Standar As 1000 ppm larutan Standar Hg 1000 ppm larutan Standar Cd 1000 ppm larutan Standar Co 1000 ppm larutan Standar Cr 1000 ppm Serbuk Cellulosa
SEPT012 aguszani@batan.go.id/kursus-uii 9

PREPARASI CUPLIKAN
Beras Jagung Singkong Garam Terigu

ditumbuk

Diayak 100 mesh

Ditimbang 0,1 gr

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

10

PREPARASI LARUTAN SEKUNDER CAMPURAN (As, Cd, Co, dan Cr)

Lar standar Cd 1000 ppm Lar standar Co 1000 ppm Lar standar Cr 1000 ppm Lar standar As 1000 ppm

-Diambil 1 mL larutan Cd, Cr, Co dan 0,5 mL larutan As -Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL -Ditambahkan aquadest sampai batas

Larutan standar sekunder campuran Cd 10 ppm, Co 10 ppm, Cr 10 ppm, dan As 5 ppm

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

11

Preparasi Larutan Standar Sekunder Hg

Lar standar Hg 1000 ppm

-Diambil 0,5 mL -Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL -Ditambahkan aquadest sampai batas

Lar standar Hg 5 ppm

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

12

PREPARASI STANDAR PRIMER

SRM Tomato Leaves

sebanyak 0,1 gr

tomato

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

13

PROSEDUR ANALISIS

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

14

ANALISA KADAR AIR

Ditimbang 2 gram Dioven 2 jam, 105oC

SEPT012

Sampai berat konstan aguszani@batan.go.id/kursus-uii

15

SPEKTROMETER GAMMA

Detektor Ge(Li) HV PA

Penganalisa Salur Ganda

Penguat

Cryostat

Unit Pengolahan Data

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

16

HASIL DAN PEMBAHASAN

Uji Kestabilan Alat (Chi Square)
Sumber Standar: Cs-137 Aktivitas: 1Ci Tenaga: 661,51 keV TCacah: 100 detik

Tabel 4.1 Hasil Pencacahan Sumber Standar Cs-137

No. 1 2 3 4 5 6

Net area 3385 3370 3395 3547 3417 3427 3332 3470 3417 3450

harga chi square (2) yaitu 9,26. Harga 2-hitung masih berada diantara 3 16,9 yang merupakan nilai batas yang diperoleh dari tabel, maka alat dinyatakan dalam kondisi yang stabil. SEPT012

7 8 9 10

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

17

HASIL

Kalibrasi Spektrometer Gamma

Kalibrasi Tenaga

Kalibrasi Efisiensi

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

18

HASIL

Kalibrasi Tenaga
Sumber Standar Eu-152 Tgl Pembuatan : 15-06-1978 Aktivitas : 1,975.105 dps T1/2 : 13,1 tahun Tcacah : 1000 detik
1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0
Tabel 4.2 Hasil Kalibrasi Tenaga

Nomor Salur (Xi) 243 489 686 886 y = 0,5023x - 0,5787 R2 = 1 1551 1920 2216 2804

Tenaga (KeV) (Yi) 121,78 244,69 344,28 443,98 778,9 963,43 1112,08 1408,03

Tenaga (KeV)

1000

2000

3000

Nomor Salur

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

19

HASIL

Kalibrasi Efisiensi
0,2 121,78

Tenaga (KeV) 121,78

Efisiensi % (E) 0,175988

Efisiensi (%)

Tabel 4.3 Hasil Kalibrasi Efisiensi

0,15 0,1 0,05 0 0 500

y = 33,857x -1,0896 R2 = 0,9955

244,69 344,28 443,98 778,9

244,69
344,28 443,98 778,9 963,43 1112,08 1408,03

0,087289
0,063548 0,042318 0,022138 0,018566 0,015675 0,013695

1408,03 963,43 1112,08 1500

1000

Tenaga (KeV)

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Efisiensi

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

20

HASIL

Analisa Kadar Air

Kadar Air (%)

BCB BCK x 100% BCB

Dimana, BCB = berat cuplikan basah BCK = berat cuplikan kering

HASIL

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

21

HASIL

Tabel 4.4 Hasil Analisa Kadar Air

pengovenan I Cuplikan Kode berat kering (gr) B1 Beras B2 B3 J1 Jagung J2 J3 T1 Terigu 1,8181227 1,7418118 1,7373356 1,5940916 1,4996035 1,360296 1,7663278 kadar air (%) 10,345 10,158 9,871 9,123 8,961 9,144 10,0075 berat kering (gr) 1,7909568 1,800621 1,8059506 1,8514081 1,8294374 1,8103102 1,7970362 kadar air (%) 10,1408 10,0036 9,8125 9,2576 9,2766 9,0598 9,80183 pengovenan II rerata kadar air % 10,2429 10,0808 9,84175 9,1903 9,1188 9,1019 9,904665

T2
T3 S1

1,742495
1,809698 1,7106262 1,7060203 1,7042546 1,7495667 1,7758656 1,950951

10,96
10,76 10,1 10,555 10,116 4,716 3,8175 2,41

1,8328943
1,7742821 1,8258732 1,7928589 1,8164237 1,9084145 1,9123833 1,9379491

10,1333
10,4097 9,6715 10,2098 9,7622 5,011 4,654 2,644

10,54665
10,58485 9,88575 10,3824 9,9391 4,8635 4,23575 2,527

Singkong/ Ketela

S2 S3 G1

Garam

G2 G3

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

22

HASIL

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

23

Tabel 4.5 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan Beras Unsur yang Terdeteksi Cr-51 Zr-89 Beras Co-60 Na-24 K-42 1173,5 1368,353 1524,551 5,24 tahun Br-82 Tenaga (keV) 320,5 511,02 554,715 Waktu Paro (T1/2) 27,8 hari 78 jam 35,87 jam

Tabel 4.6 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan Jagung Unsur yang Terdeteksi Cr-51 Cd-115 Zr-89 Jagung Br-82 Tenaga (keV) 320,5 336,7 511,02 554,715 619,505 776,206 Co-60 1173,5 1368,353 1524,551 Waktu Paro (T1/2) 27,8 hari 55,2 jam 78 jam 35,87 jam 35,87 jam 35,87 jam 5,24 tahun 15 jam 12,52 jam

Cuplikan

Cuplikan

15 jam 12,52 jam

Na-24 K-42

Tabel 4.7 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan Terigu Unsur yang Terdeteksi Cr-51 Cd-115* Terigu Tenaga (keV) 320,5 336,7 554,715 Waktu Paro (T1/2) 27,8 hari 55,2 jam 35,87 jam 35,87 jam 35,87 jam 5,24 tahun 15 jam

HASIL
Tabel 4.8 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan Ketela Unsur yang Terdeteksi Cr-51* As-76 Singkong/ Ketela Co-60 Na-24 K-42 Tenaga (keV) 320,5 559,2 1173,5 1368,353 1524,551 Waktu Paro (T1/2) 27,8 hari 26,3 jam 5,24 tahun 15 jam 12,52 jam

Cuplikan

Cuplikan

Br-82

619,505 776,206

Co-60 Na-24 K-42 SEPT012

1173,5 1368,353 1524,551

Ket : 12,52 jam aguszani@batan.go.id/kursus-uii *

Ket : * : logam hanya terdeteksi dalam terigu protein rendah

: logam hanya terdeteksi pada daerah Jawa Tengah

24

Tabel 4.9 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan Garam Unsur yang Terdeteksi Cr-51 Co-60 Pt-197 Br-82 Tenaga (keV) 320,5 1173,5 346,623 554,715 619,505 776,206 Na-24 1368,353 Waktu Paro (T1/2) 27,8 hari 5,24 tahun 1,467 jam 35,87 jam 35,87 jam Cuplikan 35,87 jam 15 jam Tomato Leaves Unsur yang Terdeteksi Hg-197 Cr-51 Cd-115 Cu-67 Br-82 Tenaga (keV) 68&77 320,5 336,7 93,2 554,715 619,505 776,206 Co-60 K-42 1173,5 1524,551 Waktu Paro (T1/2) 65 jam 27,8 hari 55,2 jam 61,6 jam 35,87 jam 35,87 jam 35,87 jam 5,24 tahun 12,52 jam Tabel 4.10 Kandungan Logam Berat dalam Tomato Leaves

HASIL

Cuplikan Garam

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

25

HASIL

Tabel 4.4 Kandungan Logam Berat dalam Cuplikan

Unsur Cuplikan Cd-115 336 keV Jabar Beras (B) Jateng Jatim Jabar ttd ttd ttd ttd ttd As-76 559,2 keV ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd Hg-197 68 & 77,6 keV ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd Cr-51 320 keV Co-60 1173 keV

Jagung (J)

Jateng Jatim Rendah

Terigu (T)

Sedang Tinggi

Jabar
Singkong/ketela (S) Jateng Jatim Jabar Garam (G) Jateng

ttd
ttd ttd ttd ttd

ttd
ttd ttd ttd ttd

ttd
ttd ttd ttd ttd

ttd
ttd

Jatim

ttd

ttd

ttd

SEPT012

Keterangan: : Terdeteksi ttd : Tak terdeteksi (tak ditemukan) aguszani@batan.go.id/kursus-uii

26

HASIL

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

27

HASIL
Tabel 4.11 Kandungan Kadar Logam dalam Cuplikan

Unsur Cuplikan
Cd-115 336 keV (g/g) As-76 559,2 keV (g/g) ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd Hg-197 68 & 77,6 keV (g/g) ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd Cr-51 320 keV (g/g) 1,60074 1,44492 0,77271 3,12977 4,10568 4,96978 0,35566 0,70732 Co-60 1173 keV (g/g) 0,08049 0,08035 0,08014 0,11139 0,17491 0,09009 0,08977 0,03565

Jabar Beras (B) Jateng Jatim Jabar Jagung (J) Jateng Jatim Rendah Terigu (T) Sedang

ttd ttd ttd 4,27880 0,27028 3,05841 1,02454 ttd

Tinggi
Singkong/ ketela (S) Garam (G) Jabar Jateng Jatim Jabar Jateng Jatim BPOM (g/g) WHO/FAO (g/hari)

ttd
ttd ttd ttd ttd ttd ttd 70

ttd
0,18512 0,30933 0,34974 ttd ttd ttd 1,0 120

ttd
ttd ttd ttd ttd ttd ttd 0,03 50

0,69631
ttd 0,63812 ttd 2,39818 1,7171 1,86157 200

0,11678
0,14263 0,09860 0,08921 0,18581 0,08391 0,17312 1800

Ket : : tidak ada ttd : tidak terdeteksi

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

28

4,5 4

Kadar Logam (ppm)

Kadar (ppm)

3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 beras jagung ketela

Jawa Barat Jawa T engah Jawa T imur

1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0

P rotein Rendah P rotein Sedang P rotein Tinggi

HASIL

terigu
garam Bahan Pangan

Bahan Pangan

Gambar 4.5 Kandungan Logam Cd pada Beras, Jagung, Ketela, dan Garam

Gambar 4.6 Kandungan Logam Cd pada Terigu

0,35 0,3 Jawa Barat Jawa T engah Jawa T imur

Kadar (ppm)

0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 beras jagung ketela

garam

Bahan Pangan

Gambar 4.7 Kandungan Logam As pada Beras, Jagung, Ketela, dan Garam

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

29

5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 beras jagung ketela Bahan Pangan

Kadar (ppm)

Kadar (ppm)

Jawa Barat Jawa T engah Jawa T imur

0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 terigu Bahan Pangan

P rotein Rendah P rotein Sedang P rotein Tinggi

garam

HASIL

Gambar 4.8 Kandungan Logam Cr dalam Beras, Jagung, Ketela, dan Garam

Gambar 4.9 Kandungan Logam Cr pada Terigu

0,2 0,18 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0

Kadar (ppm)

Jawa Barat Jawa T engah Jawa T imur

0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0

terigu

beras jagung ketela garam Bahan Pangan

Kadar (ppm)

P rotein Rendah P rotein Sedang P rotein Tinggi

Bahan Pangan

Gambar 4.10 Kandungan Logam Co dalam Beras, Jagung, Ketela, dan Garam

Gambar 4.11 Kandungan Logam Co pada Terigu

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

30

HASIL

Bias

K ( Sertif ) K (ukur) K ( sertif )

x100%

Akurasi 100% Bias

Tabel 4.12 Hasil Pengukuran Bias dan Akurasi Tomato Leaves

Unsur
Cd As Hg Cr Co
Ttd : tidak terdeteksi

Bias
10,52463 ttd 17,71020 1,99802 4,69624

Akurasi
89,47537 ttd 82,2898 98,00198 95,30376

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

31

Uji Kestabilan Alat (Chi Square)

HASIL
Tabel 1 Hasil Perhitungan Uji Kestabilan Alat
No. 1 2 Net (Xi) 3385 3370 3395 3547 3417 3427 3332 3470 3417 3450

xx
-36 -51 -26 126 -4 6 -89 49 -4 29

( x x )2
1296 2601 676 15876 16 36 7921 2401 16 841

Sumber Standar: Cs-137 Aktivitas: 1Ci Tenaga: 661,51 KeV Jarak Detektor: 8 cm TCacah: 100 detik

3 4 5 6 7 8 9 10

= 3421

(x x) (Xi-

= 31680

SEPT012

aguszani@batan.go.id/kursus-uii

32