Professional Documents
Culture Documents
s To"edo
AN#ELA CA$ILA DUNC%E ELTON $ATEUS VARELA &RANCIELLI DE 'ONA #ALVAN PATR(CIA C)E$IN RA*UEL 'ERTOLDO
TOLEDO.PR
2 /001 AN#ELA CA$ILA DUNC%E ELTON $ATEUS VARELA &RANCIELLI DE 'ONA #ALVAN PATR(CIA C)E$IN RA*UEL 'ERTOLDO
RELAT+RIO DETER$INA,-O DE CLORETO DE S+DIO E$ SORO &ISIOL+#ICO Relatrio apresentado disciplina de Qumica Analtica A, do curso de Qumica Licenciatura da Universidade Estadual do Oeste do Paran UN OE!"E# Pro$essor% !ora&a Palcio
TOLEDO.PR
3 /001 SU$RIO
23 INTRODU,-O TE+RICA###################################################################' /3 O'4ETIVOS########################################################################################( 53 $ATERIAIS E REA#ENTES33############################################################) 63 $7TODOS '#*# +,"O-O -E +O.R####################################################################) '#/# +,"O-O -E 0OL.AR-##############################################################) '#1# +,"O-O -E 2A3AN!#################################################################4 83 RESULTADOS E DISCUSS9ES 5#*# +,"O-O -E +O.R####################################################################4 5#/# +,"O-O -E 0OL.AR-############################################################** 5#1# +,"O-O -E 2A3AN!###############################################################*/ :3 CONCLUS-O####################################################################################*' ;3 RE&ER<NCIAS#################################################################################*5
23 INTRODU,-O TE+RICA
A volumetria de precipita67o 8aseia9se na medi67o do volume do rea:ente, de concentra67o con;ecida, necessrio para precipitar
completamente o componente <ue se dese=a determinar# As rea6>es devem o8edecer s se:uintes condi6>es% o precipitado $ormado deve ser praticamente insol?vel@ a $orma67o do precipitado deve ser su$icientemente rpida para <ue n7o se veri$i<ue o $enAmeno da
so8resatura67o@ o ponto de e<uivalBncia da rea67o deve ser $acilmente detectvel@ e n7o se resista ocorrBncia de $orma67o de depsitos de su8stCncias :eralmente sol?veis con=untamente com o precipitado, devido a $enAmenos de adsor67o# Um o8stculo <ue sur:e ao e$etuar uma volumetria de precipita67o D a n7o eEistBncia de indicadores com carter :eral# Assim, nas volumetrias de precipita67o, os indicadores utiliFados s7o espec$icos de cada titula67o, dependendo da rea67o <umica <ue l;es serve de 8ase# As mais importantes rea6>es <ue se utiliFam em volumetria de precipita67o com resultados satis$atrios, s7o a<uelas em <ue se precipita o on prata GA:HI, da o nome de ar:entimetria# O ponto $inal da titula67o pode ser determinado de trBs $ormas di$erentes% $orma67o de um slido colorido GmDtodo de +o;rI, $orma67o de um compleEo sol?vel GmDtodo de 0ol;ardI e, mudan6a de cor associada com a adsor67o de um indicador so8re a super$cie de um slido GmDtodo de 2a=ansI#
5 Na determina67o de cloreto, pelo mDtodo de +o;r, o ponto $inal D detectado atravDs da $orma67o de um precipitado vermel;o entre o indicador J/KrO' e A:NO1# As rea6>es envolvidas s7o as se:uintes% A:H H Kl9 A:H H KrO'/9 A:KlGsI A:KrO'GsI
Para <ue o ponto $inal se=a visualiFado D preciso adicionar9se um eEcesso de titulante, tornando necessria realiFa67o de uma titula67o em 8ranco G08I, ou titula67o com :ua, <ue deve ser descontado do resultado da titula67o da amostra G0aI# A porcenta:em de cloreto pode ser assim determinada% 0A:H L 0a 9 08 volume :asto na titula67o do Kl9 nKl9 L nA:H
ne<Kl9 L ne<A:H
m Kl9MP+ Kl9 L +A:H # 0 A:H N L Gm Kl9 # *OOIM0soro O mDtodo de 0ol;ard D um procedimento indireto para determina67o de ons <ue precipitam com a prata, 8aseia9se na $orma67o de um compleEo corado, sol?vel, <ue, portanto, d cor solu67o, e possa assim ser detectado visualmente# O eEcesso de prata D determinado por meio de titula67o, com uma solu67o padr7o de tiocianato de potssio ou de amAnio usando9se ons $erro G I como indicador# O compleEo, alDm de apresentar uma cor ntida, deve $ormar9se numa Fona 8astante prEima do ponto de e<uivalBncia, de modo <ue a sua $orma67o se veri$i<ue lo:o aps a precipita67o completa do on#
6 O mDtodo de 0ol;ard n7o apresenta tantas possi8ilidades de erro como o mDtodo de +o;r, pelo <ue D menos limitado# Este mDtodo pode tam8Dm ser utiliFado na titula67o de todos os ;aletos, 8aseando9se numa titula67o de retorno# 2a=ans introduFiu um tipo de indicador para as rea6>es de precipita67o, <ue resultou de seus estudos da natureFa da adsor67o# A a67o destes indicadores D devida ao $ato de <ue, no ponto de e<uivalBncia, o indicador D adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsor67o, ocorre uma mudan6a no indicador <ue conduF a uma su8stCncia de cor di$erente# Estes indicadores $oram, ent7o, c;amados de indicadores de adsor67o# As su8stCncias empre:adas ou s7o corantes cidos, como os da sDrie da $luorescena, <ue s7o utiliFados so8 a $orma de sais de sdio, ou corantes 8sicos, como os da sDrie da rodamina Ge#:#, rodamina PQI, <ue s7o aplicados so8 a $orma de sais ;alo:enados# Quando uma solu67o de cloreto D titulada com uma solu67o de nitrato de prata, o precipitado de cloreto de prata adsorve ons cloreto D c;amada de camada primria de adsor67o <ue $iEar por adsor67o secundria, ons carre:ados opostamente# Lo:o <ue D atin:ido o ponto este<uiomDtrico, os ons prata est7o em eEcesso@ estes $icar7o, ent7o, primariamente adsorvidos e os ons nitrato $icar7o presos por adsor67o secundria# !e a $luorescena tam8Dm estiver presente na solu67o, o on $luorescena ne:ativo, <ue D adsorvido muito mais $ortemente do <ue o on nitrato, D imediatamente adsorvido e revelar a sua presen6a no precipitado n7o pela sua prpria cor, <ue D a da sua solu67o, mas por uma cor rosa do
7 compleEo de prata $ormado e de um on $luorescena modi$icado na super$cie com os primeiros tra6os de eEcesso dos ons prata# Uma interpreta67o alternativa D <ue durante a adsor67o do on $luorescena ocorra um rearran=o na estrutura do on com a $orma67o de uma su8stCncia colorida# , importante notar9se <ue a mudan6a de cor se d na super$cie do precipitado# !e, $or adicionado cloreto, a suspens7o permanecer rosa atDR <ue ;a=a ons cloreto em eEcesso, <uando a prata adsorvida ser convertida em cloreto de prata, <ue, ent7o, adsorver primariamente ons cloreto# Os ons
$luorescena secundariamente adsorvidos passar7o de volta solu67o, <ual dar7o uma cor amarelo9esverdeada# Quando se usam os indicadores de adsor67o, adiciona9se apenas / E *O9' a 1 E *O91 mol do corante por mol de ;aleto de prata@ usa9se assim uma concentra67o pe<uena para <ue uma $ra67o aprecivel do indicador adicionado $i<ue realmente adsorvida so8re o precipitado# Nas ar:entimetrias, o p. do titulado deve ser menor <ue *O, pois, em meio alcalino, ocorrem rea6>es secundrias, o <ue $aF com <ue a rea67o de titula67o n7o se=a este<uiomDtrica#
/3 O'4ETIVOS
8 53 $ATERIAIS
Salan6a analtica Pipeta volumDtrica Sureta Nitrato de prata Kar8onato de clcio -icromato de potssio !oro $isiol:ico GO,4NI# "iocianato de potssio 0olume em 8al7o Erlenme&er Nitrato de $erro G I
T:ua destilada Kopo de SecUer !uporte universal Qarra Nitro8enFeno -icloro$luorescena 2eGNO1I1 saturado, 'ON Papel $iltro 2unil
63 $7TODOS
6323 $7TODO DE $O)R Pesou9se ',/P/4 : de A:NO 1 em 8alan6a analtica, dissolveu9se com :ua e diluiu9se em um 8al7o volumDtrico de /5O mL# Pesou9se /,5 : de J/KrO', dissolveu9se em 5O mL de :ua# Em um erlenme&er adicionaram9se *5 mL de uma solu67o de soro $isiol:ico GO,4NI, em se:uida adicionou9se /5 mL de :ua destilada mais * mL de indicador esta amostra#
9 "itulou9se com solu67o padr7o de A:NO 1 de concentra67o O,* molML atD a mudan6a de colora67o de amarelo para marrom avermel;ado# E$etuou9se uma titula67o em 8ranco, <ue D idBntica a anterior, porDm su8stituindo9se o soro $isiol:ico por :ua destilada# 63/3 $7TODO DE VOL)ARD Preparou9se uma solu67o de J!KN O,* molML pesando9se /,'1 : de J!KN e diluindo9se em :ua atD tan:enciar o menisco do 8al7o volumDtrico na marca de /5O mL# +ediu9se *5 mL de soro $isiol:ico em uma pipeta, trans$erir para um erlenme&er, adicionou9se *,O mL de indicador G2eGNO 1I1I =untamente com 5,O mL de .NO1# "itulou9se a amostra com solu67o padr7o de J!KN O,* molML atD o aparecimento de uma colora67o marron9avermel;ada# 6353 $7TODO DE &A4ANS +ediu9se com uma 8ureta /5 mL de uma solu67o de soro $isiol:ico, trans$eriu9se a amostra para um erlenme&er, adicionou9se /5 mL de :ua destilada, / mL de nitro8enFeno e *O :otas de solu67o O,*N GmMvI de dicloro$luorescena# Acertou9se o p. da solu67o para <ue $icasse entre ' e *O, adicionando9 se um pouco de car8onato de clcio# "itulou9se a amostra com a solu67o padr7o de nitrato de prata O,* molML preparada anteriormente GmDtodo de +o;rI, com $orte a:ita67o para <ue a detec67o do ponto $inal $osse mais perceptvel#
83 RESULTADOS E DISCUSS9ES
10
8323 $7TODO DE $O)R UtiliFou9se o mDtodo direto de +o;r, onde a su8stCncia <ue se dese=ava determinar $oi titulada com solu67o padr7o de A:NO 1 atD o ponto de e<uivalBncia, momento no <ual se o8teve a altera67o da colora67o inicial amarela, para marrom avermel;ado, aps a adi67o de /1,5 mL de A:NO 1# Essa altera67o da colora67o ocorreu devido presen6a do indicador cromato de potssio# O precipitado 8ranco $ormado <ue $icou distri8udo no $undo do erlenme&er era o cloreto de prata, como mostra a rea67o a8aiEo% Kl9 H A:H
En<uanto <ue em solu67o, com colora67o marrom avermel;ada contin;a o cromato de prata% J/KrO' / JH H KrO' / KrO' / H / A:H A:/KrO' Gprecipitado vermel;oI Ocorreu uma titula67o $racionada, na <ual precipitou primeiro o ;aleto prata e posteriormente o cromato de prata# Na em8ala:em, demarcava9se como sendo soro $isiol:ico GO,4NI# Por meio da titula67o e dos clculos e$etuados, o8teve9se o valor de cloreto de sdio presente no soro% NaKl H A:NO1 A:Kl Komo a este<uiometria da rea67o D *%* /1,5 mL de A:NO1 *OOO mL E O,* mol
11 /,15#*O91 E
V L O,*1( : de NaKl O,*1( : de NaKl V *5 mL *OO mL V L O,4*11 : de NaKl Ou se=a, para cada *OO mL de solu67o de soro tem9se O,4*11 : de cloreto de sdio, GO,4*N de NaKl em solu67oI# 83/3 $7TODO DE VOL)ARD Nesse mDtodo titulou9se o eEcesso de NaNO 1 $ormado na adi67o de A:NO1 ao soro# Uma o8serva67o importante a se $aEer D <ue a primeira mudan6a perceptvel de cor ocorre cerca de *N antes do ponto de e<uivalBncia, por <ue os ons prata ainda est7o presentes na super$cie do precipitado por adsor67o# Aps o aparecimento da primeira mudan6a de cor, continua9se a titula67o $orte atD o aparecimento de uma colora67o marron9avermel;ado, <ue persiste mesmo so8 $orte a:ita67o# O come6o da vira:em na titula67o deu9se na adi67o de /,/ mL de J!KN, mas o real ponto de vira:em $oi na adi67o de /,4 mL de J!KN# A partir desse valor $oi possvel calcular a porcenta:em de NaKl no soro $isiol:ico# !e:uem os clculos% J!KN H NaNO1 W JNO1 H Na!KN O,* mol J!KN V *OOO mL /,4 mL
-e acordo com a rea67o a8aiEo, tem9se /,4#*O 9' mol NaH, /,4#*O9' mol NO19, /,4#*O9' mol Kl9 e /,4#*O9' mol NaKl# NaNO1 W NaH H NO19 NaH H Kl9 W NaKl Lo:o, atravDs da massa molar do NaKl, ac;amos a porcenta:em de sal no soro# 5),'1 : NaKl V * mol NaKl /,4#*O9' mol NaKl
Portanto, ;avia na amostra de soro aproEimadamente O,**1N de NaKl# O valor encontrado para a porcenta:em de NaKl no soro $isiol:ico, atravDs de nossos clculos, n7o con$erem com os da em8ala:em do soro# sso pode ter ocorrido por erro na determina67o do ponto de vira:em da titula67o@ erro no preparo da solu67o a ser titulada Gerro na $iltra67o do precipitadoI@ erro na concentra67o real da amostra de soro# 8353 $7TODO DE &A4ANS Na realiFa67o da titula67o, $oram :astos 14,/ mL de solu67o padr7o de nitrato de prata, A:NO1# A partir deste valor calcularam9se as porcenta:ens de NaKl e Kl9 presentes no soro $isiol:ico% O,* mol 9 *OOO mL A:NO1
13 V 9 14,/ mL A:NO1
V L 1,4/ E *O91 mol de A:NO1 Komo a rela67o este<uiomDtrica D de *%* de acordo com a rea67o a8aiEo% A:H H Kl9 W A:Kl O clculo de porcenta:em para NaKl no soro $isiol:ico% G++ L 5),5 :MmolI% * mol 9 5),5 : de NaKl V
/5 mL *OO mL
Klculo da porcenta:em de Kl9 no soro $isiol:ico% G++ L 15,5 :MmolI * mol 9 15,5 : Kl9 V
/5 mL *OO mL
VL O,55( N de Kl9
14 6. CONCLUS-O
O8tivemos
BEito
na
realiFa67o
da
prtica
do
eEperimento#
concentra67o de cloreto na amostra de soro $oi determinada nos trBs mDtodos apresentando um pe<ueno erro somente no eEperimento re$erente ao mDtodo de 0ol;ard#
15 ;3 RE&ER<NCIAS
VO#EL= Arth!r Israe", *4O5 9 Qumica analtica <ualitativaM Art;ur # 0o:el 9 !7o Paulo% +estre 3ou, *4)*#
GAcesso em OP de
htt ?@@AAA3inBo edia3 t@Cmetodo.de.char entier.Do"hard GAcesso em OP de =un;o de /OO4I htt ?@@AAA3inBo edia3 t@Cmetodo.de.mohr GAcesso em OP de =un;o de /OO4I htt ?@@AAA/3!B i3Er@F!imica@disci "inas@*A*EI@soro3doc GAcesso em OP de =un;o de /OO4I
GAcesso em OP de