Nama = Rista Amalia Septiani NIM =21030111110148 Kelas B Tugas Perbai an Kimia Analis

KIMIA ANA!ISA INSTR"M#NT Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadispektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, danelektrokimia. Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang. ontohnya adalah titrasi dangra!imetri. Kimia analisa instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen "alat# khas$ keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat. . Beberapa alasan perkembangan kimia analisa instrumen adalah% a. b. c. d. Banyak &at kimia yang tidak dapat ditentukan dengan cara kimia biasa " !isual#. Matriks sampel yang dianalisa sangat sulit. Sampel yang dianalisa kuantitasnya sangat kecil. 'asil analisa yang cepat.

Salah satu kimia analisa instrument adalah % 1$Spe tr%&%t%meter Serapan At%m

Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom "AAS# adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip 'asar Spektrofotometer serapan atom "AAS# merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsurunsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensiti!itasnya tinggi "ppm-ppb#, dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer ()-)*S. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan *A dan **A. (mumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. +eknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. *ni disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak ,- logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. hopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. .etektor akan menolak arah searah arus ". # dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. /ika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. 0enyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. (ara Ker)a AAS * -. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. 1. .i buka program SAA "Spectrum Analyse Specialist#, kemudian muncul perintah 2apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik 3es dan jika tidak 4o. 5. .ipilih yes untuk masuk ke menu indi!idual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. 6. .ipilih 4o jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru. 7. 0ada program SAS 5.8, dipilih menu select element and working mode..ipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan ,. /ika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. .iatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow %-,1 $ measurement$ concentration $ number of sample% 1 $ unit concentration % ppm $ number of standard % 5 $ standard list % - ppm, 5 ppm, 9 ppm. :. .iklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

;. .iklik icon bergambar burner< pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. 9. 0ada menu measurements pilih measure sample. -8. .imasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar - ppm hingga data keluar. --. .imasukkan blanko untuk meluruskan kur!a, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 5 ppm dan 9 ppm. -1. /ika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kur!a yang dihasilkan turun dan lurus. -5. .imasukkan ke sampel - hingga kur!a naik dan belok baru dilakukan pengukuran. -6. .imasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 1. -7. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. -,. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama -8 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. Bagian+Bagian pa,a AAS a$ !ampu Kat%,a =ampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. =ampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama -888 jam. =ampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda u, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur u. =ampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu % =ampu Katoda Monologam % .igunakan untuk mengukur - unsur =ampu Katoda Multilogam % .igunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. =ampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. b$ Tabung -as +abung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. >as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ? 18888K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas 41@ yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ? 58888K. regulator pada

tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. 0engujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. 'al lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. >as didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. .$ 'u.ting .ucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. ara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara hori&ontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. 0enggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara hori&ontal, menandakan ducting tertutup. .ucting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting ,$ K%mpres%r Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 5 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol @4-@AA, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak<sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. (ap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e$ Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aBuabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. =obang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. 0erawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aBuabides selama ?-7 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. =ogam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. =ogam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. 4ilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Carna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. .an warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi Buangan pa,a AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kur!a yang dihasilkan akan terlihat buruk. +empat wadah buangan "drigen# ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. Keuntungan met%,e AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas "dari ppm sampai D#. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan &at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap a, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi "tidak hanya disosiasi# sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

Kelema/an Met%,e AAS Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan &at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap a, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi "tidak hanya disosiasi# sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut Met%,e Analisis Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah% -. Metode Standar +unggal Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya " std#. Selanjutnya absorbsi larutan standar "Asta# dan absorbsi larutan sampel "Asmp# diukur dengan spektrometri. .ari hukum Beer diperoleh% Sehingga, Astd< std E smp<Asmp -F smp E "Asmp<Astd# G std .engan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung. 1. Metode kur!a kalibrasi .alam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. =angkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi" # dengan absorbansi "A# yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slobe E atau E a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kur!a kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kur!akalibrasi. 5. Metode adisi standar Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan "matriks# sampel dan standar. .alam metode ini dua atau lebih sejumlah !olume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai !olume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut% AG E k. k A+ E k" sH G# .imana, G E konsentrasi &at sampel s E konsentrasi &at standar yang ditambahkan ke larutan sampel AG E absorbansi &at sampel "tanpa penambahan &at standar# A+ E absorbansi &at sampel H &at standar /ika kedua rumus digabung maka akan diperoleh G E s H IAG<"A+-AG#J Konsentrasi &at dalam sampel " G# dapat dihitung dengan mengukur AG dan A+ dengan spektrometri. /ika dibuat suatu seri penambahan &at standar dapat pula dibuat grafik antara A+ lawan s garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke A+ E 8, sehingga diperoleh% G E s G IAG<"8-AG#J $ G E s G "AG<-AG#

G E s G "--# atau G E - s Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam 0b di udara. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 8,8- K -88 Lm. -angguan+-angguan Pa,a Met%,e AAS -. >anguan kimia >angguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. (ntuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu% -# penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 1# penambahan &at kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Mat kimia lai yang ditambahkan disebut &at pembebas "Releasing Agent# atau &at pelindung "Protective Agent#. 1. >angguang Matrik >angguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut &at standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. >angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. (ntuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar "Standar Adisi#. 5. >angguan *onisasi >angguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. 0embentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. (ntuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya s, Nb, K dan 4a. penambahan ini dapat mencapai -88-1888 ppm. -. Absorpsi =atar Belakang "Back >round# Absorbsi =atar Belakang "Back >round# merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya. Analisis Kuantitati& A. 0enyiapan sampel 0enyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substratdarisampeldancaraatomisasi. 0adakebanyakansampelhalinibiasanyatidakdilakukan, bilaatomisasidilakukanmenggunakanbatanggrafiksecaraelektrotermalkarenapembawa "matriks# darisampeldihilangkanmelalui proses pengarangan "ashing# sebelumatomisasi.0adaatomisasidengannyala, kebanyakansampelcairdapatdisemprotkanlangsungkedalamnyalastelahdiencerkandenganp elarut yang

cocok.Sampelpadatbaiasanyadilarutkandalamasamtetaouadakalanyadidahuluidenganpele buran alkali. B. Analisakuantitatif 0ada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapahal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa.Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS. Beberapahal yang perludiperhatikansebelummenganalisa% =arutansampeldiusahakanseencermungkin "konsentrasi ppm atau ppb#. Kadar unsur yang dianalisistidaklebihdari 7D dalampelarut yang sesuai. 'indaripemakaianpelarut aromatic atauhalogenida. 0elarut organic yang umumdigunakanadalahketon, ester danetilasetat. 0elarut yang digunakanadalahpelarutuntukanalisis "p.a# =angkahanalisiskuantitatif% 0embuatan=arutanStokdan=arutanStandar 0embuatanKur!a Baku 0ersamaangarislurus % 3 E a H bG dimana% a E intersep b E slope G E konsentrasi 3 E absorbansi 0enentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan garis lurus.

'A0TAR P"STAKA

http://nadinlove.blogspot.com/2012/03/kimia-analisa-instrument.html http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-absorptionspectroscopy-aas/ http://trian atom.html er.blogspot.com/2012/05/makalah-spektro!otometri-serapan-

http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2011/03/kuliah-spektrometri-serapanatom-aas.html http://ale"schemistry.blogspot.com/2012/0#/aasatomic-absorptionspectrophotometer.html