ANALISIS KATION

I . TUJUAN PERCOBAAN Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan Melakukan analisa kation dalam suatu cupliakan melalui golongan dan test khusus ( specific test ) II . DASAR TEORI Analisa kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sample. Analisis kualitatif untuk zat anorganic terdiri dari: a . Analisis anion b. Analisis kation Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut: NH4+ , Na + , Ca+2 , Mg+2 , Hg+2 , Pb+ 2 , Cu+2 , Sn+2 , Ba+2 , Fe+3, Fe+2 , CO+2 , Mn+2 , Al+3 , K+ , Ag+2 , Ni+2. Tahapan analisis kualilatif yang dilakukan adalah sebagai berikut : A . Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendauluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu bau , warna , banyak Kristal , dan test kelarutan dalam air. B. Test Nyala Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan mengunakan kawat Ni-Cr.

Warna Nyala pada Unsur Logam

Logam - Logam Na K Li Ca Sr Cu + logam boraks Pb , As , Sb , Bi Warna Nyala Kuning Lembayung ( kaca kobalt ) Merah padam Merah kuning Kuning Hijau Hijau Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation Untuk identifikasi kation secara sistematis , harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan . Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan : Golongan 1 : Ag+ , Pb 2+ akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+ , Sn 2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa Golongan 3 : Fe2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ni 2+ , Al 3+ akan mengendap sebagai garam sulfide atau hidroksida dalam sedikit basa Golongan 4 : Ca2+ , Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1 , 2 dan 3. Golongan 5 : NH4+ , Mg2+ , K+ , Na + Golongan lima dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4. Karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya maka di gunakan tioasetamida sebagai pengganti . Reaksi tioasetamida dengan air bila di panaskan akan menghasilkan H2S juga tetapi berupa larutan jenuh.

D. Sistematika Pemisahan Golongan

Larutan yang tidak diketahui

+ (NH4)2CO3

larutan
Terdapat kation dari golongan 5

endapan
Terdapat kation dari golongan 1-4 +HCl

endapan
Golongan 1

larutan
Golongan 2-4 +tioasetamida + HCl

endapan
Golongan 2

larutan
Golongan 3 & 4 + NH3/NH4Cl + tiosetamida

endapan
Golongan 3

larutan
Golongan 4

Gambar 1 . sistematika pemisahan golongan untuk kation

E . Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan a . Ag+ Ag+ + ClAg2+ + OHAgOH + 2 NH3 b. Pb2+ Pb2+ + CrO42Pb2+ + SO2Pb2+ + OHc. Hg2+ Hg2+ + OH Hg2+ + 2 I d. Cu2+ 2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu2+ + 2OHCu(OH)2 e. Sn 2+ Sn2+ + Hg2Cl2 Sn2+ + Hg2Cl2 f . Fe2+ Fe2+ + 2OHFe(OH)2 putih Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2Cl- jika ditambah Sn2+ berlebih 2Hg abu-abu + Sn4+ + 2ClCu(OH)2.CuSo4 2NH4+ Cu(OH)2 biru CuO hitam + H2O Hg2o(s)kuning + H 2O Hgl 2 merah PbCr4(s) putih PbSO4 putih Pb(OH)(S) putih tidak larut dalam amoniak berlebih AgCl(s) putih AgOH(S) hitam coklat (Ag(NH3)2)+ (larutan) larutan dalam amoniak berlebih

4Fe(OH)2 + H2O + O2 Fe2+ + [Fe(CN)6]34Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4g . Fe3+ Fe3+ + 3SCNFe3+ + [Fe(CN)6]3-

4Fe(OH)3 coklat merah Fe3+ + [Fe(CN)6]4Fe4[Fe(CN)6]3 biru turnbull

Fe ( SCN)3 merah tua Fe[Fe(CN)6] coklat

Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (II) klorida menghasilkan endapan biru prusia h . Co2+ Co2+ + 4SCN[Co(SCN)4]2- Biru

l. Mn2+ Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+ Menghasilakn warna ungu dari permanganate H j. Ni2+ CH3 Ni2+ + 2 CH3 C=N OH H3C C=N OH H3C C C N Ni N O N O N C C+2H+ CH3 CH3 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

O H

k . Al3+ Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al3+ + 3OHAl(OH)2CH3COO + 2CH3COOH Al(OH)3 putih

l. Ba+ Ba2+ + SO42Ba2+ + CrO42m . Ca2+ Ca2+ + SO42Ca2+ + CrO42n . NH4+ NH4+ + OHNH3 + H2O CaSO4 putih tidak terbentuk endapan BaSO4 putih BaCrO4 kuning

Timbul bau , kertas lakmus merah berubah menjadi biru o . Mg2+ Mg2+ + NH3 + HPO42p . K+ 3K+ + [CO(NO2)6]3q . Na+ Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COONaMg(UO2)3(CH3COO)9 kristalin kuning K3[Co(NO2)6] kuning Mg(NH4)PO4 kristalin putih

III. DAFTAR ALAT

- tabung reaksi dan rak - pipet tetes - kawat Ni Cr - bunsen , kaki tiga , kasa - gelas kimia 500ml - kaca arloji - labu ukur 100 ml - pengaduk - spatula - aquadest - pipet ukur 5ml dan 10ml - bola karet - masker - sarung tangan - kaca kobalt 20/1 8 1 1 1 8 1 1 1 4 4/4 4 8 8 1

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN 4.1 Reagen - tioasetamida 1 M - (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1M - HCL 6M - HNO3 1 M - H2SO4 6 M - HNO3 1M - CH3COOH 2M - Ba ( NO3 )2 0,1 M

- NaOH 2M - NaOH 6 M - Larutan Morin - dimetilglooksim 1% dalam etanol - KCNS PADAT - NAso4 Padat

- K4Fe(CN)6 0,5 M - K3(CN)6 0,5M -NaBiO3 padat - KHSO4 padat - Na3(Co(NO2)6 padat

4.2 Cuplikan - AgNO3 0,1 M (Ag+) - BaCl2 0,1 M ( Ba2+) - CuSO4 ( Cu2+ ) - CaCl2 0, 1 M (Ca2+) - MnSO4 O,1M (Mn2+) - CoCl2 0,1M (Co2+) - Al2(SO4)3 0,1 M (Al3+) - Hg(NO3) 0,1 (Hg2+) - CH3COOHNa 0,1M (Na+/CH3COO-) - Ch3COOPb 0,1 M (Pb2+/CH3COO-) - KBr 0,1 M (K+/Br-) - Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-) - Na2S 0,1 M (S-) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-) - MnSo4 0,1M ( Mn2+/SO42-) - SnCl2 0,1 M (Sn2+) - (NH4)2C2O4 ( NH4+/C2O42-) - NiSO4 0,1M (Ni2+) - FeCl3 0,1 M (Fe3+) - KNO2 0,1M (NO2-) - KI 0,1M (K+/I-) - CrCl3 0,1 M ( Cr3+) - NaSO3 0,1 M ( SO3-)

V. LANGKAH KERJA
5.1 Analisis Pendahuluan - Pengamatan Fisik Lakukan pengamatan fisik seperti warna , bau , dan bentuk Kristal dan catatlah. -Test Kelarutan Ambil +0,2 gram cuplikan dan tambahkan 2ml air demineral . amati kelarutannya didalam air hangat , bila tidak melarut letakan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan yaitu warna dan pH larutan. Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas , maka dilakukan test kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut : 1 ml H2SO4 1ml HCl 1ml HNO3 -Test Nyala Letakan kira-kira 0,1 cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan 3 tetes HCL 6M . Terlebih dahulu bersihkan kawat Ni-Cr dengan meminjarkan pada nyala bunsen , kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCL yang mengandung cuplikan lalu pijarkan sampai warna konstan, amati warna nyala dari cuplikan dan bandingkan hasilnya dengan table warna nyala pada teori . Bila teramati warna nyala yang karakteristik , tulis perkiraan unsur yang mungkin ada. 6M 6M 6M

5.2 Identifikasi Golongan Kation Langkah 1 : ( Golongan 1-4, 5 ) 1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. Bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.

 Langkah 2 : ( golongan 1 , 2-4 ) 1 ml larutan cuplikan +3 tetes HCL 6 M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+ , Hg+ , atau Pb2+. Bila tidak mengendap berarti lanjutkan ke langkah 3. Langkah 3 : ( Golongan 2 , 3-4 ) 1 ml larutan cuplikan + tetes HCL 6 M dan 1 ml tioasetamida 1M ( pH 1 ) . Letakkan tabung reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih, sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna bila endapan berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+. Bila endapan coklat, berarti kation Sn2+. Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe2+ , CrO42+ ). Maka zatzat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk koloid sulfur ( kuning keruh ). Langkah 4 : ( Golongan 3,4 ) 1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ml NH3 6M. Tambahkan tioasetamida 1M kocok dan didih kan + 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya kation Fe2+ , Fe3+ , Co2+, Ni2+. Bila endapan hijau berarti adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti Mn2+. Bila ada endapan putih berarti adanya Al3+. Bila tidak ada endapan lanjutkan langkah 5. Langkah 5 : ( Golongan 4 ) Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4 Langkah 6 : ( test nyala ) Periksalah kation golongan 5 melalui test nyala 5.3 Reaksi Spesifik untuk Analisa Kation Golongan I 1. Ag+ a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCL 2 M endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan 3/2ml NH3 6M dan larutan menjadi bening b. 1ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M endapan

Tambahkan 1/2ml NH3 1M , endapan larut dan larutan menjadi bening

2. Pb2+ a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M b . 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M kuning putih tidak larut dalam NH3 berlebih

Golongan 2 1 . Hg2+ a . 1 ml cuplikan + tetes NH3 1M b . 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1M kuning keruh merah keruh

2 . Cu2+ 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M biru muda

Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1M) terjadi larutan biru tua

3 . Sn2+ 1 ml cuplikan + 1 ml Hg (NO3)2 O,1 M putih

Golongan 3 1 . Fe2+ 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2M 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 endapan seperti gelatin wana coklat biru tua

2 . Fe3+ a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1M merah tua

b . 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 3 . Co2+ 2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN 0,1 Tambahkan eter amil alkhol berubah menjadi biru

biru berlin

biru keunguan

4.Mn2+ 5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6M merah violet

5. Ni2+ 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim merah

6. Al3+ a. 1ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat + 1 ml larutan morin fluorescence hijau b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2M seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH putih

Golongan 4 1 . Ba2+ a . 1ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2M b . 1ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1M putih tidak larut dalam asam kuat kuning muda

2 . Ca2+ a . 1ml cuplikan + 4 tetes (oksalat) b . 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2M putih tidak ada endapan

Golongan 5 1. Na+ Jika reaksi - reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif (dalam waktu 1 menit) , berarti ada atom Na.

2. K + / Na+ Seujung spatula Na2(Co(NO2)6 + ml air + 2 tetes CH3COOH 2M maka terbentuk endapan kuning. 3. Mg2+ 1ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1M , NH4OH/NH3 2M dan 1ml Na2HPO4 0,1 M maka timbul endapan putih. 4 . NH4+ 1 sendok spatula cuplikan + 1ml NaOH 6M panaskan ammonia akan di lepaskan dan dapat diindentifikasi dengan baunya.

VI. DATA PENGAMATAN

6.1 Pengamatan Fisik

Sifat fisik kation

Cuplikan 1 Cuplikan 2 Cuplikan 3 Cuplikan 4 6.2 Test Kelarutan Larutan Kation CUPLIKAN 1 CUPLIKAN 2 CUPLIKAN 3 CUPLIKAN 4 LARUT LARUT LARUT LARUT Air dingin

Warna
Biru Putih Ungu Putih

Bau
Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada

Bentuk kristal
Serbuk Butiran halus Butiran kasar Butiran halus

Air mendidih

H2so4 6M

HCl 6M

HNO3 6M

6.3 Identifikasi Golongan Kation

PEREAKSI I (NH4)2 CO3 HCL 6 M HCL 6 M dan tioasetamida NH4Cl 1M dan NH3
Endapan Larutan Endapan

PENGAMATAN II
Endapan Larutan Larutan

KATION YANG MUNGKIN

IV Endapan Larutan Larutan I Gol 1-4 Gol 2-4 Gol 2 II Gol 1-4 Gol 2-4 Gol 3-4 III Gol 1-4 Gol 2-4 Gol 3-4 IV Gol 1-4 Gol 2-4 Gol 3-4

III
Endapan Larutan Larutan

Larutan

Endapan

Larutan

Gol 4

Gol 3

Gol 4

VIII. ANALISI DATA Berdasarkan data dari hasil percobaan, saat pengamatan fisik semua cuplikan tidak memiliki bau yang khas, setelah ditambahkan air dingin semua cuplikan larut dan tidak terjadi perubahan warna. Saat identifikasi golongan ada yang mengendap dan ada yang larut. Ketika cuplikan ditambahkan dengan ; - (NH4)2CO3 - HCL 6M - HCL 6M dan tioasetamida - serta NH4CL 1M dan NH3 Saat ditambahkan dengan (NH4)2CO3 semua cuplikan memiliki bau yang menyengat begitu juga saat ditambahkan dengan NH4CL dan NH3. Setelah mendapatkan golongan, selanjutnya dilakukan test spesifik yaitu antara cuplikan dengan larutan yang lebih spesifik dan menghasilkan endapan serta warna yang berubah. Dilanjutkan lagi dengan test nyala apabila kation-kationnya adalah unsur logam.

IX. KESIMPULAN Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa kation diketahui setelah melakukan berbagai test, yaitu test pengamatan fisik, test kelarutan, test penggolongan, test reaksi spesifik, dan test nyala. Kation-kation dari hasil pengamatan adalah sebagai berikut : Kation cuplikan I adalah Ba+ Kation cuplikan II adalah Ca2+ Kation cuplikan III adalah Co2+ Kation cuplikan IV adalah Cu 2+

PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisa kualitatif dan analisa kuantitatif? Jawab: Perbedaannya yaitu analisa kualitatif mengetahui unsur apa yang terdapat dalam suatu senyawa, dan mengetahui kualitasnya seperti warna, bau, dan bentuk kristalnya. Sedangkan analisa kuantitatif berdasarkan jumlah molekul atau berat molekul yang akan dianalisa.

2. Tuliskan sifat-sifat kimia dan fisika dari cuplikan yang anda analisa? Jawab :

FISIKA SIFAT CUPLIKAN I Warnanya biru, bentuk seperti serbuk halus II Warnanya putih, bentuk seperti butiran halus III Warnanya ungu, bentuknya butiran kasar IV Warnanya putih, bentuk butiran halus

KIMIA

+5 tetes H2so4 mengendap, dan warna tidak berubah tetap biru muda +NH4CL tidak berubah warna, tetapi memiliki bau yang menyengat

+ KSCN berubah warna menjadi biru keunguan +2 tetes NH3 menimbulkan bau yang menyengat

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.Praktikum Kimia Analisis Dasar.2010.Palembang. POLSRI Suteng, Bambang.2008.Kimia 3.Tiga Serangkai: Solo

GAMBAR ALAT

Rak tabung

penjepit kayu

tabung reaksi

Gelas kimia

pengaduk

spatula

Kaca arloji

pipet volume

bola karet