Laporan praktikum pembuatan Natrium tiosulfat

I. TOPIK PERCOBAAN Pembuatan Natrium Tiosulfat II. TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari Pembuatan Garam Natrium Tiosulfat dan Sifat-Sifat Kimianya. III. DASAR TEORI Natrium merupakan elemen terbanyak keempat di bumi, terkandung sebanyak 2,6% di kerak bumi. Unsur ini merupakan unsur terbanyak dalam grup logam alkali. Sifat Natrium, seperti unsur radioaktif lainnya, tidak pernah ditemukan tersendiri di alam. Natrium adalah logam keperak-perakan yang lembut dan mengapung di atas air. Tergantung pada jumlah oksida dan logam yang terekspos pada air, natrium dapat terbakar secara spontanitas. Lazimnya unsur ini tidak terbakar pada suhu dibawah 115 derajat Celcius (1150C). Diantara banyak senyawa-senyawa natrium yang memiliki kepentingan industrial adalah garam dapur (NaCl), soda abu (Na2CO3), baking soda (NaHCO3), caustic soda (NaOH), Chile salpeter (NaNO3), di- dan tri-natrium fosfat, natrium tiosulfat (hypo, Na2S2O3 . 5H20) and borax (Na2B4O7 . 10H2O) . Natrium tiosulfat merupakan garam berhidrat dengan rumus kimia Na2S2O3, padatan kristal tak berwarna,larut dalam air, dan dapat berfungsi sebagai zat pereduksi, mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33C. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. Natrium tiosulfat juga berperan sebagai antidot untuk keracunan sianida. Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena adanya dekomposisi asam bebas ini di dalam air dalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2, dan H2SO4 ini bisa dibuat dengan menghilangkan air, dalam temperature rendah (780C).

Dalam campuran garam-garam tiosulfat adalah stabil dan berasam. Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan juga oksidasi polisulfida dengan udara. Garam yang biasa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Sulfit dan logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan . Belerang mempunyai kesamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu, keduanya membentuk senyawa ionik dengan logam aktif dan keduanya membentuk senyawa kovalen seperti H2S , H2O, CS2, SCl2, dan Cl2O. Tetapi, beberapa faktor yang membuat berbeda antara lain adalah panjang ikatan kovalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm, elektronegatifitas O adalah 3,5 dan S hanya 2,6. Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat kecuali bahwa salah satu oksigen diganti dengan atom Belerang (tio-merupakan awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan yang sama sekali berbedatambahan atom belerang bertindak mirip sebagai ion sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, Sedangkan bagi atom belerang tambahan adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat diprepasi dengan mudah dengan mendidikan belerang dalam larutan sulfit menurut persamaan reaksi: SO32-(aq) + S(s) S2O32-(aq) Ion tiosulfat tidak stabil oleh pemanasan disproporsionasi menjadi tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat, sulfida, dan belerang menurut persamaan reaksi : 4Na2 S2O3(s) 3Na2 SO4(s) + 4S(s) Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi : S2O32- (aq) + 2H3O+ H2S2O3(aq) + 2H2O(l) H2S2O3(aq) H2O(l) + S(s) + S2(g)

Natrium tiosulfat dalam laboratorium berguna untuk titrasi redoks, misalnya pada iodometri, yaitu untuk menentukan kadar iodin dalam suatu larutan. Asam tiosulfat tidak stabil pada suhu kamar, Asam ini dipisahkan pada suhu 78oC dari persamaan reaksi : SO3 + H2S H2S2O3 Atau dari reaksi : HO3SCl + H2S H2S2O3 + HCl Molekul gas sulfur tioksida SO3 memiliki struktur segitiga datar dapat p dari S-O mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan. Adanya orbital P untuk ikatan dan orbital d kosong dari S menyebabkan panjang S-O sangat pendek yaitu 1,43 A. Ion tio sulfat memiliki struktur [S SO3]2- dengan panjang gelombang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1,99 + 0,10 dan 1,48 + 0,6oA, panjang ikatan S-S mendekati panjang S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat ikatan II (pi). kelarutan Tio sulfat (S2O32-) : kebanyakan tio sulfat yang pernah dibuat larut dalam air, tio sulfat dari timbel,perak dan barium larut sedikit sekali.Banyak dari larutan tio sulfat ini larut dalam larutan Natrium tiosulfat yang berlebih,membuat garam kompleks. Natrium tiosulfat Digunakan untuk pembuat larutan baku sekunder,v sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil), dan dalam fotografi/ penyablonan larutan garam ini dikenal dengan hipo sebagai fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halida). Dalam bidang kedokteran Natrium tiosulfat digunakan sebagai penangkal keracunan sianida, tiosulfat bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat (yang kemudian dapat aman dieksresikan dalam urin, dikatalisis oleh enzim rhodanase Natrium tiosulfat juga digunakan untuk menurunkan kadar klorin dikolam renang dan spa berikut klorinasi super, serta untuk menghilangkan noda yodium, misalnya setelah ledakan triiode Nitrogen.

Natrium tiosulfat (Na2S2O3) dapat dibuat dari H2SO4. H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia. H2SO4 mencair pada suhu 10,5oC membentuk cairan kental. Asam tiosulfat H2SO3 tidak dapat dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air kedalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO3. H2S + SO3 H2S2O3

Garam yang bisa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali / larutan sulfat dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti reaksi berikut : Na2S2O3 + S H2S2O3 2 NaS3 + 3O2 2 H2S2O3 + 2S Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO2 dengan reaksi sebagai berikut : 2 SO2 (aq) + O2 (g) SO3(g) Kemudian direaksikan dengan Na2S3 dan H2O : 2 SO2 + Na2CO3 2 NaHS3 + CO2 Produk (NaHSO3) direaksikan lagi dengan Na2S3 Reaksi : 2 NaHS3 + Na2CO3 2 Na2SO3 + CO2 + H2O Terakhir Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan, reaksi : Na2SO3 + S Na2S2O3 Struktur molekul sulfur ada dua jenis, yaitu berbentuk rombik dan monoklin. Pada temperatur dibawah 960C stabil dalam bentuk rombik dan diatas temperatur tersebut stabil dalam bentuk monoklin. Dalam dua struktur tersebut molekul sulfur membentuk cincin yang mengandung 8 atom. Agar sulfur dapat bereaksi maka harus dilakukan pemutusan cincin

yang ada terlebih dahulu. Oleh karena itu, mekanisme reaksi yang melibatkan sulfur sangat rumit. IV. ALAT DAN BAHAN A. ALAT NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 ALAT Refluks (labu + pendingin) Batang pengaduk Botol sempot Tissue Gelas ukur Gelas ukur Tabung reaksi Rak Timbangan Cawan penguapan Corong Kaca arloji Gelas kimia Aluminium foil Statif Alat pemanas Pipet tetes UKURAN 10 ml 50 ml 100 ml JUMLAH 1 set 1 buah 1 buah Secukupnya 1 buah 1 buah 5 buah 1 buah `1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah Secukupnya 1 buah 1 buah 2 buah

B. BAHAN

NO 1 2 3 4 5

BAHAN Natrium sulfit Serbuk belerang Kristal Natrium tiosulfat Air (aquades) Larutan iodium dalam larutan KI

KONSENTRASI 1%

JUMLAH 25 gram 4 gram 1 gram 25 ml 2 ml

6 7 8 9 10

Larutan asam klorida encer Barium klorida Larutan Na2S2O3 Es batu Tissue

0,01 M -

3 ml

3 ml secukupnya secukupnya

V. PROSEDUR KERJA a. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat

1. Disiapkan alat refluks kemudian dimasukkan 25 gram natrium sulfit kedalam labu refluks. 2. Ditambahkan 15 ml air dan 4 gram serbuk belerang, kemudian direfluks selama 1 jam. 3. Setelah itu larutan didinginkan dan sisanya disaring. Dipindahkan filtrat kedalam cawan penguapan dan diuapkan sampai volume larutan 5 ml. 4. Dibiarkan larutan dingin dan dikeringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal diantara dua kertas saring, ditimbang kristal. b. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 1. Pengaruh pemanasan Dipanaskan beberapa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi. Lakukan juga terhadap natrium tiosulfat-10-hidrat. Bandingkan stabilisasi termal dari kedua kristal tersebut.

2. Reaksi dengan iod Dilarutkan 1 gram kristal natrium tiosulfat dengan 10 ml air, dan direaksikan dengan 2 ml larutan iod secara berlebihan. 3. Pengaruh asam encer Direaksikan 3 ml larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, diamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulka VI. DATA HASIL PENGAMATAN NO PERLAKUAN Prosedur A 1 25 gram natrium sulfit Warna kuning + 15 ml aquades + 4 Larutan tidak menyatu (serbuk belerang berada gram belerang diatas air) HASIL PENGAMATAN

Campuran selama 1 jam

direfluks Campuran terasa hangat Berwarna kuning Larutan tidak menyatu 15 menit kemudian terdapat uap dan menetes sebagian Uap semakin sedikit Terasa panas ( pada labu refluks) Larutannya mendidih dan keluar gelembung Berbau belerang Terdapat dua lapisan Lapisan atas kuning Lapisan bawah bening

 Setelah 1 jam : Suhu = 1000C

Semakin banyak gelembung Baunya semakin menyengat

Larutan disaring : 3 Larutan didinginkan, Volume filtrat = 7 ml

disaring dan diuapkan. Filtrat tidak berwarna Massa residu = 30,327 gram Dipanaskan : Suhu = 2000C Didinginkan (direndam dengan es batu) Terdapat endapan kristal berwarna bening ( sama seperti Na2S2O3). Didiamkan : Massa kristal = 6,075 gram 4 Filtrat didiamkan

Sebelum dipanaskan berwujud padat, setelah Prosedur B 1 Natrium dipanaskan zatnya mencair. tiosulfat Prosesnya berlangsung dengan cepat, terdapat uap air dan terdapat sedikit endapan.

pentahidrat dipanaskan.

Berwarna ungu, menggumpal, setelah diguncang

atau dikocok menjadi bening terbentuk seperti lapisan minyak di bagian bawah atau dasar gelas 2 1 gram kristal natrium kimia dan berbau. tiosulfat + 10 ml air + 10 tetes ion berlebih. Larutan awalnya bening, setelah didiamkan beberapa saat, larutan berubah menjadi berwarna putih keruh dan berbau amonia. 3 3 ml natrium tiosulfat + 3 ml asam klorida

encer, didiamkan.

VII.ANALISIS DATA Diketahui : M Na2SO3 = 25 gram Mr Na2SO3 = 126 g/mol M S8 = 4 gram Mr S8 = 256 g/mol V H2O = 15 ml Mr H2O = 18 g/mol M Na2S2O3 . 5 H2O praktek = 6,075 g Ditanyakan : Rendemen Na2S2O3 . 5 H2O =...............?

Penyelesaian : 8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O 8 Na2S2O3 . 5 H2O Mol Na2SO3 = Massa / Mr = 25 gram / 126 g/mol = 0, 1984 mol Mol S8 = Massa / Mr = 4 gram / 256 g/mol = 0, 0156 mol Mol H2O = Massa / Mr = (1 g/ml x 15 ml) / 18 g/mol = 0,833 mol Mol Na2S2O3.5H2O = 8/1 x mol S8 = 8 x 0,0156 mol = 0,1248 mol Mol Na2S2O3 yang bereaksi = 8 x mol S8 = 8 x 0,0156 mol = 0,1248 mol Mol H2O yang bereaksi = 5 x mol S8 = 5 x 0,0156 mol = 0,078 mol

8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O 8 Na2S2O3 . 5 H2O Mula-mula: 0,1984 Bereaksi : 0,1248 0,0156 0,0156 0,833 0,078 0,1248

Sisa :

0,0736

0,755

0,1248

Berat teori Na2S2O3. 5 H2O = mol sisa x Mr = 0,1248 g x 248 g/mol = 30,950 g % Rendemen Na2S2O3. 5 H2O = = x 100 % x 100 %

= 19,628 % VIII. PEMBAHASAN Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena adanya dekomposisi asam bebas ini di dalam air dalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2, dan H2SO4 ini bisa dibuat dengan menghilangkan air, dalam temperature rendah (780C). H2S + SO3 H2S2O3 Dalam campuran garam-garam tiosulfat adalah stabil, berjumlah banyak dan berasam. Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan natrium tiosulfat, dimana natrium tiosulfat ini dihasilkan dengan mereaksikan Natrium sulfit dengan belerang melalui beberapa tahapan reaksi sampai akhirnya menghasilkan endapan. Natrium tiosulfat ini banyak digunakan dalam fotografi dan digunakan untuk melarutkan perak yang tidak reaktif dari emulsi dengan pembentukan kompleks [Ag(S2O3)]

dan [Ag(S2O3)2]3-, sehingga natrium tiosulfat ini diproduksi dalam jumlah banyak di pabrikpabrik.

a.

Pembuatan Natrium tiosulfat pentahidrat Natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) disebut dengan hypo berbentuk kristal dan tidak berwarna. Titik beku 480C mudah larut dalam air dan larutannya digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri. Pada percobaan ini Natrium tiosulfat diperoleh dengan mereaksikan antara natrium sulfit (Na2SO3) dengan Sulfur dalam bentuk S8. Kedua senyawa ini direfluks dengan melarutkannya dalam air. Sebelum dimasukkan dalam labu refluks kedua senyawa dicampur dan diaduk terlebih dahulu dengan penambahan air 15 mililiter sampai terbentuk suspensi, ini dilakukan agar serbuk sulfur tidak mengapung jika dimasukkan ke dalam labu refluks. Kemudian ditambahkan belerang untuk mencegah terjadinya letupan yang besar pada saat pemanasan. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga dapaat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam. Pada saat direfluks campuran mula-mula terasa hangat, berwarna kuning, larutan tidak menyatu. Pada saat 15 menit kemudian, terdapat uap dan menetes sebagian, uap semakin sedikit, terasa panas pada labu refluks, larutannya mendidih kemudian keluar gelembung, berbau belerang serta terdapat dua lapisan (lapisan atas berwarna kuning, lapisan bawah bening). Setelah satu jam kemudian, suhunya mencapai 1000C, semakin banyak gelembung serta baunya semakin menyengat. Setelah direfluks larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan tersebut disaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam kertas

saring. Volume filtrat hasil penyaringan yaitu 7 ml, filtrat tidak berwarna, massa residu 30,327 gram. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan pada suhu 2000C sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Kemudian didinginkan, Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang

berwarna putih (bening) sesuai dengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang, massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 6,075 gram. dengan rendemen 19,628 %. Persen rendemen yang diperoleh ini artinya banyaknya natrium tiosulfat yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebanyak 19,628 % dari berat mula-mulanya. Nilai rendemen yang diperoleh kecil, karena pada saat pencampuran Na2SO3 dan S8 dalam gelas kimia tersebut, tidak semuanya masuk ke dalam labu refluks. Demikian juga pada saat setelah direfluks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yang tertinggal dalam labu refluks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh, kesalahan juga terjadi akibat penyimpulan endapan yang telah terbentuk, padahal endapan masih harus direflux karena campuran belum begitu homogen. Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na2S2O3 ini adalah : 8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O 8 Na2S2O3 + 5 H2O

b. Mempelajari sifat natrium tiosulfat Untuk mengetahui bagaimana sifat-sifat dari natrium tiosulfat ini dilakukan beberapa pengujian yakni dengan pengaruh pemanasan, reaksi dengan iod dan pengaruh asam encer. 1. Pengaruh pemanasan Percobaan selanjutnya, yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. Sebelum dipanaskan natrium tiosulfat pentahidrat berwujud padat, setelah dipanaskan diperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat pentahidrat meleleh, prosesnya berlangsung dengan cepat serta terdapat uap dan sedikit endapan. Jika dibandingkan dengan

natrium tiosulfat dekahidrat, maka natrium tiosulfat pentahidrat lebih cepat meleleh karena natrium tiosulfat dekahidrat lebih banyak mengandung air. Tiosulfat disini bersifat hidroskopis. Na2S2O3 . 5 H2O(s) Na2S2O3(aq) + 5H2O(l) Na2S2O3 . 10 H2O(s) Na2S2O3(aq) + 10 H2O(l) 2. Reaksi dengan iod Kristal Na2S2O3 . 5H2O yang dilarutkan dengan air berwarna ungu, menggumpal. Setelah ditambahkan dengan 10 tetes larutan iod berlebih menghasilkan larutan berwarna bening, terbentuk seperti lapisan minyak dibagian bawah atau dasar gelas kimia serta berbau. Perubahan warna iod ini menunjukkan terjadinya reaksi redoks : Reduksi : Oksidasi : I2 + 2 e 2 I2 S2O32- S4O62- + 2e

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I Jadi : 2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6 Dari reaksi diatas terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod. Hal ini terjadi karena produk reaksi antara iod dengan natrium tiosianat menghasilkan tetratiosianat (S4O62-) yang tidak berwarna sehingga larutan yang tadinya berwarna ungu berubah menjadi bening. Warna bening yang dihasilkan adalah tanda bahwa terbentuknya senyawa NaI. 3. Pengaruh asam encer Pada percobaan ini larutan Natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer. Pada awalnya larutan berwarna bening setelah didiamkan beberapa saat menghasilkan larutan berwarna putih keruh juga berbau tengik (bau amonia). Adapun reaksinya adalah : Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + 2 NaCl H2S2O3 SO2 + S + H2O

Asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau tengik yang merupakan gas SO2. IX. KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air, dengan cara direfluks, disaring,diuapkan dan dikeringkan sampai terbentuk endapan. Massa natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 6,075 gram dengan rendemen sebesar 19,628 %. 2. Natrium tiosulfat bersifat hidrokopis, berwarna bening ketika direaksikan dengan iod, Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat. Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat. B. SARAN Sebaiknya praktikan lebih teliti dalam memperhatikan kebersihan alat yang digunakan, pencampuran dan pengadukan natrium tiosulfat dan serbuk belerang, dengan air sebaiknya dilakukan dengan labu refluks, agar semua larutan dapat terpakai dan tidak ada yang tertinggal jika dilarutkan dulu dalam gelas kimia.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson . 2009 . Kimia Anorganik Dasar . Penerjemah Sahati suharto dan Yanti R.A Koestoer. Jakarta : Universitas Indonesia.

Kristian, sugiarto. 2004. Kimia anorganik I. Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia FMIDA UNY.

Mulyono . 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.

Olson, 2007, Kimia Farmasi. Jakarta : Erlangga

Saleh, Drs. Abdul Munim . 2002 . Kimia Anorganik II. Palangka Raya: Universitas Palangka Raya .

Tim Dosen Kimia. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar : Jurusan FMIPA UNM. .