LEACHING

I. TUJUAN PERCOBAAN Mengenal dan mengetahui penggunaan alat Leaching skala pilot plant Menghitung jumlah minyak kacang yang diperoleh dari proses leaching

II.

PERINCIAN KERJA Mengoperasikan alat ekstraksi padat-cair ( leaching). Mengukur jumlah berat minyak kacang tanah dari hasil leaching.

III.

ALAT DAN BAHAN A. Alat yang digunakan: Perangkat alat ekstraksi padat-cair Tali Beker Gelas 250 ml Pipet ukur 10 ml Bulb Cawan Botol Hot Plate Gegep Talang Corong Ember/baskom Rotavapor Timbangan, Neraca Analitik B. Bahan yang digunakan: Alkohol dan air

Kacang Tanah Kain

IV.

DASAR TEORI Dalam industri kimia, pemisahan merupakan operasi utama disamping

pencampuran dan perubahan kimiawi, untuk mencapai tujuan pemisahan yang diinginkan, dikenal berbagai jenis operasi pemisahan, baik secara thermal maupun mekanikal, masing-masing mempunyai keuntungan tertentu dalam

penggunaannya.

Dalam hal bahan yang ingin dipisahkan berupa zat yang

dapat melarutkan (solut), baik padatan maupun cairan, dan bercampur dalam campuran padatan yang dapat larut (inert). Operasi leaching akan lebih banyak dipilih sebagai cara pemisahannya. Sebagai contoh adalah pemisahan biji-biji logam dari pasir atau batuan yang mengandungnya dalam industri metalurgi, atau dalam kehidupan sehari-hari, cara pemisahan leaching yang tidak lain adalah ekstraksi padat-cair ini dapat dijumpai pada pembuatan air kopi atau pembuatan santan kelapa. Pada pokoknya, operasi leaching berlangsung dengan mengontakkan antara pelarut cair dan campuran padatan sedemikian rupa sehingga terjadi perpindahan solut ke dalam pelarut tersebut. Perlakuan selanjutnya adalah

pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisanya. Hal ini, bila dalam industri , dapat dilangsungkan baik dengan metode batch, continous co-curent maupun continues counter current. Percobaan ini mempelajari efisiensi operasi pada beberapa metode operasi di atas. Selain itu juga dipelajari kesetimbangan sistem padat-cair tiga komponen (kedelai-etanol-air). Hal ini penting dilakukan sehubungan dalam industri sering dihadapkan persoalan memilih metode operasi yang dengan kapasitas dan perolehan per satuan waktu yang diinginkan, terlebih lagi karena kurangnya teori tentang leaching yang dikemukakan , maka percobaan semacam ini akan banyak membantu dalam merancang operasi leaching skala industri. Faktor Ukuran Partikel

Operasi leaching akan berlangsung dengan lebih baik bila diameter partikel diperkecil. Pengecilan ukuran ini kontak sehingga perolehan akan memperluas permukaan diperbesar. Begitu pula

dan laju pelarutan

hambatan difusinya menjadi kecil sehingga laju difusi bertambah. Pengecilan ukuran ini juga bertujuan menghancurkan matriks inert pengotor yang melingkupi solut atau juga untuk memberikan bentuk irisan yang memungkinkan bahan padatan bersifat permeabel pada ekstraksi secara tapisan. Namun demikian tidak dikehendaki ukuran yang terlalu halus karena semakin halus partikel padatan :
Semakin mahal biaya penghalusnya, Semakin sulit dalam pemisahan sehingga sulit untuk diperoleh larutan ekstrak yang bersih

Faktor Pelarut Ada dua hal yang berhubungan dengan faktor pelarut :
Jumlah Pelarut

Semakin banyak jumlah pelarut semakin banyak perolehan yang didapatkan sebab :
Distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar, sehingga memperluas permukaan kontak Perbedaan konsentrasi solut dalam pelarut dan padatan semakin besar sehingga fluksi molar bertambah. Sifat Pelarut

Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain :

Selektivitas

Pelarut harus mempunyai selektivitas tinggi artinya kelarutan zat yang ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutan dari padatan pengotor kecil atau diabaikan. Secara kuantitatif, selektivitas dinyatakan sebagai : (Fraksi berat solut dalam larutan ekstrak)
(berat inert/ berat larutan ekstrak)

(Fraksi berat solut dalam larutan residu)

(berat inert/ berat larutan residu)

Untuk operasi leaching harus lebih besar dari 1.

Kapasitas

Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solut dalam pelarut tersebut. Bila kapasitas pelarut kecil, maka : o Butuh jumlah pelarut yang lebih banyak o Larutan ekstrak lebih encer o Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak bertambah banyak.
Kemudahan Untuk Dipisahkan

Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solut untuk dapat dipakai kembali. Biayanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena itu, pelarut biasanya dipilih yang bertitik didih rendah namun tetap diatas temperatur operasi leaching.
Sifat-sifat Fisik Pelarut

Viskositas dan density pelarut akan berpengaruh pada pemakaian daya untuk pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju difusi sedang density akan berpengaruh pada pemisahan mekanik. Faktor Temperatur Operasi Pengaruh temperatur terhadap operasi leaching dapat dikatakan dengan kelarutan dan laju pelarut. Pengaruh temperatur terhadap kelarutan dapat ditunjukkan dengan :
d ln K = dT H RT2

H adalah panas pelarut yang dapat berharga positif maupun negatif. Untuk pelarutan endoterm, harga K semakin besar pula bila temperatur naik sehingga pelarutan membesar. Hal yang sebaliknya berlaku untuk pelarutan eksoterm.

Hubungan kecepatan pelarutan dengan temperatur ditunjukkan dengan rumus berikut :

K = A.e-Ea/RT

Harga Ea, energi aktifasi pelarutan selain positif sehingga kecepatan pelarutan selalu bertambah dengan menaiknya temperatur. Pengaruh temperatur juga dapat dihubungkan dengan sifat-sifat pelarut seperti densiti, viskositas dan difusivitas. Faktor Pengaduk Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran, jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan. Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.

Efisiensi Tahap Bila dimisalkan suatu operasi leaching dimana pengaruh adsorpsi padatan inert terhadap solut tidak ada dan pemisahan sempurna solut dari padatan inert dapat dilakukan maka seluruh solut yang ada dapat terbawa dalam larutan ekstrak. Operasi semacam ini dikatakan mempunyai efisiensi 100%. Jadi efisiensi dapat dinyatakan sebagai :

Berat Solut yang dapat terestrak 100% Berat solut yang semula ada

Bila perhitungan efisiensi diatas dilakukan untuk tiap tahap operasi maka diperoleh efisiensi tahap dan bila dilakukan terhadap seluruh tahap dalam suatu metode operasi maka hasil yang diperoleh disebut efisiensi keseluruhan (overall). Perhitungan Ekstraksi Padat Cair
Beberapa persoalan dalam merancang peralatan ekstraksi padat cair adalah :

Memperoleh jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu, dengan data yang ada berupa kadar solut dalam larutan pada akhir tahap reaksi. Menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran dengan menggunakan beberapa data yang diketahui yaitu kadar solut dalam padatan umpan, jumlah pencucian dan metode yang dipilih. Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin bersifat polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu pada proses ekstraksi menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit, at al., 2007). Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi soxhlet (Armid, 2009)

Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan, dengan metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering dilakukan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara erat, peka terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil atau tersdia dalam konsentrasi rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh satu-satunya proses yang dapat digunakan. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini : Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling

berkontraksi, dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi padabidang antar muka bahan ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara

penjernihan atau titrasi. Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali

pelarut. umumnya dilakukan dengan menguatkan pelarut. (G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55) Larutan mempunyai kelarutan di dalam pelarut yang berbeda, proses yang selektif untuk pemisahan suatu larutan dari suatu campuran dengan suatu pelarut disebut ekstraksi. ekstraksi soxhlet dapat digunakan untuk mengekstraksi larutan dari padatan dengan menggunakan pelarut yang dapat menguap, yang dapat bercampur dengan air ataupun tidak. Pelarutnya diuapkan bila terkondensasi maka akan menetes pada senyawa padat setelah mencapai volume tertentu media pelarut tersebut akan keluar melalui pipa kecil dan terus menuju ke tempat penampungan (labu) proses ini berlangsung terus-menerus pelarut dalam labu diuapkan (Lowe, R., 1993:60). Faktor lingkungan seperti ketinggian tempat tumbuh, tekstur tanah, suhu tanah, kelembaban tanah akan mempengaruhi perkembangan biji yang pada akhirnya akan mempengaruhi pula kandungan minyak pada biji. Dalam upaya mencari spesies tumbuhan yang berpotensi menghasilkan kandungan minyak yang tinggi, maka perlu diketahui kondisi lingkungan yang paling optimum (Mulyani, 2007).

Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi. Beberapa metode pemurnian Pemurnian secara fisika

yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika.

memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik, akan tetapi minyak yang dihasilkan lebih baik, karena warnanya lebih jernih dan komponen utamanya menjadi lebih tinggi. Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan

menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006)

V.

PROSEDUR KERJA Kacang tanah diblender sebanyak kembali Kain kacu diisi kacang yang telah digiling dan dipasang pada tangki sampel Zat pelarut (etanol) dimasukkan ke dalam labu distilasi sebanyak ( 25 liter) Mengecek semua rangkaian operasi, setelah itu dijalankan air pendingin Membuka kran steam dengan pelan dan hati-hati sampai tekanan pada barometer menunjuk pada 2,2 bar absolut (tekanan awal proses), Mengikuti operasi dan diambil sample tiap siklus (satu siklus berarti satu kali penurunan ekstrak ke labu destilat). Untuk percobaan ini diambil 3 siklus. Pengambilan sampel menggunakan cawan petri yang sebelumnya ditimbang kosong dahulu, lalu ditimbang lagi cawan+sampel tiap siklus. Pengoprasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu kacang dingin, lalu diperas dan dikeluarkan dari alat selanjutnya alat dinyalakan kembali untuk dilakukan evaporasi 4 kg, kemudian menimbangnya

Pengoperasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu dingin, Setelah dingin, produk hasil Ektraksi diambil dan dipisahkan antara etanol dan minyak dengan corong pisah.

Setelah terpisah minyak kemudian dipanaskan hingga busanya tidak ada. Setelah minyak tidak mengandung busa, minyak diukur volumenya dan densitasnya agar diketahui beratnya,bisa juga langsung ditimbang.

VI.

DATA PENGAMATAN

1. Berat kacang Tekanan Steam

= 3880 gram = 1,6 bar

2. Siklus

No. Siklus 1 I 2 II 3 III

Bobot cawan kosong (g) 22,5808 20,0372 19,0374

Bobot cawan+sampel (g) 25,0336 24,1958 23,1094

Bobot cawan+minyak (g) 22,5870 20,1629 19,2321

3. Ekstrak (Bottom) Berat piknometer kosong Berat pikno +Aquadest Berat jenis air pada 30oC Berat pikno+bottom Volume bottom = 22,8471 gram = 47,7837 gram = 0,99623 g/ml = 44,7517 gram = 1780 ml

Berat cawan kosong Berat cawan + sampel produk Berat cawan + minyak

= 19, 0374 gram = 27,7699 gram = 27.5079 gram

4. Rendemen minyak kacang tanah`

= 40,5 % (SNI 01-3921-1995_Kacang Tanah)

VII.

PERHITUNGAN

1. Penentuan % minyak dalam sampel a. Siklus 1 Berat sampel = (Berat cawan + sampel) Berat cawan kosong = 25,0336 gram 22,5808 gram = 2,4528 gram Berat minyak = (Berat cawan + minyak) Berat cawan kosong = 22,5870 gram 22,5808 gram = 0,0062gram Minyak =
Berat oil x 100 % Beratsampel

0,0062 g x 100 % 2,4528 g

Minyak

= 0,25%

b. Siklus 2 = (Berat cawan + sampel) Berat cawan kosong = 24,1958 gram 20,0372 gram = 4,1586 gram

Berat sampel

Berat minyak

= (Berat cawan + minyak) Berat cawan kosong = 20,1629 gram 20,0372gram = 0,1257 gram

Minyak

Berat oil x 100 % Berat sampel 0,1257 g x 100 % 4,1586 g

Minyak

= 3,02%

c. Siklus 3

Berat sampel

= (Berat cawan + sampel) Berat cawan kosong = 23,1094 gram 19,0374 gram = 4,0720 gram

Berat minyak

= (Berat cawan + minyak) Berat cawan kosong = 19,2321 gram 19,0374 gram = 0,1947gram

Minyak

Berat oil x 100 % Berat sampel 0,1947 g x 100 % 4,0720 g

Minyak

= 4,78 %

2. Ekstak (Bottom) a. Penentuan Berat jenis bottom (ekstrak) Berat air = (Berat pikno +Aquadest) Berat pikno kosong = 47,7837 gram - 22,8471 gram = 24,9366 gram = 24,9366 = 0,99623 / = 25,0310 =

= =

( + ) 44.7517 22,8471 = 0,8751/ 25,0310

b. Penentuan Berat sampel bottom (ekstrak)

= + ( )

= 27,7699 27,5079

= 8,7325

c. Penentuan Berat minyak dalam sampel bottom (ekstrak)

= +

=(27,5079 19,0374) gram = 8,4705

d. Penentuan % minyak dalam sampel Bottom (ekstrak)

=

8,4705 100% 8.7325 = 96,99 %

e. Penentuan berat minyak dalam dalam Bottom (ekstrak) () = = 1750 0,8751 = 1531,4

Berat minyak dalam Bottom (Ekstrak) = Berat Bottom x Kadar Minyak dalam sampel Bottom = 1531,4 0,9699 = 1485,3 f. Penentuan % yield Berat minyak Kacang teori = Kadar minyak rendemen X Berat kacang = 0,405 X 3880 gram = 1571,4 gram =
( )

1485,3 gr x 100% 1571,4 gr

= 94,52 %

g.Menentukan Suhu Steam P = 1,6 bar(absolut)

Dik : y = 1,6 bar Maka, dari tabel steam diperoleh:

y1 = 1,5829 bar y2 = 1,6358 bar x1 = 113 oC x2 = 114 oC Dit : x = ...? Peny : Interpolasi ke suhu oC
y y1 (X2 X1 ) + X1 y 2 y1 (1,6 1,5829)bar (114-113 ) oC + 113oC (1,6358 1,5829)bar

=113,323 oC Jadi, suhu steam yaitu 113,323oC VIII. PEMBAHASAN Hasil perhitungan menunjukkan bahwa dalam setiap siklus terjadi peningkatan kadar minyak. Walau kadar minyak yang terkandung untuk setiap siklus cukup kecil, tetapi dengan adanya peningkatan kandungan minyak maka dapat membuktikan terjadinya proses ekstraksi padat-cair antara kacang tanah dan etanol-air. Sedikitnya kandungan minyak dalam setiap siklus disebabkan oleh waktu untuk mencapai satu siklus cukup cepat, sehingga waktu kontak antara kacang dan etanol sangat cepat sehingga proses ekstraksi belum optimal. Sehingga harus dilakukan ekstraksi lebih lanjut. Sebelum dilakukan proses ekstraksi padat-cair (leaching), kacang yang akan digunakan digiling kasar terlebih dahulu. Hal ini dilakukan agar

pelarut yakni etanol dapat masuk ke dalam pori-pori kacang sehingga luas kontak antara minyak dan etanol semakin bertambah. Proses penggilingan juga tidak boleh terlalu halus, ini agar tidak sulit untuk dipisahkan serta untuk menghindari hasil produk minyak yang kotor. Pada proses ekstraksi padat-cair ini, pelarut etanol didalam tangki induk dipanaskan, hingga diperoleh uap etanol. Uap ini akan melewati packing, dimana di dalam packing ini uap etanol yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan lolos dan masuk ke dalam tangki yang berisi kacang, sedangkan sebagian yang memiliki titik didih yang lebih tinggi dari air akan terkondensasi dan jatuh kembali ke tangki induk. Pelarut akan melarutkan kacang sehingga minyak dan air yang terkandung dalam kacang akan larut dan tertampung dibawah tangki sampel. Air dan etanol kemudian akan kembali ke tangki pelarut bila telah melalui satu siklus. Kemudian air dan etanol kembali menguap dan melewati packing dan masuk kedalam tangki sampel. Proses ini akan terus berlangsung sampai diperoleh minyak dengan jumlah yang banyak. Setelah dilakukan proses ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, maka sampel padatan kacang diangkat. Kemudian dilakukan destilasi untuk memisahkan minyak dan etanol. Produk atas (destilat) yakni etanol akan terupakan dan terkondensasi lagi sehingga dapat digunakan kembali sebagai pelarut. Sedangkan produk bawah (bottom) yang masih merupakan campuran minyak-etanol-air diambil untuk dilakukan analisa kadar minyaknya. Dari hasil perhitungan, dapat diketahui efisiensi dari alat yakni berdasarkan yield sebesar 94,52% yang artinya alat dapat mengambil minyak sebesar 1485,3 gram dari berat minyak dalam kacang sebesar 1571,4 gram. Sehingga hampir seluruh minyak dari kacang terekstrak dalam proses leaching ini. Hal ini dapat terjadi karena terjadi proses kontak antara minyak dan pelarut secara kontinyu.

Untuk mengetahui suhu steam yang digunakan, maka tekanan absolute yang tertera dijadikan acuan dalam tabel steam. Pada tekanan 1,6 bar diperoleh suhu melalui interpolasi yakni 113,323oC

IX.

KESIMPULAN Berat minyak kacang dari hasil proses leaching yaitu 1458,3 gram Kadar minyak dalam produk yaitu 96,99% Yield pada proses ini yaitu 94,52%

X.

DAFTAR PUSTAKA Petunjuk Praktikum Laboratorium Satuan Operasi II. Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Ujung Pandang http://arikimia.blogspot.com/2013/06/laporan-ekstraksi-pelarut-padatcair.html http://awjee.blog.com/2012/11/24/ekstraksi-pelarut-padat-cair/ http://khoirulazam89.blogspot.com/2012/01/prinsip-kerja-ekstraktorsoxhlet.html http://ieqacuya.blogspot.com/2012/05/soxhlet.html http://anasunni.wordpress.com/2012/12/20/panduan-penulisan-laporanpraktikum/ http://www.mikecurtis.org.uk/mixtures.htm http://yaminanggri.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikum-metodepemisahan_3351.html

Lampiran 1 DIAGRAM ALIR PROSES EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING)

Air Keluar Kondensor Uap etanol

Air masuk

Uap

Packing Tangki Umpan (Bahan Baku)

Uap

Tangki Pelarut

Pemanas

Lampiran 2

RANGKAIAN PERALATAN EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING)

Air Keluar

Kondensat

Air Masuk

Packing

Tangki Sampel

Sampel Ekstrak

Pemanas Steam Kondensat

Lampiran 3 Rangkaian alat leaching untuk skala lab. Soxhlet

Laboratorium Satuan Operasi II Semester V2013/2014

LAPORAN PRAKTIKUM

LEACHING

Pembimbing Kelompok Tanggal Praktikum

:Ir. Irwan Sofia M.Si. : II :25 November 2013

Nama Kelas NIM

: Dahlia Qadari : IIIB : 331 11 005

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG MAKASSAR 2013