V.

GRAVIMETRI

A. Pendahuluan 1. Latar Belakang Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat konstannya. Dalam unsur ini dan juga senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri adalah yang menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap atau stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa berat atom unsur senyawanya. emisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa jalan. !ang terpenting antara lain " i. ii. engendapan enguapan atau pengeringan

iii. engendapan memakai listrik iv. #erta cara$cara fisis lainnya ada praktikum kali ini yang akan dibahas adalah cara pengendapan. %elebihan cara gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan atau koreksi. %ekurangan cara gravimetri adalah memerlukan waktu yang relatif lama atau time consuming. &. 'ujuan raktikum 'ujuan dari praktikum ( )ravimetri ini adalah untuk mencari kadar dan ppm sulfat dalam pupuk *A. +. ,aktu dan 'empat raktikum raktikum acara ( )ravimetri ini dilaksanakan pada hari -abu, 1. /aret &.1. pukul 10... ,1B di Laboratorium -ekayasa roses engolahan angan dan 2asil ertanian 3akultas ertanian 4niversitas #ebelas /aret #urakarta. B. Tinjauan Pustaka 1. 'injauan Alat dan Bahan upuk *A adalah pupuk kimia buatan yang dirancang untuk memberi tambahan hara nitrogen dan belerang bagi tanaman. 5ama *A adalah singkatan dari istilah bahasa Belanda, zwavelzure ammoniak, yang berarti amonium sulfat 6527#879. ,ujud pupuk ini butiran kristal mirip garam dapur dan terasa asin di lidah. upuk inisulfat larut secara kuat, sedangkan ion amonium lebih lemah, pupuk ini berpotensi menurunkan p2 tanah yang terkena aplikasinya. #ifat ini perlu diperhatikan dalam penyimpanan dan pemberiannya. upuk *A mengandung belerang &7 : dan nitrogen &1 :.

%andungan nitrogennya hanya separuh dari urea, sehingga biasanya pemberiannya dimaksudkan sebagai sumber pemasok hara belerang pada tanah$tanah yang miskin unsur ini. 5amun demikian, pupuk ini menjadi pengganti wajib urea sebagai pemasok nitrogen bagi pertanaman tebu karena tebu akan mengalami keracunan bila diberi pupuk urea 6Anonima, &.1.9. 3ilter 6penyaring9 digunakan untuk memisahkan partikel padat dari cairan atau gas. 3ilter untuk cairan paling sederhana di laboratorium adalah corong yang dilengkapi kertas saring. ;orong khusus dengan dasar berpori terbuat dari kaca masir dapat pula digunakan 6Anonimb, &..<9. Labu ukur adalah sebuah perangkat yang meiliki kapasitas antara 0 mL sampai 0 L dan biasanya instrumen ini digunakan untuk mengencerkan =at tertentu hingga batas leher labu ukur. Alat ini biasanya digunakan untuk mendapatkan larutan =at tertentu yang nantinya hanya digunakan dalam ukuran yang terbatas hanya sebagai sampel dengan menggunakan pipet. Dalam sistem pengenceran, untuk =at yang tidak berwarna, penambahan a>uadest sampai menunjukkan garis meniskus berada di leher labu. 4ntuk =at yang berwarna, penambahan a>uadets hingga dasar meniskus yang menyentuh leher labu 6meniskus berada di atas garis leher9 6Anonimb, &..<9. Desikator adalah wadah untuk mengeringkan =at atau menjaganya dari kelembapan udara. Desikator sederhana laboratorium terdiri dari wadah kaca berisi bahan pengering seperti silikat gel. Desikator dapat divakumkan bila tersedia cerap pada tutupnya 6Anonimb, &..<9 . Labu erlemeyer atau konis. Labu ini hendaknya berkapasitas 0., 1.., dan &0. mL dan berguna untuk penguaraian dan penguapan. Dengan dipasangnya corong yang batangnya pendek, akan dicegahnya kehilangan cairan lewat leher labu dan sementara itu uap bisa keluar 6Anonimb, &..<9. )elas piala atau beaker glass. Berkapasitas 0.,1.., dan &0. mL dan yang mempunyai bentuk )riffin sangatlah berguna dalam analisis kualitatif. 2arus disertakan kaca arloji dengban ukuran yang sesuai. 4ntuk penguapan dan reaksi kimia yang mungkin akan menghebat, kaca arloji itu harus ditopangkan pada mulut gelas piala dengan pertolongan batang kaca berbentuk ( 6Anonimb, &..<9. 'imbangan analitik adalah alat untuk menimbang bermacam$macam bahan dengan ketelitian sampai beberapa angka dibelakang koma 6minimal .,19. rinsip kerja timbangan analitik"

a9 'imbangan ini digunakan untuk menimbang berbagai macam bahan dengan ketelitian di bawah 1 gram b9 enunjukan angka berat bahan dengan menggunakan arus listrik sebagai sumber energi c9 #ebelum dioperasikan alat timbangan harus ditera terlebih dahulu agar pengukuran dapat terjamin 6Anonimc, &..<9 &. 'injauan 'eori Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. emisahan unsur atau senyawaan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode, yang terpenting darinya adalah" 6a9 pengendapan, 6b9 metode penguapan atau pembebasan 6gas9, 6c9 metode elektroanalisis, dan 6d9 metode ekstraksi dan kromatografi. Bahan yang akan ditetapkan diendapakan dari dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang 6Basset, 1??79. %andungan elemen 6atau ion9 pada =at kimia biasanya ditemukan di analisis gravimetric dari berat endapan yang terbentuk ketika elemen atau ion tidak larut dalam suatu campuran. 'ambahan untuk pengendapan, metode lain digunakan. ;ontohnya, campuran volatile 62&8, ;8&, dll9 dari =at kimia sering dipisahkan dengan volatilisasi" =at kimia dipanaskan atau dibakar dan sejumlah berat campuran hilang 6Ale@eyev, 1?AB9. Dalam prosedur gravimetri yang la=im, suatu endapan ditimbang, dan dari nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung. /aka persentase analit A

adalah : A C

@ 1... 4ntuk menghitung bobot analit dari bobot

endapan sering digunakan faktor gravimetri. 3aktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram 6atau ekuivalennya 1 gram9 endapan. erkalian bobot endapan, , dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya analit dalam gram dalam sampel. Bobot A C bobot :AC @ faktor gravimetri maka

@ 1.. 6Day, 1??&9. #upaya diperoleh hasil yang akurat, diusahakan untuk mendapatkan

endapan murni yang dapat direkoveri dengan efisiensi yang tinggi. Dndapan yang diperoleh haruslah mempunyai kelarutan rendah, mudah dilakukan

rekoveri melalui filtrasi, tidak bereaksi dengan udara, air, dan lain$lain 6)usdinar, &..?9 ;ara standar pemisahan residu non$volatil 65(-9 di air atau pelarut organik adalah dengan menguapkan sejumlah sampel larutan tersaring yang diukur untuk kekeringan dan berat residu pada keseimbangan analitik. 'ipe gravimetri ini merupakan pokok dasar kualitas air, lingkungan, dan bahan kimia dan industri farmasi. 'he 1nternational #tandards 8rgani=ation 61#89 dan the American #ociety for 'esting and /aterials 6A#'/9 mempunyai banyak standar gravimetri yang telah dipublikasikan untuk memisahkan 5(-. #atu contohnya adalah metode tes 3 &70?$.0 standar A#'/ untuk pengekstrakan residu dari =at kimia logam untuk medis dan mengukur secara analisi gravimetri 6#mith, &..B9. Denis, tahun 1?&1, melaporkan sebagian besar pemisahan #87, membuat secara nephelometris, di darah manusia pada individu normal dan pada berbagai penyakit. /elihat fakta bahwa ini hanya studi komprehensif dari persoalan yang ditambahkan ,hite 6&9 dan %han 6+9, rasanya dapat dipertanggungjawabkan untuk melaporkan seri yang mirip dengan observasi yang dibuat beberapa tahun lalu dengan metode gravimetri meskipun hasilnya hanya menegaskan Danis 6Loeb, 1?&B9. 'otal padatan terlarut ditentukan dengan melewatkan sampel melalui memban filter dan kemudian ditentukan berat padatan yang terdapat dalam filtrat secara gravimetrik. Berat padatan pada filtrat dibagi dengan volume sampel yang melewati filter menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut. 'otal padatan tersuspensi ditentukan dengan mengalirkan sampel pada filter yang mempunyai berat konstan 6Linggawati, &..19. C. Metodologi 1. Bahan a. upuk *A atau Amonium #ulfat 65279&#87 b. A>uadest c. Ba;l& 1.: yang telah diasamkan dengan 2;l &. Alat a. Labu takar b. Beker glass c. Drlenmeyer d. ;orong e. %ertas saring f. 8ven g. Desikator

h. #topwatch i. 'imbangan analitik

+. ;ara %erja 0 gram pupuk *A dilarutkan dalam 1.. ml air dalam labu takar &0 ml larutan pupuk dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 0 ml larutan Ba;l& 1.: yang sudah diasamkan dengan 2;l 0. ml a>uadest ditambahkan dan didiamkan selama 10 menit Dndapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring %ertas saring harus dikeringkan dahulu dalam oven 1.0E; sampai berat konstan Didinginkan dalam desikator lalu ditimbang beratnya 6a gram9 Dndapan dan kertas saring kering ditimbang 6b gram9

D. Hasil dan Pembahasan 1. 2asil ercobaan 'abel 0.1 2asil enentuan %adar #ulfat : dan ppm #ulfat %el /assa /assa (ol /assa (ol yg %adar . A B larutan pupuk dipipet : gram gram /l gram ml 1 .,B&+. 1,.<1? 1.. 0,.+.& &0 10,.+7 & .,B+.. 1,.<<. 1.. 0,.+.& &0 10,..0 + .,B710 1,1B70 1.. 0 &0 1A,+ 7 .,B++1 1,1+7. 1.. 0,.+.A &0 1B,7.< 0 .,B&?B .,<.?7 1.. 0,..0& &0 0,?0 B .,B&1< 1,1.&7 1.. 0,11. &0 10,0 A .,B&0? 1,1&1. 1.. 0,..7? &0 1B,+ < .,A 1,.?B& 1.. 0 &0 1+,0? ? .,A 1,11+< 1.. 0 &0 1+,B+<< 1. .,A 1,17&0 1.. 0 &0 17,0< 11 .,A 1,1+&B 1.. 0 &0 17,&0? 1& .,A 1,10.7 1.. 0 &0 17,<+& 1+ .,A 1,10<B 1.. 0 &0 10,1& 17 .,A 1,.??& 1.. 0 &0 1+,10 10 .,B&+A 1,1?A+ 1.. 0,.BA+ &0 1<,B0 1B .,B+<A 1,1771 1.. 0,.&?. &0 1B,7B 1A .,A 1,100& 1.. 0 &0 10 17,A0 #umber " Laporan #ementara ppm 10.+70,+0 10..0B,A0 1A++.+,.< 1BB<AA,.0 0?&.&,?A 100.+7,0B 1B+.+1,?< 1+.0?&,?B 1+B+<< 170<07,.< 17&0?.,? 17<+&. 1011B.,<B 1+10AB,+& 1<B07A,B+ 1B7B+B,10 10..++,? 17&+07

&. embahasan Dari percobaan yang telah dilakukan, dengan massa kertas saring .,A g dan massa kertas saring dan endapan 1,1+&B g dapat kita ketahui massa endapan sebesar .,7+&B g. %adar endapan sebesar 17,&0?: atau 17&0?.,? ppm. 3aktor yang mempengaruhi kadar dan ppm adalah berat endapan. #emakin besar berat endapan semakin besar kadar dan ppmnya. #elain untuk mengetahui berat tetap dari suatu senyawa, analisis gravimetri juga dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta =at$=at netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida, dan iodium. #edangkan reagen spesifik digunakan untuk memperoleh pengendapan unsur yang diinginkan. ada praktikum kali ini menggunakan Ba;l & 1.: yang sudah diasamkan dengan 2;l. 3ungsi penambahan Ba;l& 1.: ini untuk mengendapkan pupuk *A menjadi Ba#87. upuk *A yang digunakan sebanyak 0 gram. %emudian pupuk *A tersebut dilarutkan dalam 1.. ml air. Dari campuran pupuk dan air tersebut diambil &0 ml, kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer. Dalam erlenmeyer ditambahkan 0 ml larutan Ba;l& 1.: yang sudah diasamkan dengan 2;l. #etelah ada penambahan Ba;l& 1.: yang sudah diasamkan dengan 2;l perlu ditambahkan dengan 0. ml a>uadest dan dipanaskan selama 10 menit. #etelah ditimbang kertas saringnya didapat berat kertas saring dalam endapan sebesar .,A gram. #elanjutnya kertas saring tersebut dikeringkan dalam oven dengan suhu 1.0F; hingga diketahui berat konstannya. Dndapan dan kertas saring kemudian dikeringkan dan didinginkan dalam desikator. Langkah terakhir yaitu menimbang endapan dan kertas saring. Dari hasil penimbangan didapat hasil bahwa berat endapan dan kertas saring sebesar 1,1+&B gram. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah menghitung kadar sulfat dalam pupuk *A. Ada dua rumusan atau teori untuk mengetahui kadar sulfat dalam *A. ertama yaitu menghitung dengan presentase dan yang kedua yaitu dengan perhitungan ppm. Dari perhitungan presentase, didapat kadar sulfat dalam pupuk *A sebesar 17,&0?:. #edangkan berdasarkan perhitungan ppm, didapat kadar sulfat dalam pupuk *A sebesar 17&0?.,? ppm. Dari kedua perhitungan didapat hasil yang mempunyai selisih tidak begitu besar.

E.

esim!ulan Dari praktikum acara (1 )ravimetri yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa" 1. Analisis gravimetri digunakan untuk mengetahui berat konstan suatu senyawa yang telah dianalisis menjadi senyawa murni dan stabil. &. #elain manfaat di atas, analisis gravimetri juga digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik, serta =at$=at netral yang lain. +. #edangkan fungsi dari reagan spesifik digunakan untuk memperoleh pengendapan unsur yang diinginkan. 7. 4ntuk mengetahui kadar sulfat dalam pupuk *A dapat digunakan perhitungan dengan cara presentase dan dengan cara ppm. 0. %edua cara tersebut akan menghasilkan data percobaan yang hampir sama. B. %adar sulfat dalam pupuk *A dengan cara presentase sebesar 17,&0?:. A. %adar sulfat dalam pupuk *A dengan cara perhitungan ppm adalah 17&0?.,? ppm. <. -ata$rata kadar pupuk *A adalah 17,A0:. ?. -ata$rata kadar pupuk *a dalam ppm adalah 17&+07 ppm.

DA"TAR P#$TA A

Ale@eyev, (. 1?AB. Quantitative Analysis. /oscow" 3oreign Languages ublishing 2ouse. Anonima. &.1.. Pupuk ZA. www.wikipedia.comGpupukH*A diakses pada hari #elasa, &+ /aret &.1. pukul 1?... ,1B Anonimb. &..<. Segala Hal Tentang Praktikum Kimling I dan II. %%%.google.&om diakses pada hari #elasa, &+ /aret &.1. pukul 1?.1& ,1B Anonimc. &..?. Merawat dan Mengoperasikan Peralatan a!oratorium Kultur "aringan. htt!'((blogin)it*o.blogs!ot.&om diakses pada hari selasa, &+ /aret &.1. pukul 1?.10 ,1B Basset, I. 1??7. #uku A$ar %ogel Kimia Analisis Kuantitati& Anorganik. Iakarta" enerbit Buku %edokteran D);. Day, -. A. Ir. dan A. L. 4nderwood. 1??&. Analisis Kimia Kuantitati& 'disi Kelima . Iakarta" Drlangga. )usdinar, 'utus. &..?. Analisis (ravimetri. Iurnal 1nstitut 'eknologi Bandung. Linggawati, Amilia. &..1. '&ektivitas Pati)*os&at dan Aluminium Sul&at se!agai *lokulan dan Koagulan. Iurnal 5atur 1ndonesia 7 Iurusan %imia 3/1 A 4niversitas -iau. Loeb, -obert 3. 1?&B. Inorgani+ Sulp,ates In Human #lood. 'he Iournal of ;linical 1nvestigation (ol. 1( 5o. 1 ;olumbia 4niversity. #mith, Allan L. &..B. (ravimetri+ Analysis o& t,e -onvolatile .esidue &rom an 'vaporated /roplet0 1sing t,e Quartz 2rystal Mi+ro!alan+e3 Heat 2ondu+tion 2alorimeter. Iournal of A#'/ 1nternational (ol. + 5o. B ,est ;honshohocken.

Lampiran Analisis enentuan %adar #ulfat 6:9 dan ppm #ulfat : #ulfat C
=
6b gram $ a gram9 @ vol larutan @ B/ #8 7 @1..: gram pupuk @ vol yang dipipet @ B/ Ba#87

61,1+&B $ .,A9 @ 1.. @ ?B @ 1..: 0 @ &0 @ &++

6b $ a9 mg @ volume larutan @ B/ #87 @1... g pupuk @ volume yang dipipet @ B/ Ba#87

C 17,&0?: ppm #ulfat C

=

61,1+&B $ .,A9 @ 1.. @ ?B @ 1... 0 @ &0 @ &++

C 17&0?,.? ppm -ata$rata :#ulfat C 17,A0: -ata$rata ppm #ulfat C 17&+07 ppm