4.0.- EQUIPO Y MATERIALES Sern especificados los equipos y materiales que son utilizados en la realizacin de la experiencia prctica. 4.1.

-Equipo 4.1.1.-Balanza analtica con precisin de 0,1 mg 4.1.2.- Potencimetro para medicin de pH 4.2.- Materiales Todo el material volumtrico utilizado en la experiencia practica debe ser de certificado, o de lo contrario debe estar calibrado. 4.2.1.- Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha de 500 mL de capacidad. 4.2.2.-Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada

5.0.- REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos qumicos utilizados en este mtodo son clasificados en grado de reactivo, de lo contrario ser especificado. Agua: esta debe poseer caractersticas como: a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. c) pH: 5,0 a 8,0. tablaN1 reactivos y preparacin de soluciones Reactivos Nitrato de plata (AgNO3) (0,014N). Preparacin de soluciones indicadoras y estndar Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisin 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N . Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumtrico. Pesar aproximadamente y con precisin 50,0g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y aadir disolucin

Cloruro de sodio (NaCl) (0,014N). Cromato de potasio (K2CrO4)

Hidrxido de sodio (NaOH) (0,1N). cido sulfrico concentrado (H2SO4) (0,1N). Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)212H2O]

patrn de AgNO3 hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolucin de la luz y dejar estabilizar durante 24 h despus de la adicin de la disolucin de nitrato de plata. Filtrar la disolucin para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de hidrxido de sodio disolver en 1 L de agua. Tomar cuidadosamente 3 mL de cido sulfrico concentrado y disolver en 1 L de agua. Pesar aproximadamente y con precisin 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1L con agua. Calentar a 60C y aadir 55 mL de amoniaco lentamente y agitando. Permitir reposar la disolucin durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando est recin preparada, la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1 L.

Amoniaco concentrado (NH3)

6.0.-RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 6.1.- Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL 6.2.- Se debe preservar la muestra a 4C hasta su anlisis. 6.3.- Los mtodos de preservacin de las muestras son relativamente limitados y generalmente intentan: 1) Retardar la accin biolgica 1) Retardar la hidrlisis qumica de compuestos y complejos 2) Reducir la volatilidad de constituyentes 3) Reducir los efectos de adsorcin por parte del material del envase. 6.4.-Los mtodos de preservacin generalmente se limitan a: 1) Control de pH 2) Adiciones qumicas 3) Refrigeracin 4) Congelacin.

6.5 CONSERVACIN DE MUESTRAS PARA ANLISIS DE ANIONES

6.5.1.- Filtrar la muestra directamente en el sitio de muestreo tan pronto como sea posible usando un dispositivo plstico de filtrado con vaco o presin, el cual contenga un soporte para filtro de plstico o TFE y un filtro de membrana (policarbonato o acetato de celulosa) prelavado y con dimetro de poro de 0.40-0.45. Se colecta un volumen representativo de la muestra, el cual depender del nmero de aniones a determinar. 6.5.2.-Las muestras para anlisis de aniones no deben ser acidificadas. 6.5.3.-El tipo de material de los recipientes usados son vidrio o polietileno y el tiempo mximo de almacenamiento es de 28 das. 6.5.4.-Para el anlisis de nitratos se recomienda analizar las muestras inmediatamente despus de la colecta debido a que la degradacin biolgica puede afectar la concentracin de nitratos. 6.5.5.-Si no es posible realizar el anlisis en campo, las muestras pueden ser tratadas para inhibir el crecimiento biolgico con una solucin preservadora que debe ser aadida a las muestras al momento de ser colectadas. Preparar una solucin 1M de cido brico disolviendo 6.2 g de cido brico en 100 mL del agua hirviendo. Aadir 1 mL de solucin preservadora a 100 ml de muestra para prevenir la degradacin biolgica de las soluciones. 6.5.6.-Estas muestras pueden ser analizadas directamente.