Principii si metode de separare si purificare

Distilare
S.L.dr.ing. Covaliu Cristina

Definitia 1= Distilarea reprezint cel mai important i utilizat proces de separare i purificare pentru substanele lichide, utilizat att n practica de laborator ct i in cea industrial. Definitia 2= Distilarea const n transformarea substantei lichide n vapori i condensarea acestor vapori cu ajutorul unor dispozitive de rcire (refrigereni) adecvate. I. Dac fenomenul const n miscarea unei singure faze (de vapori), se numete distilare n echicurent. II. Dac o parte din condensat se ntoarce n balon, deci se mic n sens contrar cu vaporii, se numete distilare n contracurent. Acest tip de distilare se realizeaz n coloane de distilare i poart numele de rectificare.

Definitia 3= Distilarea este procesul de trecere a unui amestec lichid n stare de vapori prin fierbere urmat de condensarea vaporilor obinui. Definitie 4= Distilarea este un procedeu fizic de purificare, care se produce n 2 etape: etapa I: trecerea din stare lichid n stare gazoas; etapa II: trecerea din stare gazoas n stare lichid. Definitia 5= Distilarea este folosit n special pentru a separa unui component lichid dintr-un amestec de lichide cu puncte de fierbere diferite.

Separarea i purificarea lichidelor pe aceast cale se bazeaza pe diferena de volatilitate a diferitelor lichide i pe faptul cunoscut ca, n timpul distilrii unei substane pure, temperatura de distilare rmne constant, dac presiunea nu variaz.
Eficacitatea unei distilri depinde de mai muli factori, dintre care, cei mai importani sunt: 1. diferena presiunilor de vapori a componentelor lichide; 2.posibilitatea de formare eventual a unor amestecuri azeotrope; 3. volumul probei de distilare; 4. tipul i mrimea instalaiei folosite; 5. acurateea cu care este condus distilarea.

Terminologie
Amestec azeotrop: Proprietate a unui amestec lichid de a fi format din componeni care fierb toi la aceeai temperatur, dnd vapori cu aceeai compoziie ca a amestecului lichid din care provin;

I.

II. Proprietate a unui amestec de lichide de a fierbe la o temperatur constant pentru o anumit presiune, degajnd vapori cu aceeai compoziie ca i lichidul din care provin.

DISTILAREA SIMPL

Distilarea simpl (nefracionar) este utilizat n cazul n care lichidul de distilat conine practic doar o singur component volatil, care trebuie purificat sau pentru a separa un solvent dintr-o soluie pe care acesta o formeaz cu o substan nevolatil. Principiile fizice ale separrii prin distilare : La distilarea unui amestec binar, presiunipe pariale ale componentelor pA i pB , respect legea lui Raoult (caz ideal) : pA = pAxA pB = pBxB pA , pB = presiunile de vapori ale componenilor puri A i B xA , xB = fraciile molare ale compuilor A i B n lichid Presiunile pariale pA i pB sunt legate de presiunea total P prin intermediul fraciilor molare ale ale celor doi componeni n faza de vapori yA i yB. pA = PyA ; pB = PyB = p(1-yA)

Coninutul n componenta volatil a fazei gazoase crete cu att mai mult cu ct se deosebesc presiunile de vapori ale componenilor puri. Dac substanele nu au volatilitate suficient de difereniat, separarea lor nu se poate realiza printr-o singur evaporare i condensare, fiind necesar repetarea de mai multe ori a acestei operaii. Acest lucru se poate realiza n coloanele de distilare (distilare fracionar, rectificare). Faptul dac este suficient sau nu o singur distilare pentru separarea componenilor, este dificil de apreciat de un nceptor. Adesea se supraapreciaz posibilitatea distilrii simple. Ca o regul general (empiric), se poate spune c distilarea simpl nu este eficient dac temperaturile de fierbere ale componenilor nu difer cel puin cu 800 C.

DISTILAREA (ANTRENAREA) CU VAPORI DE AP Distilarea cu vapori de ap este o operaiune folosit n practica pentru a efectua: 1. purificarea unor substane ce nu pot fi distilate fr descompunere la presiune atmosferic, sau pentru a realiza separarea unei substane dintr-un amestec de substanelor, antrenabil cu vapori de ap, celelalte fiind neantrenabile (rmn n balonul din care se efectueaz operaia). substanele insolubile n ap, sunt distilate prin introducerea vaporilor de ap n amestec, reuind s distile menajat chiar i substane cu temperatura de fierbere mult peste 100oC.

Exemple: 1. amestecul de anilin (punct de fierbere=180oC) i ap (punct de fierbere=100oC) fierbe la 99oC; 2. amestecul de ap i benzen (punct de fierbere=80oC)fierbe la 70oC; 3. benzaldehida (punct de fierbere= 179oC) poate fi i ea separat prin antrenare cu vapori de ap din amestecul rezultat n timpul sintezei. n cazul substanelor mai sensibile la aciunea temperaturii, se poate efectua o antrenare cu vapori de ap la o presiune sczut, care permite realizarea distilrii la temperaturi mai joase.

Aparatura utilizata pentru distilarea simpla se compune din: 1 sursa de incalzire, care se alege in functie de temperatura de fierbere a lichidului; 2 balonul Wurtz, prevazut cu un termometru al carui rezervor de mercur trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos decat nivelul tubului laterar al balonului. In locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu fundul rotund la care se adapteaza diferite dispozitive de distilare; 3 sistemul de racire pentru condensarea vaporilor, care se alege in functie de temperatura vaporilor. - pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130C se foloseste un refrigerent cu apa descendent - pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140C se foloseste un refrigerent cu aer descendent. 4 vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar n cazul lichdelor nevolatile i neinflamabile, pe cnd n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu slif fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Mod de lucru: - Se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul sau si pentru a asigura o fierbere uniforma, evitand supraincalzirile, se introduc cateva bucatele de portelan poros, sau se pun cateva bucati de capilare de sticla. - Se incalzeste balonul in asa fel ca distilarea sa decurga lent, deoarece numai in acest fel temperatura inregistrata cu termometru, este cea reala. - Urmarind indicatiile termometrului, cand temperatura de distilare ramane constanta, se colecteaza distilatul pur. Practic: se distila apa in scopul obtinerii apei distilate.

Dup aproape 9000 de ani de consum de buturi slab alcoolizate precum vin sau bere, occidentalii s-au ntlnit cu alcoolul ntr-o form concentrat, datorit procesului de distilare. Inventat n perioada 700 750 dup Cristos de ctre alchimitii arabi (expresia arab al khol nseamn esena primar a unui material oarecare), procesul de distilare a generat prima schimbare major n modul i dimensiunea consumului de alcool n civilizaia occidental. Chiar dac drojdiile produc alcool, fermentarea natural produce o concentraie alcoolic de maxim 16%, astfel c buturile fermentate au o limit natural a triei. Distilarea depete aceast limita natural. Punctul de fierbere al alcoolului este la 78 de grade Celsius, fa de ap, care fierbe la 100 de grade Celsius. Prin fierberea unui amestec de ap i alcool, vaporii rezultai au o concentraie mai mare de alcool. Condensnd ulterior acei vapori, rezult un lichid cu o concentraie alcoolic mult mai ridicat dect cea a lichidului iniial, dinainte de fierbere. Acesta este principiul distilrii alcoolului.

Distilarea fractionata

Este operatia care se utilizeaza la separarea componentelor dintrun amestec de mai multe componente miscibile, cu conditia ca acestea sa nu formeze intre ele amestecuri azeotrope. O conditie esentiala pentru separarea componentelor acestor amestecuri este ca sa nu aiba puncte de fierbere apropiate (diferentele de temperatura intre punctele de fierbere sa fie de cel putin 1520). Distilarea fractionata se executa cu ajutorul coloanelor de separare in care vaporii componentelor mai volatile urca in coloana, iar lichidul imbogatit in componentele mai putin volatile, care se condenseaza pe peretii coloanei si coboara in balon.

In aceste coloanele de rectificare, amestecul de vapori (format din amestecul de lichide care sunt aduse la fierbere in balonul de distilare) intalneste dea lungul coloanei o serie de sicane (bule de sticla, bucati de tuburi de sticla, bile de sticla, etc) (cu care sunt umplute coloanele) precum si o multime de straturi de lichid condensat depuse pe sicanele coloanei. In acest mod vaporii mai volatili reusesc sa urce inspre varful coloanei, ajungand pana in refrigerent, unde se condenseaza, pe cand vaporii componentelor mai putin volatile, se condenseaza si cad din nou in balon.

Aparat: 1.balon de distilare, 2.coloana de fractionare (rectificare), 3. refrigerent, 4. balon de colectare a distilatului