Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN

Dwi Septio Roshadianto Virgiawan Nugraha

(114102020) (114102015)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA SERPONG MEI 2013

Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1 Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Dwi Septio Roshadianto Virgiawan Nugraha

(114102020) (114102015)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA SERPONG MEI 2013

LEMBAR REVISI

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Proposal Penelitian diajukan oleh : Nama : Dwi Septio Roshadianto NIM : 114102020

Nama : Virgiawan Nugraha NIM : 114102015

Judul : Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1 Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Disahkan Oleh : Pembimbing

Mengetahui, Koordinator Penelitian

Dr.Ir. Enjarlis, MT

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat dan rahmat-Nya, kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini dengan judul Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida (AZO) Aktif Proses Basah. Penulisan proposal penelitian ini dilakukan dalam rangka memenuhi persyaratan pembelajaran mata kuliah Metodologi Penelitian di Institut Teknologi Indonesia. Kami menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, sangat sulit bagi kami untuk menyelesaikan proposal penelitian ini . Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih kepada : 1. Orang tua dan keluarga kami yang telah memberikan bantuan dukungan moral maupun materi 2. Dr.Ir. Enjarlis, MT selaku dosen mata kuliah Metodologi Penelitian yang telah menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan kami dalam menyusun proposal ini. 3. Sahabat teknik kimia angkatan 2010 atas semangat dan dukungannya Kami sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun dalam penyusunan proposal ini agar lebih baik dalam penyusunan berikutnya. Semoga proposal ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Serpong, 26 Mei 2013

Penulis

iv

ABSTRAK

Nama Program Studi Judul

: : :

Dwi Septio Roshadianto dan Virgiawan Nugraha Teknik Kimia Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

Seng oksida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul ZnO, berwarna putih, tidak larut dalam air. Penggunaannya cukup luas, digunakan di industri plastik, keramik, gelas, semen, lubricant, cat, baterai, karet, kosmetik dll. Sedangkan seng oksida aktif (AZO), merujuk pada prosesnya, dimana digunakan proses basah (chemical), hanya untuk membedakan dengan seng oksida (proses kering), dan penggunaannya lebih spesifik. Metode basah adalah suatu metode sintesis yang dalam prosesnya menggunakan suatu pelarut baik itu larutan asam maupun larutan basa.Tujuan penelitian ini yaitu menentukan metode terbaik dalam pembuatan seng oksida aktif dari zinc ash melalui metode basah, dilihat dari kemurnian dan yield produk yang dihasilkan. Faktor pemilihan pelarut serta suhu larutan pencuci endapan mempengaruhi kualitas produk akhir selama proses sintesis berlangsung. Variabel yang digunakan yaitu metode sintesis yang digunakan ( pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan basa) dan suhu larutan pencuci endapan (30 0C, 40 0C, 50 0C , 60
0

C,70 0C). Kami harapkan dengan adanya penelitian ini kami dapat menentukan jenis

metode sintesis serta suhu larutan pencuci terbaik yang dapat menghasilkan produk akhir dengan kualitas terbaik dan mampu mengolah zinc ash ini menjadi produk yang memiliki nilai lebih. Kata Kunci : Metode Basah, ZnO

DAFTAR ISI

LEMBAR REVISI ...................................................................................................................ii HALAMAN PENGESAHAN................................................................................................ iii KATA PENGANTAR ............................................................................................................. iv ABSTRAK ................................................................................................................................ v DAFTAR ISI............................................................................................................................ vi BAB I PENDAHULUAN......................................................................................................... 1 1.1 Latar Belakang ............................................................................................................... 1 1.2 Perumusan Masalah....................................................................................................... 2 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................................... 2 1.4 Hipotesa ........................................................................................................................... 3 1.5 Batasan Masalah ............................................................................................................ 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 4 2.1 Abu Seng (Zinc Ash) ...................................................................................................... 4 2.2 Asam Sulfat ..................................................................................................................... 5 2.3 Natrium Hidroksida ....................................................................................................... 6 2.4 Natrium Karbonat.......................................................................................................... 7 2.5 Seng Oksida Aktif (AZO) .............................................................................................. 7 2.6 Sintesis Seng Oksida Aktif (AZO) ................................................................................ 9 2.6.1 Pelarutan dengan Asam Sulfat ............................................................................... 9 2.6.2 Pelarutan dengan Natrium Hidroksida ............................................................... 10 2.7 Pengujian Seng Oksida Aktif (AZO) .......................................................................... 11 2.7.1 Titrimetri ................................................................................................................ 11 2.7.2 Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) ...................................................... 12 2.7.3 Gravimetri .............................................................................................................. 12 2.8 Yield ............................................................................................................................... 13
vi

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................................................ 14 3.1 Alat dan Bahan ............................................................................................................. 14 3.1.1 Pembuatan Seng Oksida Aktif ............................................................................. 14 3.1.2 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO) ....................................................................... 14 3.2 Variabel dan Parameter .............................................................................................. 15 3.3 Rancangan Percobaan ................................................................................................. 16 3.4 Tahapan Proses Percobaan ......................................................................................... 17 3.4.1 Proses Pelarutan dengan Asam Sulfat ................................................................. 17 3.4.2 Proses Pelarutan dengan Natrium Hidroksida ................................................... 18 3.5 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO).............................................................................. 19 3.5.1 Total Seng ............................................................................................................... 19 3.5.2 Kadar Timbal......................................................................................................... 20 3.5.3 Kadar Kadmium .................................................................................................... 21 3.5.4 Kadar Sulfur .......................................................................................................... 22 3.5.5 Kadar Air ............................................................................................................... 23 3.6 Matriks Percobaan ....................................................................................................... 24 3.6.1 Uji Kemurnian ....................................................................................................... 24 3.6.2 Yield Produk .......................................................................................................... 24 3.7 Rencana Kegiatan ........................................................................................................ 25

vii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Seng oksida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul ZnO, berwarna putih, tidak larut dalam air. Penggunaannya cukup luas, digunakan di industri plastik, keramik, gelas, semen, lubricant, cat, baterai, karet, kosmetik dll. Sedangkan seng oksida aktif (AZO), merujuk pada prosesnya, dimana digunakan proses basah (chemical), hanya untuk membedakan dengan seng oksida (proses kering), dan penggunaannya lebih spesifik. Seng oksida secara luas diproduksi menggunakan proses kering (proses Perancis), dimana oksidasi uap zinc di udara dari zinc ingot yang dibakar pada suhu 1100 0C. Dari proses ini dihasilkan lah produk samping, yaitu zinc ash yang mengandung zinc dengan kadar 30-70 %, dengan pengotor pengotor lain berupa Fe, Pb, Cd, dan silika. Selain dari proses tersebut, zinc ash juga biasa didapatkan dari limbah proses galvanisasi (Mark Hyman, 1989).
1100 0C Zinc Ingot 95 % Zinc Vapour + O2 Zinc Oxide

Slag

Zinc Ash

Gambar 1. Proses Pembuatan ZnO Proses Kering

Zinc ash berbentuk serbuk berwarna abu- abu, tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam maupun basa. Produk samping ini bisa diolah kembali menjadi seng oksida aktif melalui proses basah/wet/chemical, dengan prinsip pelarutan, pengendapan, pencucian, dan pembakaran. Penelitian mengenai sintesis seng oksida aktif dari zinc ash metode basah ini sudah pernah dilakukan sebelumnya oleh (Calbeck, 1952), dan juga (Choei et al, 2004) tetapi menggunakan metode flotation dimana hanya didapatkan kemurnian ZnO sebesar 50 %.
1

Saat ini, PT Nugraha Mitra Jaya memiliki stock zinc ash sebanyak 200 ton, yang merupakan produk samping dari gambar 1, oleh karena itu perlu adanya penelitian untuk mengolah produk samping ini menjadi produk yang memiliki nilai lebih.

1.2 Perumusan Masalah Ada 4 metode sintesis seng oksida aktif proses basah, antara lain : 1. Pelarutan dengan asam 2. Pelarutan dengan alkali (basa) 3. Elektrolisis 4. Flotation Cara 1 dan 2 merupakan metode yang paling banyak digunakan oleh industri, sedangkan cara elektrolisis sangat jarang digunakan karena penggunaan listrik yang cukup besar untuk proses ini. Adapun proses dengan cara floatation, kadar ZnO yang dihasilkan dari proses ini sangat kecil, hanya dihasilkan kadar ZnO sebesar 50 % (Choi et al, 2004). Flotation sendiri adalah suatu proses pemisahan yang didasarkan pada sifat hidrofobik dan hidrofilik suatu zat, umum digunakan dalam industri pertambangan untuk menghasilkan konsentrat batuan. Oleh karena itu, metode flotation ini bukan digunakan untuk pemurnian, melainkan hanya digunakan untuk pemisahan saja untuk mendapatkan konsentrat. Jadi, metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah pelarutan dengan asam dan alkali, untuk membandingkan metode terbaik dari kedua cara tersebut. Permasalahannya adalah dari kedua metode tersebut, bagian paling penting dari tahapan proses adalah pada saat pencucian endapan, dimana dalam tahap proses inilah kemurnian produk ditentukan. Oleh karena itu, perlu dicari suhu larutan pencuci (dalam hal ini air) yang optimal, sehingga didapatkan ZnO dengan kemurnian yang tinggi.

1.3 Tujuan Penelitian 1. Menentukan metode terbaik dalam pembuatan seng oksida aktif (AZO) dari zinc ash melalui proses basah, dilihat dari kemurnian dan yield produk yang dihasilkan. 2. Menentukan larutan pencuci (dalam hal ini air) pada suhu optimal, dalam kaitannya untuk meningkatkan kemurnian dari produk yang dihasilkan.

1.4 Hipotesa 1. Sintesis seng oksida aktif (AZO) dari zinc ash metode basah menggunakan metode pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali (basa) melalui 4 tahapan, yaitu pelarutan, pengendapan, pencucian, dan pembakaran. 2. Proses pencucian endapan dengan larutan pencuci (air) bersuhu 50 90 0C, untuk menentukan suhu optimal larutan pencuci (air) sehingga akan didapatkan produk dengan kemurnian yang tinggi.

1.5 Batasan Masalah 1. Bahan baku yang digunakan adalah zinc ash, berasal dari produk samping PT Nugraha Mitra Jaya. 2. Metode pembuatan yang digunakan adalah metode pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali (basa). 3. Suhu larutan pencuci yang digunakan : 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C. 4. Uji yang dilakukan adalah uji kemurnian seng oksida, meliputi kadar ZnO, cadmium, timbal, sulfur, dan air (ASTM D4295, 1999).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Abu Seng (Zinc Ash)

Gambar 2. Zinc Ash Zinc ash merupakan produk samping dari proses pembuatan seng oksida cara kering dan juga limbah dari proses galvanisasi (Mark Hyman, 1989). Zinc ash berbentuk powder, berwarna abu abu, tidak larut dalam air tetapi larut dengan baik dalam asam maupun basa dengan menyisakan bagian yang tidak larut (insoluble matter). Asam asam mineral seperti asam sulfat, nitrat dan klorida mampu melarutkan zinc ash, selain itu asam organik seperti asam asetat dan asam format juga mampu melarutkan zinc ash dengan baik. Reaksi asam dengan zinc ash ini melepaskan panas (eksotermis). Karena sifatnya yang amfoter, zinc juga larut dengan baik dalam basa kuat seperti NaOH dan KOH, tetapi tidak larut dalam larutan ammonia. Kandungan zinc dalam zinc ash biasa dalam bentuk zinc bebas ataupun seng oksida, berikut adalah salah satu komposisi kimia zinc ash : Tabel 1. Komposisi Zinc Ash Parameter Zn (sebagai Zn bebas dan ZnO) SiO2 CdO PbO Fe2O3 Moisture Sumber : PT Nugraha Mitra Jaya
4

Kadar (%) 30 70 % Max. 70 % Max. 2 % Max. 2 % Max. 5 % Max. 1 %

2.2 Asam Sulfat Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Produksi dunia asam sulfat pada tahun 2001 adalah 165 juta ton, dengan nilai perdagangan seharga US$8 juta. Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak. Asam sulfat murni yang tidak diencerkan tidak dapat ditemukan secara alami di bumi karena sifatnya yang higroskopis. Walaupun demikian, asam sulfat merupakan komponen utama hujan asam, yang terjadi karena oksidasi sulfur dioksida di atmosfer dengan keberadaan air (oksidasi asam sulfit). Sulfur dioksida adalah produk sampingan utama dari pembakaran bahan bakar seperti batu bara dan minyak yang mengandung sulfur (belerang). Asam sulfat diproduksi dari belerang, oksigen, dan air melalui proses kontak. Pada langkah pertama, belerang dipanaskan untuk mendapatkan sulfur dioksida: S (s) + O2 (g) SO2 (g) Sulfur dioksida kemudian dioksidasi menggunakan oksigen dengan keberadaan katalis vanadium(V) oksida: 2 SO2 + O2(g) 2 SO3 (g) (dengan keberadaan V2O5) Sulfur trioksida diserap ke dalam 97-98% H2SO4 menjadi oleum (H2S2O7), juga dikenal sebagai asam sulfat berasap. Oleum kemudian diencerkan ke dalam air menjadi asam sulfat pekat. H2SO4 (l) + SO3 H2S2O7 (l) H2S2O7 (l) + H2O (l) 2 H2SO4 (l) Perhatikan bahwa pelarutan langsung SO3 ke dalam air tidaklah praktis karena reaksi sulfur trioksida dengan air yang bersifat eksotermik. Reaksi ini akan membentuk aerosol korosif yang akan sulit dipisahkan. SO3(g) + H2O (l) H2SO4(l) Sebelum tahun 1900, kebanyakan asam sulfat diproduksi dengan proses timbal bilik.

Asam sulfat bereaksi dengan kebanyakan logam via reaksi penggantian tunggal, menghasilkan gas hidrogen dan garam sulfat. H2SO4 encer bereaksi dengan besi, aluminium, zinc, mangan, magnesium dan nikel. Namun reaksi dengan timah dan tembaga memerlukan asam sulfat yang panas dan pekat. Timbal dan tungsten tidak bereaksi dengan asam sulfat. Reaksi antara asam sulfat dengan logam biasanya akan menghasilkan hidrogen seperti yang ditunjukkan pada persamaan di bawah ini : Zn (s) + H2SO4 (aq) H2 (g) + ZnSO4 (aq) 2.3 Natrium Hidroksida Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik atau sodium hidroksida, merupakan jenis basa kuat. Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%.NaOH bersifat higroskopis dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas, sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan dan juga larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. Natrium Hidroksida tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya.

Larutan natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas. NaOH digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium kimia. Natrium hidroksida diproduksi di industri sebagai larutan 50% dari elektrolisis proses chlor-alkali. Gas klor juga diproduksi dalam proses ini. Natrium hidroksida padat diperoleh dari larutan 50 % ini dengan cara penguapan. Natrium hidroksida padat yang paling sering dijual adalah dalam bentuk serpih dan butiran. Natrium hidroksida memiliki beberapa sifat kimia antara lain mampu reaksi dengan asam, reaksi dengan logam amfoter, bersifat pengendap, dan digunakan dalam reaksi saponifikasi. Karena zinc bersifat amfoter, maka NaOH dapat digunakan sebagai pelarut dalam penelitian ini. Reaksi antara zinc dengan NaOH akan menghasilkan Natrium zinkat dan melepaskan gas hidrogen : Zn (s) + NaOH (aq) Na2ZnO2 (aq) + H2 (g)

2.4 Natrium Karbonat Natrium karbonat (juga dikenal sebagai soda ash), dengan rumus kimia Na2CO3 adalah garam natrium dari asam karbonat. Paling sering dijumpai dalam bentuk heptahidrat, yang mudah kehilangan hidratnya membentuk serbuk putih, monohidrat. Natrium karbonat sangat sering digunakan sebagai water softener. Natrium karbonat diproduksi dalam jumlah besar dari garam (natrium klorida) dan batu kapur dengan metode yang dikenal sebagai proses Solvay. Natrium karbonat yang digunakan dalam penelitian ini adalah natrium karbonat anhidrat, berfungsi sebagai pengendap ZnSO4 untuk membentuk ZnCO3. Sebenarnya untuk pengendap lain bisa digunakan seperti NaOH, tetapi alasan digunakannya Na2CO3 sebagai pengendap adalah endapan yang terbentuk dari Na2CO3 berbentuk serbuk, hal ini menyebabkan endapan lebih cepat mengenap dan mudah disaring, dan juga pencucian lebih cepat dan membutuhkan volume larutan pencuci yang lebih sedikit. Bandingkan dengan endapan yang dihasilkan jika menggunakan pengendap NaOH, endapan yang dihasilkan gelatin, lengket dan sangat sulit untuk disaring, pencucian pun menjadi lebih lama karena mengenapnya endapan cukup lama dan membutuhkan volume larutan pencuci lebih banyak.

2.5 Seng Oksida Aktif (AZO)

Gambar 3. Seng oksida aktif (AZO) (Pan-Continental Chemical Co., Ltd. , 2013)

Seng oksida aktif (AZO) adalah seng oksida yang dihasilkan melalui proses basah (chemical), secara fisik berbeda dari seng oksida yang dihasilkan dari proses perancis (proses kering), yang mana AZO berwarna agak kekuningan sedangkan seng oksida biasanya berwarna putih. Dari segi kemurnian, AZO tidak semurni seng oksida proses perancis dimana baku mutu kemurnian AZO adalah min. 95 % ZnO, sedangkan untuk
7

seng oksida proses perancis adalah min. 99.5 % ZnO (ASTM D4295, 1999). Berikut ini adalah tabel baku mutu seng oksida : Tabel 2. Baku Mutu Seng Oksida ASTM Method D 3280 D 4075 D 4075 D 3280 D 280 D 4315 D 3037 Proses Perancis ( Proses Kering) Tipe I 99.5 0.002 0.005 0.02 0.3 0.05 9.0 Tipe II 99.5 0.002 0.005 0.02 0.25 0.05 5.0 Tipe III 99.5 0.002 0.005 0.02 0.25 0.05 3.5 Proses Basah (Chemical) 95.0 0.10 0.05 0.15 0.5 0.10 40.0

Parameter

% ZnO % Pb % Cd %S % Water (105 0C) % Sieve Residue (45 m) Surface Area, m2/g

Sumber : (ASTM D 4295, 1999) Secara aplikasi, AZO penggunaannya lebih spesifik di industri karet. Kegunaan yang paling penting dari seng oksida adalah sebagai activator di industri karet. Selama ini, seng oksida sulit untuk terdispersi dalam polimer karet organik. Bagaimana cara untuk meningkatkan kemampuan mendispersi dalam polimer karet adalah hal yang sangat penting dalam pembuatan seng oksida. Seng oksida proses basah adalah salah satu cara yang harus dipertimbangkan. Dengan proses ini, dapat dihasilkan seng oksida dengan ukuran partikel yang lebih halus sehingga dapat meningkatkan surface area. Semakin tinggi surface area yang dihasilkan oleh seng oksida, semakin mudah untuk terdispersi di dalam polimer karet. Dibawah ini adalah tabel perbandingan AZO dengan seng oksida proses Perancis : Tabel 3. Perbandingan AZO dengan Seng Oksida Proses Perancis Seng oksida aktif 4.8 0.54 30-50 0.0010 8.5-10.0 Seng Oksida Proses Perancis 5.47 0.6 3-5 ~0.05 7.0

True specific gravity Apparent density Surface Area(m2/g) Lead (Pb)% pH

Sumber : (Pan-Continental Chemical Co., Ltd. , 2013)

8

Dari perbandingan diatas, maka seng oksida aktif : 1. Spesific gravity lebih kecil. 2. Luas permukaan jauh lebih tinggi, sehingga mudah terdispersi dalam polimer. 3. Mengandung timbal yang sangat rendah dan tidak menimbulkan warna hitam, warna karet yang divulkanisir jauh lebih jelas. 4. Karena ukuran partikel mikro, mempercepat waktu dispersi pada siklus vulkanisasi sehingga akan menghemat waktu penggunaan mesin dan konsumsi daya.

2.6 Sintesis Seng Oksida Aktif (AZO) 2.6.1 Pelarutan dengan Asam Sulfat Pada proses ini dibagi menjadi 4 tahapan proses, antara lain : 1. Pelarutan Zinc ash yang telah diketahui komposisinya akan dilarutkan dengan asam sulfat 10 %. Pada pelarutan ini, zinc ash harus ditambahkan perlahan lahan karena reaksi akan membentuk foam (busa), jika langsung dimasukan sekaligus maka busa akan naik dan luber. Reaksi ini berjalan eksotermis, pada akhir reaksi suhu dapat mencapai 80 90 0C dan pH akhir yang diharapkan adalah 4 5. Reaksi yang terjadi : Zn (s) + H2SO4 (aq) H2 (g) + ZnSO4 (aq) Fe (s) + H2SO4 (aq) H2 (g) + FeSO4 (aq) Setelah proses ini selesai, dilanjutkan dengan filtrasi untuk memisahkan larutan dengan bagian yang tak larut (sludge). Larutan kemudian akan ditambahkan H2O2 30 % dan kapur untuk mengendapkan besi yang terlarut, akan terbentuk endapan berwarna coklat dan larutan jernih. pH pada proses ini tetap dijaga konstan pada pH 4 5 untuk mencegah adanya seng yang mengendap. 2. Pengendapan Larutan jernih dan endapan coklat difiltrasi untuk mendapatkan larutan ZnSO4 murni, yang kemudian akan diendapkan dengan larutan natrium karbonat jenuh (50.5 g natrium karbonat/100 g air, 30 0C) (Perrys Chemical Engineer Handbook, 1999). Pengendapan dilakukan pada suhu 40 50 0C (Calbeck, 1952) dan pengendapan berhenti saat mencapai pH 11. Secara teoritis, endapan
9

yang terbentuk adalah ZnCO3, tetapi pada kenyataannya endapan yang terbentuk adalah ZnCO3.2Zn(OH)2 (Calbeck, 1952). 3. Pencucian endapan Proses pencucian ini merupakan proses yang paling vital karena kemurnian produk ditentukan pada proses ini. Endapan dicuci untuk menghilangkan pengotor sulfat yang merupakan impurities terbesar dengan menggunakan air suling pada suhu yang divariasikan, 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C dengan pencucian sebanyak 3 kali. Masing masing seng oksida aktif yang dihasilkan akan diuji kemurniannya untuk melihat korelasi antara suhu larutan pencuci dengan kemurnian produk yang dihasilkan, sehingga dapat ditentukan suhu larutan pencuci yang optimal. 4. Pembakaran Setelah endapan bebas dari pengotor, endapan dibakar dalam tanur pada suhu 800 0C untuk mendekomposisi zinc karbonat menjadi seng oksida aktif, produk kemudian didinginkan di dalam desikator.

2.6.2 Pelarutan dengan Natrium Hidroksida Seng oksida juga dapat diproduksi dengan cara melarutkannya dalam larutan basa kuat seperti NaOH, natrium zinkat yang terbentuk diencerkan dengan air dan terbentuk endapan zinc hidroksida, kemudian zinc hidroksida dicuci hingga bebas dari pengotor basa dan dipanaskan dalam oven bersuhu 200 0C agar terbentuk seng oksida. Proses ini melalui 4 tahapan, antara lain : 1. Pelarutan Seng memiliki sifat amfoter, dimana larut dengan baik dalam asam maupun basa. Pada proses pelarutan ini, zinc ash dilarutkan dengan NaOH 30 % pada suhu 80 90 0C selama 2 jam. Volume larutan tetap dijaga konstan selama proses, agar bagian yang tidak terlarut (sludge) tidak mengeras saat proses berlangsung. Reaksi yang terjadi adalah : Zn (s) + 2NaOH (aq) Pb (s) + 2NaOH (aq) Na2ZnO2 (aq) + H2 (g) Na2PbO2 (aq) + H2 (g)

10

Salah satu kelemahan dari metode ini adalah ikut terlarutnya timbal (Pb), sehingga zinc ash yang digunakan harus diklarifikasi terlebih dahulu. Selama proses pH konstan pada nilai 14. Setelah pelarutan selesai, didinginkan dan kemudian disaring untuk memisahkan larutan dengan sludge. 2. Pengendapan Pengendapan dilakukan dengan menggunakan air pada suhu 90 0C. Hal ini dimaksudkan untuk mengencerkan konsentrasi natrium zinkat, dimana semakin encer larutan tersebut, NaOH kehilangan kemampuan untuk melarutkan Zn(OH)2. Selain itu, pengendapan dengan air juga ditujukan untuk menghindari pengotor lain yang terbentuk jika digunakan asam sebagai pengendap. 3. Pencucian Endapan yang terbentuk disaring agar terpisah dari filtrat, yang kemudian akan dicuci untuk menghilangkan pengotor basa (OH-) dengan menggunakan air suling pada suhu yang divariasikan, 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C dengan pencucian sebanyak 3 kali. 4. Pengeringan Setelah endapan bebas dari pengotor, endapan dipanaskan dalam oven pada suhu 200 0C untuk mendekomposisi zinc hidroksida menjadi seng oksida aktif, produk kemudian didinginkan di dalam desikator.

2.7 Pengujian Seng Oksida Aktif (AZO) 2.7.1 Titrimetri Titrimetri adalah metode penentuan kadar atau jumlah suatu ion, unsur, atau senyawa dengan dasar perhitungannya adalah volume larutan baku yang dapat tepat bereaksi dengan sejumlah volume larutan cuplikan. Saat jumlah mol zat yang ditentukan tepat habis bereaksi dengan jumlah mol larutan pereaksi yang diteteskan (titran) disebut titik ekuivalen. Untuk mengetahui kapan titrasi berakhir digunakan indikator, yang bereaksi terhadap titran yang berlebih dengan adanya perubahan warna. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warna disebut titik akhir. Titrasi dilakukan dengan cara meneteskan larutan baku/standar dari buret ke dalam larutan cuplikan sampai jumlah mol pereaksi tepat habis bereaksi dengan senyawa yang ditetapkan dari cuplikan.
11

Berdasarkan jalannya reaksi yang terjadi, titrasi dapat dibedakan atas: a. Titrasi langsung (Direct titration), yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi dengan larutan standar/ baku. b. Titrasi tidak langsung (Indirect titration), yaitu larutan sampel direaksikan dulu dengan pereaksi yang jumlah kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi dengan larutan standar/ baku. c. Titrasi kembali (Back titration), cara ini dilakukan bila sampel tidak bereaksi dengan larutan baku atau reaksinya lambat. Dalam hal ini ditambahkan zat ketiga yang telah diketahui kepekatannya dan jumlahnya diukur tetapi berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan baku. Pada pengujian seng oksida aktif ini, untuk menentukan kadar Zn (%) digunakan titrasi langsung (Direct Titration) dengan mengacu pada standar ASTM D 3280.

2.7.2 Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) Logam secara umum dapat dianalisa dengan menggunakan AAS. Sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam asam, yang kemudian diatomisasi dalam nyala api/panas. Atom kemudian dieksitasikan menggunakan sumber cahaya

pengeksitasi sendiri (Hollow Cathode Lamp/HCL) pada panjang gelombang tertentu. Banyaknya energi yang tidak diserap oleh atom akan dibaca oleh alat dan akan dibandingkan dengan transmitansi blanko sehingga didapatkan nilai serapan yang setara dengan jumlah atom yang dieksitasikan. Pada pengujian seng oksida aktif ini, untuk kadar Pb dan Cd digunakan metode AAS. Analisis timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) dengan spektrofotometer serapan atom berdasar pada penyerapan energi radiasi atom pada panjang gelombang masing masing 283,3 nm dan 228,8 nm. Metode ini mengacu pada standar ASTM D 4075.

2.7.3 Gravimetri Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup
12

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan miligram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Pada pengujian seng oksida aktif, untuk parameter kadar air dan sulfur digunakan metode gravimetri. Dimana untuk parameter kadar air, air yang hilang saat pemanasan pada suhu 105 0C akan ditentukan dari selisih antara bobot sampel dan bobot sampel setelah pemanasan. Sedangkan untuk parameter sulfur, pengotor dalam sampel akan diendapkan sebagai BaSO4 dan kemudian ditimbang bobotnya. Dengan menggunakan faktor kimia S/BaSO4 maka kadar sulfur dalam sampel dapat ditentukan. Metode ini mengacu pada standar ASTM D 280 dan ASTM D 3280.

2.8 Yield Dalam kimia, yield, juga disebut sebagai yield reaksi, adalah jumlah produk yang diperoleh dalam reaksi kimia. Yield absolut dapat dituliskan dalam satuan gram atau mol (yield molar). Fraksional yield, relatif yield, atau persentase yield, bertujuan untuk mengukur efektivitas dari suatu prosedur sintesis, dihitung dengan membagi jumlah produk yang diperoleh saat praktek dengan nilai teoritis (dalam satuan yang sama):

Yield ideal atau teoritis dalam suatu reaksi kimia adalah 100%, nilai yang tidak mungkin dicapai karena keterbatasan dalam akurasi pengukuran. Menurut Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry, yield sekitar 100% disebut kuantitatif, yield di atas 90% disebut istimewa, yield di atas 80% sangat baik, yield di atas 70% baik, yield di atas 50% cukup, dan yield di bawah 40% disebut buruk. Pada penelitian ini akan dihitung yield dari produk yang dihasilkan melalui kedua proses, yaitu metode pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali untuk mengukur efektivitas dari kedua metode tersebut, sehingga dapat ditentukan metode terbaik dalam pembuatan seng oksida aktif (AZO).
13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Pembuatan Seng Oksida Aktif Alat : 1. Neraca Kasar 2. Spatula 3. Kaca Arloji 4. Piala Gelas 5. Gelas Ukur 6. Pengaduk 7. Hot Plate 8. Kain Filter 9. Oven 10. Tanur 3.1.2 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO) Alat : 1. Neraca Analitik 2. Spatula 3. Kaca Arloji 4. Labu Ukur 5. Piala Gelas 6. Gelas Ukur 7. Pengaduk 8. Hot Plate 9. Oven 10. Corong 11. Kertas Filter 12. Kertas pH
14

Bahan : 1. Zinc Ash 11. Log Book 12. Kertas pH 13. Termometer 2. H2SO4 98 % 3. NaOH 4. Na2CO3 5. HCl 6. BaCl2 7. H2O2 8. CaCO3 9. Air Suling 10. Air Keran

13. Buret 14. Statif 15. Erlenmeyer 16. Pipet Tetes 17. Labu Semprot 18. Termometer 19. Log Book 20. Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS) 21. Kertas Lakmus 22. Magnetic Stirrer

Bahan : 1. HCl 2. H2SO4 3. HNO3 4. NH4OH 5. Indikator Diphenylamine 6. K4Fe(CN)6.3H2O 7. K3Fe(CN)6 8. Air Brom (Jenuh) 9. Aluminium Granular 10. BaCl2.2H2O 11. Larutan Standar Induk Pb 1000 ppm 12. Larutan Standar Induk Cd 1000 ppm 13. Air Suling 3.2 Variabel dan Parameter Variabel 1. Metode yang digunakan 2, yaitu metode pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali (basa). 2. Suhu larutan pencuci yang digunakan : 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C. Parameter 1. Analisis kemurnian ZnO, meliputi : a. % ZnO b. % Pb c. % Cd d. % Sulfur e. % Air 2. Fraksional yield dari produk yang dihasilkan.

15

3.3 Rancangan Percobaan

Zinc Ash . Analisis kadar Zn, Pb, dan Fe

Proses Pembuatan AZO Metode Pelarutan dengan basa

Proses Pembuatan AZO Metode Pelarutan dengan asam

Pencucian endapan dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

Pencucian endapan dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

Analisa Kemurnian AZO Perhitungan Yield

Analisa Kemurnian AZO Perhitungan Yield

Pengamatan dan Pengambilan Kesimpulan

16

3.4 Tahapan Proses Percobaan 3.4.1 Proses Pelarutan dengan Asam Sulfat

Zinc Ash Dilarutkan dengan H2SO4 10 % pH 4 dan suhu 80 90 0C pada akhir proses

Filtrasi I

Sludge

ZnSO4, FeSO4

Ditambahkan H2O2 dan CaCO3

Filtrasi II

Red Sludge

ZnSO4

Diendapkan dengan larutan jenuh Na2CO3 Suhu Pengendapan 40 50 0C

Filtrasi III

Larutan Na2SO4

Endapan dicuci dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

ZnCO3 Endapan dibakar pada suhu 8000C dengan tanur

AZO

17

3.4.2 Proses Pelarutan dengan Natrium Hidroksida

Zinc Ash

Dilarutkan dengan NaOH 30 % sambil dipanaskan pada suhu 80 90 0C

Filtrasi I

Sludge

Natrium Zinkat

Diencerkan dengan air bersuhu 90 0C dengan volume air 6 kali dari volume filtrat

Pemekatan NaOH dengan pemanasan

Filtrasi II

Filtrat

Endapan di cuci dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

Zn(OH)2

Endapan dikeringkan pada suhu 200 0C dengan oven

AZO

18

3.5 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO) 3.5.1 Total Seng Pembuatan larutan Indikator Diphenylamine (10 g/ml) : 1. Dilarutkan 1 gram serbuk indikator Diphenylamine dalam 100 ml H2SO4. Pembuatan larutan Potassium Ferrocyanide ( 1 ml = 0,008 g Zn) : 1. Dilarutkan 35 gram K4Fe(CN)63H2O dalam air. 2. Diencerkan hingga 1 liter dengan air. 3. Ditambahkan 0,3 gram K3Fe(CN)6. 4. Standarisasi dengan larutan ZnSO4 (mengandung Zn 0.32 0.34 g) Prosedur Analisis 1. Ditimbang 0,4 g sampel AZO. 2. Dimasukkan ke dalam Piala Gelas 400 ml. 3. Ditambahkan air sebanyak 20 mL. 4. Dilarutkan dalam 15 ml HCl pekat. 5. Dinetralkan dengan NH4OH menggunakan kertas lakmus sebagai indicator. 6. Ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat lalu diencerkan hingga 200 mL. 7. Dipanaskan hingga mencapai suhu 60 0C. 8. Ditambahkan 2 tetes larutan indikator Diphenylamine sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer. 9. Dititrasi dengan larutan K4Fe(CN)6 hingga titik akhir (larutan berubah warna dari ungu menjadi hijau kekuningan). Perhitungan : % = 1.245 100%

Dimana : V Z W

= Volume titran (mL) = Zinc ekuivalen terhadap titran, g/mL (0.008 g/mL) = Bobot sampel (g)

1.245 = Faktor kimia, ZnO/Zn (81.38/65.38)

19

3.5.2 Kadar Timbal Prosedur Analisis : 1. 2. Ditimbang contoh 1 5 gram secara akurat ke dalam piala gelas. Ditambahkan kurang lebih 30 mL asam klorida (HCl) pekat dan 10 mL asam nitrat (HNO3) pekat. 3. 4. 5. 6. Ditutup dengan kaca arloji yang sesuai. Dipanaskan hingga mendidih lebih kurang 30 menit di atas pemanas. Buka kaca arloji penutup, uapkan larutan hingga kering diatas penangas air. Ditambahkan sejumlah kecil HCl , ulangi penguapan hingga kering dan biarkan dingin. 7. 8. 9. Ditambahkan kurang lebih 25 mL HCl (1+ 5). Dipanaskan hingga larut semua dan dinginkan. Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan akuades.

10. Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades dan bila perlu disaring. 11. Larutan siap diukur dengan alat AAS pada panjang gelombang 283,3 nm. Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm : 1. Pipet 10 mL larutan induk timbal 1000 ppm ke dalam labu 100 mL, tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1 N).

Pembuatan Larutan standar baku Pb 10 ppm : 1. Pipet 10 mL larutan induk timbal 100 ppm ke dalam labu 100 mL, tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).

Pembuatan Larutan standar kerja Pb 0,0 ppm; 2,0 ppm; 5,0 ppm; 10,0 ppm ; 20,0 ppm : 1. Pipet sesuai kebutuhan larutan induk timbal 10 ppm ke dalam labu 50 mL tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).

20

Perhitungan % = Dimana : C = konsentrasi (ppm) Pb hasil ploting dari kurva kalibrasi atau melalui persamaan garis kurva standar; P = faktor pengenceran; W = bobot contoh (mg); V = volume akhir labu (mL).

3.5.3 Kadar Kadmium Prosedur Analisis 1. Ditimbang contoh (1-5) gram secara akurat ke dalam gelas piala. 2. Ditambahkan kurang lebih 30 mL asam klorida (HCl) pekat dan 10 mL asam nitrat (HNO3) pekat. 3. Ditutup dengan kaca arloji yang sesuai. Panaskan hingga mendidih kurang lebih 30 menit. Buka kaca arloji penutup, biarkan kelebihan uap asam menguap dan dinginkan. 4. Ditambahkan lebih kurang 25 mL HCl (1+ 5), panaskan hingga larut semua. 5. Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan air suling. 6. Tepatkan hingga tanda batas dengan air suling dan bila perlu disaring. 7. Larutan siap diukur dengan alat AAS pada panjang gelombang 228,8 nm.

Pembuatan Larutan standar baku Cd 100 ppm 1. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 1000 ppm ke dalam labu 100 mL tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ). Pembuatan Larutan standar baku Cd 10 ppm 1. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 100 ppm ke dalam labu 100 mL tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ).

21

Pembuatan Larutan standar kerja Cd 0,0 ppm ; 0,2 ppm ;0,5 ppm ;1,0 ppm dan 2,0 ppm 1. Pipet sesuai kebutuhan larutan induk kadmium 10 ppm ke dalam labu 50 mL tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ).

Perhitungan % = Dimana : C = konsentrasi (ppm) Pb hasil ploting dari kurva kalibrasi atau melalui persamaan garis kurva standar; P = faktor pengenceran; W = bobot contoh (mg); V = volume akhir labu (mL).

3.5.4 Kadar Sulfur Prosedur Analisis : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Ditimbang 10 g sampel AZO. Dimasukkan ke dalam piala gelas 400 mL. Ditambahkan 50 ml air brom jenuh. Ditambahkan 100 mL air. Ditambahkan 35 mL HCl pekat. Dipanaskan hingga seluruh bromine menguap. Didinginkan lalu ditambahkan 3 5 g alumunium granul. Dipanaskan hingga mendidih, disaring lalu dicuci dengan air panas. Diencerkan filtrat hingga 300 mL dengan air.

10. Dinetralkan dengan NH4OH. 11. Ditambahkan 6 tetes HCl pekat. 12. Dipanaskan hingga mendidih dan ditambahkan 25 mL larutan BaCl2 10 % panas setetes demi setetes dengan pengadukan konstan. 13. Ditaruh diatas penangas air selama 2 jam.
22

14. Disaring dengan kertas saring Whatman no. 42. 15. Dibakar dengan tanur pada suhu 600 0C selama 2 jam. 16. Didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan % = Dimana P W = Bobot endapan (g) = Bobot sampel (g) 0,1374 100 %

0,1374 = Faktor kimia S/BaSO4 (32,06/233,43)

3.5.5 Kadar Air Prosedur Analisis 1. Dipanaskan botol timbang kosong pada suhu 105 0C 1 0C ke dalam oven selama 1 jam. 2. Didinginkan dalam desikator. 3. Ditimbang botol timbang kosong. 4. Ditimbang contoh 3 5 g masukkan ke dalam botol timbang yang telah diketahui bobotnya. 5. Dipanaskan botol timbang beserta isi pada suhu 105 0C 1 0C ke dalam oven selama 5 jam. 6. Didinginkan dalam desikator. 7. Ditimbang sampai bobot tetap. 8. Lakukan analisis minimal duplo.

Perhitungan () 100 % ()
23

% =

3.6 Matriks Percobaan 3.6.1 Uji Kemurnian Parameter % ZnO % Pb % Cd %S % Air ASTM Method A1 A2 Metode A A3 A4 A5 B1 B2 Metode B B3 B4 B5

D 3280 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 D 4075 D 4075 D 3280 D 280

3.6.2 Yield Produk Bobot Zinc Ash (g) % Zn dalam Zinc Ash Produk AZO A1 A2 A3 A4 A5 B1 B2 B3 B4 B5 Hasil AZO Percobaan (g) Teoritis Yield (%) Actual Fraksional

Keterangan : A = Proses pembuatan AZO metode pelarutan asam sulfat B = Proses pembuatan AZO metode pelarutan NaOH Indeks, (1) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 50 0C (2) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 60 0C (3) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 70 0C (4) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 80 0C (5) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 90 0C

24

3.7 Rencana Kegiatan Bulan No Kegiatan Nov Des Jan Feb Mar

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7 Pembuatan Proposal Studi Literatur Persiapan Alat dan Bahan Running Analisa & Uji Hasil Pembuatan Laporan Revisi Laporan

25

DAFTAR PUSTAKA

American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Classification for Rubber Compounding MaterialsZinc Oxide. USA : ASTM D 4295 American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Analysis of White Zinc Pigments. USA : ASTM D 3280 American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Compounding MaterialsFlame Atomic Absorption TechniqueDetermination of Metals. USA : ASTM D 4075 American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Hygroscopic Moisture (and Other Matter Volatile Under the Test Conditions) in Pigments. USA : ASTM D 280 Anonymus. 2013. http://en.wikipedia.org/. Diakses 29 Mei 2013 Anonymus. 2013. http://www.chem-is-try.org/. Diakses 30 Mei 2013 Badan Standarisasi Nasional. 2009. Seng Oksida. Jakarta : SNI 0085 : 2009 Calbeck, J.H. 1952. United States Patent: Production of Zinc Oxide. United States : Patent No. 2,603,554 Choi et al. 2004. United States Patent: Production of Zinc Oxide from Acid Soluble Ore Using Precipitation Method. United States : Patent No. 6,726,889 B2 Furniss, B.S. et al. 1989. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition. London : Thames Polytechnic Hyman, Mark. 1989. Evidentiary Certificate on Zinc Ash. http://environment.gov.au/ settlements/chemicals/hazardous-waste/publications-evidentiary-zinc-ash.html. Diakses 28 Mei 2013 Nugraha Mitra Jaya, PT. 2013. Spesifikasi Zinc Ash. Tangerang : Quality Control PT Nugraha Mitra Jaya Pan-Continental Chemical Co., Ltd. Active Zinc Oxide. http://www.pcc-chemical.com/ . Diakses 28 Mei 2013 Perry, Robert H. and Green, Don W. 1999. Perrys Chemical Engineers Handbook 7th Ed. Section 2 : Physical and Chemical Data. The McGraw-Hill Companies, Inc.

26