Gas kromatografi

KROMATOGRAFI GAS
Ciri-ciri kromatografi gas : Kromatografi gas (KG) merupakan salah satu alat teknik pemisahan yang sering digunakan dalam analisis kimia. Peralatan asas kromatografi gas terdiri daripada tangki gas, penyuntik sampel, turus, oven, sistem pengesanan dan sistem pengendalian data. Selain itu terdapat aksesori utama lain seperti liner, septa, turus pengawal (guard column).

Aspek-aspek penting dalam operasi Kromatografi Gas

Gas pemba a : Gas pem awa erfungsi se agai fasa ergerak. Ke iasaannya helium dan nitrogen digunakan se agai gas pem awa. !ekanan gas yang erada dalam tangki gas dengan sendirinya mem antu menggerakkan gas terse ut melalui komponen" komponen gc. Sistem pen!"ntikan sampel : !u#uan penyuntik sampel dalam kromatografi gas untuk memasukkan sampel ke dalam turus. Secara umum, sistem penyuntikan sampel terdiri daripada septa, pemanas dan liner. Sampel disuntik menggunakan picagari ke dalam sistem penyuntikan sampel. Sampel disuntik melalui septum yang segera tertutup semula setelah picagari terse ut dica ut. Sampel yang disuntik akan masuk ke dalam liner dan dipanaskan serta merta hingga meruap. Sampel yang telah meruap kemudiannya akan digerak masuk ke dalam turus. Ket"#ar : Ketuhar yang digunakan dalam G$ menggerakkan udara panas di sekeliling turus supaya suhu turus dalam keadaan sekata. Suhu turus G$ memainkan peranan dalam mempengaruhi masa penahanan dan pemisahan analit. T"r"s : !urus digunakan untuk memisahkan sampel kepada komponen"komponennya. !urus yang digunakan untuk gc iasanya turus kapilari dengan ke iasaannya pan#ang mele ihi %& meter malah ada yang mencecah '& dan (& meter, ergantung kepada keperluan analisis. !urus G$ oleh di e)akan mengikut #enis padatannya. *da yang dari #enis polar, non polar dan intermediate. Komponen"komponen yang telah terpisah di dalam turus kapilari terse ut, akan ergerak masuk ke dalam pengesan. $engesan : Pengesan mengukur kepekatan sesuatu komponen yang telah keluar dari turus. Pengesan kemudiannya akan menghantar isyarat kepada sistem pengendalian data. !erdapat pel agai #enis pengesan untuk G$ contohnya, !$+ dan ,-+. Sistem pengendalian data : Sistem pengendalian data erfungsi untuk menter#emahkan isyarat yang diterima dari pengesan, kepada entuk lakaran atau data. .akaran iasanya er entuk puncak. +ata yang diperolehi pula iasanya erkenaan keluasan atau ketinggian puncak. +ari lakaran dan data terse ut maklumat"maklumat seperti kepekatan sampel dan profail sampel yang dianalisis oleh diketahui. *lat perakam (chromatopac)

dan komputer yang dilengkapi perisian menganalisis data adalah dua contoh sistem pengendalian data.
#ttp:%%kromatografi&blogspot&com%'(()%()%gas-kromatografi&#tml

Metoda kromatografi Pemisahan camuran senyawa men#adi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya merupakan masalah penting dari peker#aan di la oratorium kimia. /ntuk itu, kemurnian ahan atau komposisi campuran dengan kandungan yang er eda dapat dianalisis dengan enar. Kontrol kualitas, analisis ahan makanan dan lingkungan, tetapi #uga kontrol dan optimasi reaksi kimia dan proses erdasarkan penentuan analitik dari kuantitas material. !eknologi yang penting untuk analisis dan pemisahan preparatif pada campuran ahan adalah kromatografi. Prinsip dasar kromatografi, seperti yang digunakan saat ini ergantung pada ahli iologi 0ichael !swett (%123"%4%4). +ia mempu likasikan prosedur yang erhu ungan dengan pemisahan dan isolasi pigment tanaman yang erwarna hi#au dan kuning melalui kromatografi adsor si.
#ttp:%%kriem#ild&"ft&"ni-bremen&de%nop* %id%articles%pdf%C#romatograp#!*id&pdf

Kromatografi Gas-Cair
Kromatografi gas"cair ( iasa dise ut kromatografi gas) merupakan analisis yang sangat ermanfaat. $elaksanaan kromatografi gas-cair $engantar :Seluruh entuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. +alam seluruh entuk kromatografi yang lain, anda akan menemui fase gerak adalah cairan. +alam kromatografi gas"cair, fase gerak adalah gas seperti helium dan fase diam adalah cairan yang mempunyai titik didih yang tinggi diserap pada padatan. 5agaimana kecepatan suatu senyawa tertentu ergerak melalui mesin, akan tergantung pada se erapa lama waktu yang diha iskan untuk ergerak dengan gas dan se aliknya melekat pada cairan dengan #alan yang sama. +iagram alir kromatografi gas-cair

In,eksi sample : Se#umlah kecil sampel yang akan dianalisis diin#eksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. 6arum semprit menem us lempengan karet te al (.empengan karet ini dise ut septum) yang mana akan mengu ah entuknya kem ali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet terse ut. -n#ektor erada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. 7ven terse ut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pem awa misalnya helium atau gas lainnya.

Bagaimana kerja kolom?

MAT-RIA. $A+ATA/ Ada d"a tipe "tama kolom dalam kromatografi gas-cair& !ipe pertama, tu e pan#ang dan tipis erisi material padatan8 !ipe ked"a, le ih tipis dan memiliki fase diam yang erikatan dengan pada agian terdalam permuk aannya. /ntuk menyederhanakan, kita akan melihat pada kolom terpadatkan. Kolom iasanya di uat dari a#a tak erkarat dengan pan#ang antara % sampai 9 meter, dengan diameter internal sampai 9 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis. Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan atu yang sangat erpori. !anah ini dilapisis dengan cairan ertitik didih tinggi, iasanya polimer lilin. Temperatur kolom : !emperatur kolom dapat ervariasi antara (& o$ sampai 3(& o$. !emperatur kolom le ih rendah daripada ger ang in#eksi pada oven, sehingga e erapa komponen campuran dapat erkondensasi pada awal kolom. +alam e erapa kasus, seperti yang anda akan lihat pada agian awah, kolom memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus men#adi le ih panas di awah pengawasan komputer saat analisis erlangsung.

Bagaimana pemisahan berlangsung pada kolom?

*da tiga hal yang dapat erlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diin#eksikan pada kolom: 0olekul dapat erkondensasi pada fase diam. 0olekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam 0olekul dapat tetap pada fase gas +ari ketiga kem"ngkinan it"0 tak sat"p"n !ang bersifat permanen& Senyawa yang mempunyai titik didih yang le ih tinggi dari temperatur kolom secara #elas cenderung akan erkondensasi pada agian awal kolom. :amun, e erapa agian dari senyawa terse ut akan menguap kem ali dengan dengan #alan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur di awah %&& o$. Peluangnya akan erkondensasi le ih sedikit selama erada didalam kolom. Sama halnya untuk e erapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. 5e erapa senyawa akan le ih mudah larut dalam cairan di anding yang lainnya. Senyawa yang le ih mudah larut akan mengha iskan waktunya untuk diserap pada fase diam:

sedangkan senyawa yang suka larut akan mengha iskan waktunya le ih anyak dalam fase gas. Proses dimana )at mem agi dirinya men#adi dua pelarut yang tidak ercampurkan karena per edaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu le ih mudah di anding dengan pelarut lainnya dise ut se agai partisi. Sekarang, anda isa eralasan untuk memperde atkan ahwa gas seperti helium tidak dapat di#elaskan se agai gpelaruth. !etapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas"cair. *nda dapat mengatakan ahwa su stansi antara fase diam cair dan gas. 5e erapa molekul dalam su stansi mengha iskan waktu untuk larut dalam cairan dan e erapa lainnya mengha iskan waktu untuk ergerak ersama"sama dengan gas. Waktu retensi : ;aktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk ergerak melalui kolom menu#u ke detektor dise ut se agi akt" retensi& ;aktu ini diukur erdasarkan waktu dari saat sampel diin#eksikan pada titik dimana tampilan menunu#ukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang er eda. /ntuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat ervariasi dan ergantung pada: !itik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang le ih tinggi daripada temperatur kolom, akan mengha iskan hampir seluruh waktunya untuk erkondensasi se agai cairan pada awal kolom. +engan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang le ih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu le ih singkat untuk di awa oleh gas pem awa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair erarti memiiki waktu retensi yang lama. !emperatur kolom. !emperatur tinggi menye akan pergerakan molekul"molekul dalam fase gas8 aik karena molekul"molekul le ih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertam atkan. !emperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom. /ntuk mem erikan sampel dan kolom, tidak ada anyak yang isa diker#akan menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat mempunyai pengatur temperatur. Semakin rendah temperatur kolom semakin aik pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada agian awal kolom< +engan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui kolom le ih cepat, tetapi pemisihannya kurang aik. 6ika segala sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat #arak antara puncak"puncak dalam kromatogram. 6awa annya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan"lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan. Pada awalnya, senyawa yang mengha iskan le ih anyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. +engan adanya sedikit pertam ahan temperatur akan memper#elas gperlekatanh senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat le ih =melekatan= molekul"molekul fase diam melalui kolom. +etektor : *da e erapa tipe detektor yang iasa digunakan. +etektor ionisasi nyala

di#elaskan pada agian awah pen#elasan ini, merupakan detektor yang umum dan le ih mudah untuk di#elaskan daripada detektor alternatif lainnya. Detektor ionisasi nyala : +alam mekanisme reaksi, pem akaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, se#umlah ion"ion dan elektron" elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang le ih panas di anding dengan temperatur kolom. >al itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

6ika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogen yang ter akar dalam air. Sekarang, anggaplah ahwa satu senyawa dalam campuran anda analisa mulai masuk ke dalam detektor. Ketika di akar, itu akan menghasilkan se#umlah ion"ion dan elektron"elektron dalam nyala. -on positif akan eratraksi pada katoda silinder. -on"ion negatif dan elektron" elektron akan eratraksi pancarannya masing"masing yang mana merupakan anoda. >al ini serupa dengan apa yang ter#adi selama elektrolisis normal. Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron"elektron dari katoda dan men#adi netral. Pada anoda, e erapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif8 ion"ion negatif akan mem erikan elektron"elektronnya pada elektroda dan men#adi netral. Kehilangam elektron"elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain, akan menghasilkan aliran elektron"elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda. +engan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik. *rus yang diperoleh tidak esar, tetapi dapat diperkuat. 6ika senyawa"senyawa organik le ih anyak dalam nyala, maka akan anyak #uga dihasilkan ion"ion, dan dengan demikian akan ter#adi arus listrik yang le ih kuat. -ni adalah pendekatan yang eralasan, khususnya #ka anda er icara tentang senyawa"senyawa yang serupa, arus yang anda

ukur

se anding

dengan

#umlah

senyawa

dalam

nyala.

Kekurangan detektor ionisasi nyala : Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari kolom se agaimana yang terdeteksi. 6ika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lan#ut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini. Penerjemahan hasil dari detektor : >asil akan direkam se agai urutan puncak"puncak8 setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepan#ang anda mengontrol secara hati"hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk mem antu mengidentifikasi senyawa yang tampak"tentu sa#a anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari er agai senyawa pada kondisi yang sama.

*rea di awah puncak se anding dengan #umlah setiap senyawa yang telah melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihu ungkan dengan monitor. *rea yang akan diukur tampak se agai agian yang erwarna hi#au dalam gam ar yang disederhanakan. Perlu dicatat ahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area di awah puncak. +alam e erapa contoh tertentu, agian kiri gam ar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. >al ini tidak selalu merupakan hal seharusnya.. 0ungkin sa#a se#umlah esar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat ter ukti dari kolom dalam #umlah relatif sedikit melalui #umlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini. $erangkaian kromatogram gas pada spektrometer massa >al ini tidak dapat dillakukan menggunakan detektor ionisasi nyala, karena detektor dapat merusak senyawa yang melaluinya. *nggaplah anda menggunakan detektor yang tidak merusak. Senyawa, Ketika detektor menun#ukkan puncak, e erapa diantaranya melalui detektor dan pada waktu itu dapat di elokkan pada spektrometer massa. >al ini akan mem erikan pola fragmentasi yang dapat di andingkan dengan data dasar senyawa yang telah diketahui se elumnya pada komputer. -tu erarti ahwa identitas senyawa"senyawa dalam #umlah esar dapat dihasilkan tanpa harus mengetahui waktu retensinya.
http://www.chem-is-try.org/?sect=belajar&ext=analisis05_04