Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

IODOMETRI I. TUJUAN 1. Menstandarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7. 2. Menentukan konsentrasi CuSO4.

II. TEORI Jika suatu oksidator kuat dibiarkan bereaksi dalam suasana netral atau suasana sedikit basa dengan kelebihan iodida, maka se umlah triiodida !ang sama dengan oksidator akan terbentuk. "riiodida !ang terbentuk dititrasi dengan #at standar $ereduksi %biasan!a Na2S2O3& !ang akan teroksidasi men adi tetrationat. '3( ) 2S2O32( S4O*2( ) 3'(

+ari umlah tiosul,at !ang dibutuhkan maka umlah triiodida da$at ditentukan. -erdasarkan hal di atas bebera$a $engoksidasi lain da$at digunakan untuk $enentuan #at(#at lain. +iantara $engoksidasi tersebut adalah klorin, bromin iodat, $erklorat, hi$obromin, bromat, hi$oklorit, $erosul,at, hidrogen $eroksida dan lain(lain.

Keseimbangan antara Oksida dan 'odida -ila sulit untuk melakukan reduksi sem$urna dari #at $engoksidasi lemah tertentu se.ara iodometri, maka reaksi da$at di adikan kuantitati, dengan salah satu .ara di ba/ah ini 0 1. 2. Konsentrasi ion 1) dinaikkan. Konsentrasi iodida uga da$at di$erbesar.
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

22e

3)

) 3'

'3

) 22e

2)

+engan mem$erbesar konsentrasi iodida, kesetimbangan akan bergeser ke kanan dan umlah triiodida !ang ter adi setara dengan ion ,erri. 3. 'odin da$at dihilangkan dengan $endinginan dan kemudian ditam$ung dalam suatu reagen !ang tersedia atau diekstraksi dengan suatu $elarut immisibel se$erti kloro,orm, karbon disul,ida. 4. +alam hal bila iodida meru$akan $ereduksi !ang auh lebih kuat atau dimana han!a lebih kuat dari #at $engoksidasi kuat !ang akan ditentukan, maka salah satu .ara adalah mendidihkan sam$el dengan asam klorida atau asam bromida dan memasukkan klorin atau bromin ke dalam suatu larutan $otassium iodida. "riiodida !ang dibebaskan dititrasi dengan tiosul,at. Cara ini uga da$at digunakan untuk menentukan MnO2 !ang biasan!a terkontaminasi dengan 2e2O3. Oleh karenan!a, han!a MnO2 !ang mengoksidasi 1Cl, sedangkan oksida !ang kedua membebaskan iodin dari iodida.

Natrium tiosul,at 3eaksi tiosul,at men adi tetrationat 0 2S2O32( S4O*2( ) 2e(

Menun ukkan bah/a 2 ion 2S2O32( menghasilkan 2 elektron. Oleh karena itu, berat eki4alen tiosul,at sama dengan berat molekuln!a. -ila larutan tiosul,at diasamkan, maka asam tiosul,at !ang tak stabil akan terbentuk dan se.ara lambat akan membentuk sul,ur, sul,ur dioksida dan air. 5at(#at $engoksidasi kuat dalam suasana asam, mengubah tiosul,at men adi suatu .am$uran sul,at, tetrationat dan sul,ur. Oleh karena itu, $emakaian tiosul,at untuk titrasi iodin dilakukan dalam suasana netral.
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

Kalium dikromat Sen!a/a ini bisa dida$at dengan tingkat kemurnian !ang tinggi. Sen!a/a ini mem$un!ai berat eki4alen !ang .uku$ tinggi, tidak higrosko$is dan $adat serta larutan(larutann!a amat stabil. 3eaksi dengan iodida dilakukan di dalam air sekitar 6,2(6,4 M asam dan selesai 7(16 menit. Cr2O72( ) *'( ) 141) 2Cr3) ) 3'2 ) 712O

-8 dari kalium dikromat adalah 19* -Mn!a atau 4:,63 g9e;. <ada konsentrasi( konsentrasi asam !ang lebih besar dari 6,4 M, oksidasi udara dari kalium iodida .uku$ besar. =ntuk mem$eroleh hasil terbaik, sedikit natrium bikarbonat atau es kering ditambahkan ke dalam labu titrasi. Karbondioksida !ang dihasilkan akan menggeser tem$at udara, dimana setelah $roses ini .am$urann!a dibiarkan tinggal sam$ai reaksin!a selesai.

'ndikator amilum =ntuk $engamatan titik akhir titrasi iodometri ini digunakan larutan amilum. Men adi birun!a amilum oleh iod terutama disebabkan oleh amilosa. >milosa akan mengadsorbsi iod dengan memberikan /arna biru. Sedangkan amilo$ektin memberikan /arna 4iolet lemah. ?arna biru akan hilang $ada $emanasan 76oC dan timbul kembali bila di$anaskan. >milum atau $ati %C*116O7&n dibuat $aling kurang dengan dua kom$onen !ang berbeda !aitu amilosa dan amilo$ektin.

<engamatan titik akhir

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

<engamatan titik akhir iodometri menggunakan indikator amilum. "itik akhir ditandai dengan hilangn!a /arna biru dari larutan.

Kesalahan(kesalahan dalam iodometri 0 1. Oksidasi udara9.aha!a terhada$ iodida. 2. Mengua$n!a '2. 4'( ) 41) ) O2 2'2 ) 212O

'odida akan teroksidasi dengan lambat dalam suasana asam. "eta$i bila 1 ) besar, maka ke.e$atan teroksidasi '( '2 uga bertambah besar. +an oksidasi itu akan lebih .e$at lagi bila kena .aha!a matahari langsung.

III.PROSEDUR KERJA '''.1 Alat dan Bahan a. >lat 1. Nera.a 2. Ka.a arlo i 3. @abu ukur 0 untuk menimbang bahan beru$a $adatan 0 /adah tem$at bahan !ang akan ditimbang 0 untuk tem$at melarutkan sam$el dan untuk membuat larutan baku !ang te$at dan teliti 4. 8rlenme!er 0 /adah untuk meletakkan sam$el
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

7. Corong *. <i$et gondok

0 untuk memasukkan sam$el ke dalam labu ukur 0 memi$et #at9bahan dalam bentuk .airan dari suatu /adah ke /adah lain

7.-uret

0 untuk tem$at larutan titer !ang digunakan $ada saat titrasi

a. -ahan 1. Na2S2O3 0 sebagai standar sekunder

2. K2Cr2O7 0 sebagai standar $rimer 3. K' 166A 4. 1Cl$ 7. @ar.kan i *. CuSO4 0 sebagai indikator 0 memberikan suasana asam 0 sebagai indikator 0 sebagai sam$el

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

III.2

Skema Kerja

>. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 8rlenme!er

a. +itimbang 6,126 gram K2Cr2O7 b. "ambahkan 27m@ a;uades .. "ambahkan 27 m@ K' 16A dan 1m@ 1Cl $ekat. "itrasi a. "itrasi '2 !ang terbentuk dengan larutan tiosul,at sam$ai /arna kuning. b. "ambahkan 1m@ larutan kan i sam$ai /arna berubah men adi /arna biru. "itrasi kembali ?arna biru te$at hilang

1itung konsentrasi larutan tiosul,at

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

-. Menentukan konsentrasi CuSO4 @abu ukur a. 8n.erkan larutan CuSO4 b. <i$et 27m@ 8rleme!er "ambahkan 16m@ K' 16A dan 4m@ asam asetat 2N "itrasi a. +engan larutan tiosul,at %hasil $er.obaan >& b. Sam$ai /arna kuning. .. "ambahkan 1m@ kan i 9 amilum
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

d. @an utkan titrasi sam$ai /arna biru hilang

1itung konsentrasi larutan CuSO4

III.3

Skema alat

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

Keterangan 0
1. Corong 2. -uret 3. 8rlenme!er 4. Klem 5. Standar

IV.

PER ITUN!AN DAN PEMBA ASAN

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

IV."

Perh#t$n%an

a. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 Massa K2Cr2O7 N

6,1 N B

m B 1,227 gram %menurut teori& Dolume larutan Na2S2O3 '. ''. 11,1 m@ 11,2 m@

tertimbang B 1,22* gram

Dolume rata(rata B

B 16,* m@

Konsentrasi CuSO4 % D . N &tiosul,at 16,* m@ . N N B % D . N &K2Cr2O4

B 16 m@ . 6,1 N B 6,6:4 N

a. Menghitung konsentrasi CuSO4 Dolume Na2S2O3 !ang ter$akai adalah 7,:7m@ Konsentrasi CuSO4
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

N CuSO4 B

B 6,677 N

Dolume CuSO4 %D.N& B %D.N& D . 1N B 166 m@ . 6,677N D B 7,7 m@

A kesalahan B Dolume sebenarn!a E 4olume $er.obaan C 166A Dolume sebenarn!a

21,4 A

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

IV.2

Pem&aha'an

<ada $raktikum kali ini, $er.obaan !ang dilakukan adalah iodometri !aitu suatu analisis 4olumetri !ang didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi !ang menggunakan iodida sebagai reduktor dan '2 !ang dihasilkan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosul,at. <er.obaan !ang kami lakukan $ada
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

$raktikum ini adalah menstandarisasi natrium tiosul,at dengan kalium kromat. Natrium tiosul,at meru$akan larutan standar sekunder, oleh sebab itu harus distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7 untuk mengetahui konsentrasi dari natrium tiosul,at. <ada $er.obaan iodometri kali ini, digunakan K' dan amilum sebagai indikatorn!a. <enambahan K' disini adalah untuk menda$atkan ' 2 n!a. <enambahan K' saat titrasi harus ditambahkan se.ara berlebihan, ika tidak reaksi tidak akan da$at berlangsung karena '2 terbentuk dari $enambahan K'. K' mudah mengua$ ke udara, dan ika K' !ang ditambahkan han!a sedikit, ditakutkan nantin!a tidak akan ada lagi K' !ang bereaksi saat $roses $entitrasian. 1al !ang da$at kita lakukan untuk men.egah mengua$n!a K' ke udara adalah dengan menutu$ erlenme!er menggunakan $lastik dan karet setelah K' ditambahkan. Selain itu, 1Cl uga ditambahkan saat menstandarisasi Na2S2O3, $enambahan 1Cl ini harus segera dilakukan, maksudn!a angan menunggu /aktu !ang terlalu lama untuk melakukan titrasi setelah 1Cl ditambahkan, karena 1Cl meru$akan asam kuat. Setelah men.a$ai /arna kekuningan, ditambahkan larutan kan i sebagai indikator. ?arna akan berubah men adi biru dan titrasi dilan utkan sam$ai /arna biru tadi hilang %tidak harus sam$ai bening&. Kemudian $er.obaan !ang kedua !aitu menentukan konsentrasi CuSO4, kita uga menggunakan larutan K', seda$atn!a $enambahan K' teta$ berlebihan. =ntuk titrasi iodometri, sebaikn!a $1 larutan tidak boleh terlalu tinggi. =ntuk itu ditambahkan asam asetat sebagai $enetraln!a. Karena $1 !ang tinggi men!ebabkan bereaksin!a '2 !ang terbentuk dengan air %ter adi hidrolisa&. V. KESIMPU(AN DAN SARAN V." Ke'#m)$lan
Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

+ari $raktikum !ang telah dilakukan, maka dida$atkan kesim$ulan sebagai berikut0 1. "itrasi iodometri meru$akan salah satu reaksi redoks digunakan larutan iodida sebagai reduktor dan '2 !ang dihasilkan dititrasi sebagai larutan standar natrium tiosul,at dan menggunakan amilum sebagai indikator. 2. oksidasi&. 3. 4. 7. *. 7. Konsentrasi Na2S2O3 Konsentrasi CuSO4 Dolume CuSO4 $er.obaan Dolume CuSO4 sebenarn!a A kesalahan B 6,6:4 N B 6,677 N B 7,7 m@ B7 m@ <rinsi$ ker a $ada titrasi ini adalah redoks %reduksi

B 21,4 A

V.2Saran >gar $raktikum ber alan lan.ar dan sesuai dengan hasil !ang diinginkan, maka, ke$ada $raktikan dihara$kan agar 0 a. Memahami $rinsi$ dan tu uan $raktikum. b. Memahami teori dan skema ker a. .. Melakukan setia$ taha$ dengan teliti dan hati(hati. d. Menggunakan $erlengka$an $raktikum dengan lengka$.

Titrasi Iodometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010 / 2011 Kelompok I, Senin Siang

e. "idak ban!ak berbi.ara saat $raktikum.

DA*TAR PUSTAKA 1ar adi.?. 1::3. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta0 Framedia Natsir,S" Mudo. 1:G7. Diktat Kimia Analitik. <adang0 =nand Sta, Kimia >nalitik. 1:7G. Dasar-Dasar Kimia Analitik Kuantitatif. -andung0 '"=nder/ood. 1:G3. Kimia Analitk Kuantitatif. Jakarta0 8rlangga.

Titrasi Iodometri